Дитизон свинца, методика

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

При определении свинца в силикатных породах и биологических материалах, которые содержат только крайне малые количества тяжелых металлов, реагирующих с дитизоном, часто бывает выгодно выделить свинец, экстрагируя его дитизонат из щелочного цитратного раствора (не содержащего цианидов). Раствор дитизоната свинца в четыреххлористом углероде или хлороформе встряхивают затем с разбавленной (0,02 н.) соляной или азотной кислотой. Дитизонат свинца при этом разлагается, и свинец в ионной форме переходит в водную фазу, в которой его легко определить. При этой методике анализа свинец отделяется от меди (дитизонат которой практически не разлагается разбавленной азотной кислотой) и от железа, которое, как уже было сказано, окисляет дитизон в щелочной среде и поэтому должно отсутствовать в растворах, в которых нужно определять свинец. В некоторых случаях нет необходимости в специальном предварительном выделении свинца из раствора, содержащего цианиды свинец определяют непосредственно в присутствии цинка, добавляя цианид и экстрагируя стандартным раствором дитизона. [c.500]

Специальных описаний по применению дитизона для определения тал-лия(1) нет. Вероятно, таллий можно определить по той же методике, что и свинец. По-видимому, в случае применения раствора дитизона в четыреххлористом углероде pH раствора должен быть такой, чтобы избыток дитизона оставался в водной фазе в виде иона дитизоната. [c.748]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Методика. К анализируемому раствору добавляют 1 л1.г 50%-ного раствора цитрата аммония и затем аммиак до слабощелочной реакции. На каждые 10 мл раствора вводят по 0 мл 0%-ного раствора цианистого калия. Приготовленный таким образом раствор встряхивают 2—3 жа с несколькими миллилитрами 0,003%-ного раствора дитизона в четыреххлористо.м углероде. Повторяют экстрагироваине до тех пор, пока порции раствора дитизоиа не станут чисто-оранл<е-выми (за счет дитизоната вис.мута, если вис.мут вообще присутствует) или будут оставаться зелеными (в отсутствие висмута и таллия). Объединенные экстракты, содержащие весь свинец, встряхивают с 5 мл азотной кислоты (1 100). Водную фазу, содержащую свинец, отделяют, устанавливают в ней pH 2,8—3,0 (желтая окраска тимолового синего) и встряхивают с небольшими порция.ми 0,006%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не останется зеленой. Свинец, который остается в водной фазе, можно определить обычными дитизоновыми методами. [c.306]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Хотя методом распределительной хроматографии на целлюлозе было выполнено много работ по разделению неорганических веществ, лишь небольшое число их им еет отношение к отделению следов веществ. Это замечание особенно справедливо для разделений, проведенных на хроматографических колонках. I Одним из Примеров применения распределительной хроматографии для отделения следов вещества служит выделение следов металлов из природн >1х вод с помощью раствора дитизона в четыреххлористом углероде в ка> 1естве неподвижной фазы Для набивки колонки используют ацетат целлюлозы. Пробу воды корректируют, чтобы установить pH равным 7, и пропускают через колонку со скоростью 2—6 л чар. Свинец, цинк, кадмий и марганец элюируют 1 М соляной кислотой, медь, и кобальт — концентрированным раствором аммиака. Извлечение меди и цинка из 10 л водщ, содержавшей по 10 у каждого металла, составило соответственно 102 и 114%. Полнота извлечения 10 у цинка из 1 л воды с жесткостью 12% б ыла 95%. Эти результаты достаточно благоприятны и заслуживают серьезного внимания с точки зрения применения этой методики в некоторых разновидностях анализов следов веществ. [c.40]

Более ранний ход анализа основан на применении в качестве реагента дитизона как для отделения, так и для определения меди [S а п d е 1 1 Е. В., Ind, Eng. hem., Anal. Ed., 9, 464 (1937)]. Первую часть этой методики, т. е. отделение, в некоторых случаях можно использовать. Так, если желают определить в породах медь, цинк и свинец, экстракт (дитизон — I4), из которого цинк и свинец были удалены (стр. 514), выпаривают досуха и органические вещества разрушают смесью серной и хлорной кислот. Затем мадь можно определить любым из методов, описанных в разделе II. Если в качестве реагента используют диэтилдитиокарбаминовую кислоту, то для предотвращения влияния никеля и кобальта добавляют этилендиаминтетраацетат. [c.420]

СНС1з — фталатиым буферным раствором с pH = 3,4 [103, 444, 1359]. Необходимо точно соблюдать методику. Если количество висмута значительно превышает количество свинца, то использование этого метода приводит к частичной потере свинца [445]. Другая возможность состоит в предварительной экстракции висмута из слабокислого раствора с pH = 2—3,5 0,02%-ным раствором дитизона, затем свинец экстрагируют при более высоком значении pH в присутствии КСЫ [104, 445, 457, 925, 935, 1355, 1504, 2372]. [c.377]