Диапазон температур кипения компонентов пробы

В некоторых случаях нельзя выбрать одну удовлетворительную рабочую температуру из-за широкого диапазона температур кипения компонентов пробы. В таких случаях необходимо в ходе анализа повышать температуру либо ступенчато, либо непрерывно по линейной или нелинейной программе. Смеси с более широкими диапазонами температур кипения лучше разделять в изотермических условиях на капиллярных колонках, а не на набивных. [c.90]

Пробы с широким диапазоном температур кипения компонентов [c.197]

КОЙ температуре в значительной мере теряет свое значение вследствие влияния температуры на коэффициент распределения и диффузию в жидкой фазе. Поэтому, как правило, следует ожидать появления максимума на температурной зависимости эффективности разделения ктш) при некоторой температуре ко-ЛОНКИ Т"опт- Очевидно, что оптимальная температура колонки определяется свойствами колонки и различна для каждого исследуемого вещества. Поэтому выбрать наиболее благоприятную температуру колонки, подходящую для всех компонентов анализируемой пробы, можно лишь в том случае, если коэффициенты распределения компонентов мало различаются или, в более общем плане, если достаточно узок диапазон температур кипения всех компонентов пробы. Выше оптимальной температуры колонки понижение эффективности происходит исключительно за счет молекулярной диффузии. Наблюдаемое при температуре ниже оптимальной повышение эффективности разделения по мере увеличения температуры имеет место прежде всего при большей толщине пленки и более высокой вязкости (см. рис. П.20). [c.101]

При выборе внутреннего стандарта необходимо, чтобы ве-щество-стандарт было совместимо с анализируемой пробой — полностью смешивалось с компонентами пробы, не реагировало как с компонентами пробы, так и с неподвижной фазой и твердым носителем. Желательно, чтобы вещество-стандарт было структурно близко к определяемым веществам и имело близкое к ним время удерживания. Концентрация внутреннего стандарта в пробе должна быть близкой к концентрациям анализируемых веществ. При анализе смесей с широким диапазоном температур кипения, в случае необходимости определения в пробе двух и более веществ, значительно отличающихся по временам удерживания, рекомендуется использовать не менее двух внутренних стандартов. [c.30]

Выбор жидкой фазы зависит от состава смеси. Чем больше известно о составе пробы (предполагаемые компоненты, диапазон температур кипения, строение соединений), те.м легче выбрать соответствующую колонку и условия анализа [c.50]

Разумеется, эти границы зависят также и от остальных условий процесса разделения, в особенности от свойств колонки. Так, например, для колонок с малым Уь, т. е. с малым количеством неподвижной фазы на единицу длины колонки, температуру, необходимую для разделения, можно существенно снизить, что дает возможность разделять вещества с температурой кипения на 100 К и более выше температуры колонки. Приняв во внимание допустимые отклонения Гкип компонентов от температуры колонки, можно полагать, что в ходе одного анализа можно разделять вещества с Гкип в диапазоне 120 К. Если необходимо исследовать пробы в более широкой области, то следует изменить температуру колонки. Это можно осуществить как ступенчатым изменением температуры, так и применением [c.97]

В тех случаях, когда температуры кипения компонентов анализируемой пробы неизвестж , полезно вначале провести разделение пробы на колонке, содержащей 3% такой неполярной фазы, как 5Е-30, и программировать ее температуру, чтобы выяснить диапазон температур кипения компонентов пробы. Еспи при этом происходит расширение задних фронтов хроматографических пиков, рекомендуется использовать неподвижную фазу, аналогичную по составу анализируемой пробе, например неподвижную фазу карбовакс для спиртов, полифениловые эфиры для соединений ароматического ряда, полиэфиры для эфиров и т. п. По диапазону температур, в пределах которого происходит элюирование ком- [c.140]

Из рис. 5.1, в видно, что значительная часть полного времени такого разделения тратится на элюирование из колонки последнего из компонентов пробы. Разделению проб с щироким диапазоном температур кипения компонентов помогает программирование температуры колонки, но при этом важно понимать трудности, связанные с использованием колонок с малым содержанием неподвижной фазы, особенно еспи диапазон программирования температуры ограничен. [c.142]

Целесообразность применения программирования температуры определяется температурами кипения компонентов пробы. В общем случае, если диапазон температур кипения составляет 100° и более, то желательно применение программирования. Программирование температуры применяется также, как будет рассмотрено ниже, в препаративной хроматографии, при анализе микропримесей и в газоадсорбционной хроматографии. [c.187]

Зелигман и др. [90] разделяли 17-компонентную синтетическую смесь, состав которой, как предполагали на основании предыдущих литературных данных, соответствовал составу табачного дыма. Диапазон температуры кипения составлял от —161,5° (метан) до - -100° (вода). Поскольку в смеси присутствовали газы и жидкости, пробу необходимо было вводить в хроматограф двумя отдельными порциями из. довушек, соединенных последовательно с колонкой, причем поток газа направляли так, чтобы компоненты на входе смешивались. При разделении на трикрезилфосфате при 25° получено семь исходных пиков. Эти фракции собирали в охлаждаемые ловушки и повторно разделяли хроматографически на силикагеле, масле Нууас или [c.244]

Область температур кипения 80—100° в изотермической хроматографии охватывает приблизительно 5 или 6 последовательных членов гомологического ряда, и поэтому общее число компонентов, теоретически разделимых, будет приблизительно равно пяти сред-ним значениям эффективного числа пика (разд. 5.8). В ГХПТ соответствующее число теоретически разделимых пиков равно эффективному числу пика, умноженному на разность углеродных чисел последнего и первого элюируемых гомологов. Если разность в температурах удерживания последовательных гомологов составляет 15—20°, то при программировании температуры, требующем повышения температуры на 200°, можно разделить равномерна расположенные компоненты, количество которых равно 10—15 эффективным числам пика. Если среднее значение степени внутреннего разделения последовательных гомологов равно 0,35 (как на рис. 71), то на колонке, имеющей 3000 теоретических тарелок, теоретически можно разделить пробу из 40—50 компонентов, а на колонке, имеющей 100 ООО теоретических тарелок, приблизительно 300 компонентов. Число пиков, которые можно разделить на какой-то колонке, возрастает с увеличением числа теоретических тарелок, а в ГХПТ — с увеличением диапазона компонентов пробы, что отражается на температурных пределах программы. [c.201]

На практике температура колонки часто бывает намного выше точки кипения наиболее летучего компонента и на столько же ниже точки кипения наименее летучего компонента. Для исчерпывающего использования всех возможностей газовой хроматографии необходимо в широком диапазоне из.менять температуру колонки. В этом случае можно исследовать как пробы инертных газоз точкой кипения ниже — 175°С, так и пластификаторы, вески, жиры и проч. с точкой кипения выше 400°С. [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология