Карбовакс, неподвижная фаза

Выпускаемые в настоящее время промышленностью капилшяриые колонки обычно имеют внутренний диаметр от 0.05 до 0,75 мм и длину от 30 до 105 м. Слой неподвижной фазы толщиной от 0,1 до 0,8 мкм наносят непосредственно на внуфеннюю i юверхносг . колонки или пришиваюг к ней химически. В качестве неподвижных фаз применяют полимеры, каучуки (0V-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М). Основные характеристики неподвижных фаз. используемых в капиллярных колонках, приведены в табл. 7 5. Существуют различные способы их нанесения. Чаще всего неподвижную фазу растворяют в соответствующем растворителе и наносят на внутреннюю поверхность капилляра динамическим или статическим методами (29 . Дтя достижения стабильной работы колонок в последнее время неподвижные фазы иммобилизуют путем связывания отдельных фупп друг с другом или с поверхностью кварцевого [c.255]

Для анализа продуктов методом ГЖХ предварительно подготавливают хроматограф к работе. Анализ проводят на стеклянной колонке длиной 3,5 м. В качестве неподвижной фазы используют карбовакс 20 М (15%) а целите (0,05—0,25 мм). Температура колонки — 120°С, испарителя — 170°С. Газ-поси-тель — аргон (30 мл/мип). Расходы водорода и воздуха — 30 и 300 мл/мип соответственно. Включают прибор в соответствии с инструкцией по работе на хроматографе. Работу начинают, убедившись в постоянстве нулевой линии на диаграмме потенциометра. [c.100]

Для выполнения лабораторной работы 6 необходимо располагать одной-двумя капиллярными колонками (стальными, стеклянными или из плавленого кварца) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м. На внутренние стенки одной из колонок наносят сквалан (5Е-30 или 0У-1 — неполярные неподвижные фазы) в качестве неподвижной фазы другой полярной колонки используют эфир триэтиленгликоля и н-масляной кислоты (бутират триэтиленгликоля) или карбовакс-20 М. В ряде случаев соблюдение рекомендаций относительно применения той или иной хроматографической колонки (неподвижной фазы) не является обязательным и, по согласованию с преподавателем, рекомендованная колонка (неподвижная фаза) может быть заменена на другую, обеспечивающую решение поставленной задачи. Следует, однако, помнить, что замена колонок (неподвижных фаз), как правило, влечет за собой необходимость изменения условий хроматографирования. [c.258]

Колонки капиллярные стальные (стеклянные или кварцевые) с внутренним диаметром 0,25—0,35 мм и длиной 30—50 м с неполярной (сквалан, апиезон Ь нли силиконовый эластомер типа 5Е-30) и (или) полярной (бутират триэтиленгликоля, карбовакс-20М) неподвижными фазами. [c.280]

Исследование этой зависимости целесообразно, как и в разд. 7.1, проводить на основе уравнения ван Деемтера. На рис. 17 представлен вид функции Н = / ( ) при различных температурах колонки. При высоком содержании неподвижной фазы (39% карбовакса 400 на кромате ГВ) высота теоретической тарелки уменьшается с увеличением температуры. [c.59]

Чтобы показать преимущества такого способа работы, приведем некоторые примеры. Сойер и Барр (1962), нанеся карбовакс 400 на силиконизиро-ванный хромосорб ДУ, нашли, что ири содержании неподвижной фазы выше [c.98]

Никелли (1962) объединил эти преимущества с достоинствами метода программирования температуры и показал эффективность такой комбинации на весьма убедительном примере. Он разделил менее чем за 40 мин смесь спиртов, алканов и алкенов, содержащую более 30 компонентов, в интервале температур кипения 50—400°. Вое компоненты без исключения хорошо разделялись между собой и давали острые пики, поддающиеся точному количественному расчету. Для разделения применялась колонка длиной 1,5 ж, заполненная стеклянными микрошариками с 0,5% карбовакса 20 ООО в качестве неподвижной фазы. Диаметр микрошариков составлял 0,2 мм. Эмпирически были определены оптимальная скорость газа-носителя (50 мл гелия в 1 мин) и скорость нагрева (9 град мин). Начальная температура равнялась 55° применяемая аппаратура не позволяла ее понизить. [c.412]

Пробу вводили в момент, когда температура колонки достигала —65 . При этой температуре, по данным авторов, в качестве неподвижной фазы могут применяться сквалан, рр -оксидииропионитрил, карбовакс 4000 и силиконовое масло SF-96. [c.414]

Выпускаемые промышлеппостью капиллярные W OT-колонки имеют внутренний диаметр от 0,05 до 0,53 мм. Слой неподвижной фазы (НФ) толщиной от 0,1 до 0,8 мкм равномерно покрывает внутреннюю поверхность колонки (рис. 2-6). В качестве НФ используют полимеры, представляющие собой невязкую жидкость (OV-225), каучуки (OV-1, SB-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М, суперокс). Эти фазы растворяют в соответствующих растворителях и наносят на внутреннюю поверхность капилляра. Существуют различные способы нанесения НФ. Чаще всего используют динамический и статический методы в ряде работ [24-37] исследуются сверхдинамический метод и метод, основанный на нанесении фазы в условиях сверхкритической жидкости. После нанесения НФ можно провести сшивание или прививку фазы. [c.17]

Уже известные индексы удерживания могут помочь идентификации соединений. Составлены специальные библиотеки табличных данных по индексам удерживания. Дженнингс и Шибамото [4] составили справочник индексов удерживания для более 1000 летучих ароматических добавок и отдушек. Данные по индексам удерживания были получены с использованием как полярной (карбовакс 20 м), так и неполярной (метилсиликон) неподвижных фаз. Создана коммерческая база данных индексов удерживания 2000 соединений, полученных с использованием четырех неподвижных фаз [5]. Эта база данных специально предназначена для работы с пакетами программ, осуществляющих расчеты и автоматический поиск в базе данных. [c.94]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Технический этиленгликоль анализировался иа колонке 166 X X 0,6 см, с 5% карбовакса М при 100 °С, внутренний стандарт — бутилкарбитол детектор пламенно-ионизационный, газ-носитель — азот. Продукт содержал 0,02% ацетальдегида, 0,1% 2-метил-1,3-диоксолана, 2,5% диэтиленгликоля и 0,01% триэтиленгликоля [321. Примеиение в качестве неподвижной фазы воды и насыщение водяными парами газа-носителя позволило разделить смесь [c.343]

По спецификациям США газохроматографический анализ моно-, ДИ-, триэтилен- и пропиленгликолей осуществляется на колонке 120 X 0,6 см, неподвижная фаза — карбовакс 20М (ПЭГ-2000), на галопорте или другом тетрафторэтиленовом полимере температура испарителя 215 °С (в случае присутствия тетраэтиленгликоля — 230 °С), температура детектора 270 °С, газ-носитель — гелий, 75 мл/мин, детектор по теплопроводности. [c.346]

В лаборатории авторов [202] при изготовлении такого типа колонок суспензия аэросила 200 в полярной неподвижной фазе карбовакс 1540 наносилась статическим способом под давлением (рис. 3.12). Из числа растворителей, дающих стабильную суспензию аэросила, наилучшим оказался метанол. Кроме того, как показали эксперименты, одностадийный метод смачивания дает лучшие результаты, чем двухстадийный. [c.77]

Носитель аэросил 200 неподвижная фаза карбовакс 1540. а, 6 — 4% аэрог сила 200 и 0,8% карбовакса 1540 в, г — 4% аэросила 200 и 2,4% карбовак-са 1540, Видны капли неподвижной фазы. [c.78]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Данные табл. 28, в которой приведены индексы удерживания бициклических ароматических УВ, определенные на различных неподвижных фазах, показывают, что полиэфирные фазы, такие, как иолиэтиленгликольсебацинат и карбовакс-20м, имеют высокие значения характеристик удерживания, а их селективность по нафталину выше, чем у ароматических эфиров пентаэритритов. Однако они менее пригодны для разделения изомеров, так как дают меньшие коэффициенты разделения, чем ароматические фазы. При разделении на последних большое влияние, по-видимому, оказывает [c.241]

Значительно меньшее количество работ [5, 7, 8] посвящено разделению высококипящих сераорганических соединений. В качестве неподвижных фаз в этих работах использовались вещества, относительно которых авторы ограничиваются сообщением их торговых названий (апиезон L, М, карбовакс 1540, реоплекс 400 и анионный детергент, содержащий около 17% алкиларилсульфоната), не приводя никаких данных, позволяющих воспроизвести эти фазы. Разделение высококипящих смесей проводилось при температуре 150° С, и только в одной из работ [5] температуру повышали до 245° С. [c.348]

Неподвижные фазы 5% SE-30, 5% ХЕ-60 3% версамид 900, 2,5% апъезо-на L -f2,5% карбовакс 20 М 2% ПДЭГС. [c.344]

Сейчас выпускаются три сорта цурапака, в которых с пористым стеклом связаны рааикалы оксидипропилнитрила, карбовакса 400 и к-октана. Селективность этих материалов соответствует предельным значениям, и эти материалы могут с успехом использоваться для исследования жидкостных распределительных систем. Основная проблема, которая может возникнуть при их использовании, заключается в возможной чувствительности к гидролизу связей, удерживающих неподвижную фазу на носителе. Поэтому может оказаться необходимым тщательное высушивание элюентов. Становится доступным также ряд зипаксов со связанными фазами. Совершенно ясно, что и другие фирмы в ближайшее время будут организовывать выпуск таких материалов. [c.101]

Работу, описанную в настоящей статье, проводили на колонках из нержавеющей стали длиной 180 см и наружным диаметром 6 мм при температуре 130°. Жидкости, применявшиеся в качестве неподвижной фазы, — силикон-550 и карбовакс-600 (полиэтилеп-гликоль молекулярного веса около 600) — наносили на твердый носитель из расчета 31,5% вес. Для получения зерен одинакового размера носитель просеивали в мокром виде и затем просушивали в печи. [c.41]

При выборе сквалана в качестве неподвижной фазы основывались на предварительных опытах, проводившихся в данной лаборатории в поисках наиболее подходящих сорбентов, позволяющих осуществить очистку меркаптанов и су.льфидов. В данной работе было проверено 18 индивидуальных меркаптанов и 17 сульфидов на пяти неподвижных фазах на огнеупорном кирпиче. Этими фазами являлись парафин (со средним числом углеродных атомов 29), силикон, динонилфталат, карбовакс-1500 и сквалан. Лучшее разделение было достигнуто на сквалане и парафине. Силикон, динонилфталат и карбовакс-1500 были менее пригодными и для высокомолекулярных сернистых соединений. При применении динонилфталата и карбо-вакса образуются пики при температурах вблизи точек кипения компонентов, которые в одних случаях разделяются хорошо, в других — плохо. [c.259]

Длина колонки 9,1 зл внутренний диаметр 0,50 мм неподвижная фаза — карбовакс 20 М газ-носитель — азот температура колонки от 65 до 220° скорость подъема температуры 50 град/мин [c.350]

Если считать, что и 5з не изменяются с изменением количества неподвижной фазы, а Х] пропорционально последнему, то удерживаемый объем Vg оказывается обратно пропорциональным степени пропитки. Как видно из рис. 2.22 [69], при изменении степени пропитки хромосорба Р карбоваксом может изменяться даже порядок элюирования сорбатов. [c.101]

Детальные исследования удерживания моно- и дикарбоно-вых жирных кислот и их метиловых зфиров проводили [250] на колонках с различными неподвижными фазами (апиезоном Ь, карбоваксом 20М, тритоном Х-305). При этом выявлены закономерности, связанные с четно-нечетным эффектом. [c.231]

По имеющимся в литературе данным [289], наиболее распространенными неподвижными фазами для препаративной хроматографии являются апиезон Ь, силиконы ЗЕ-ЗО и рр-1, а также карбовакс 20М, полидиэтиленгликольсукцинат, верса-мид 900 и РРАР (для разделения жирных кислот). [c.253]

В качестве примера можно рассмотреть поведение низших меркаптанов в стеклянных колонках [87]. Хроматографическое разделение микропримесей меркаптанов и других серусодержащих соединений на недеактивированных капиллярных колонках из боросиликатного стекла, обработанных силиконовыми (8Е-30 или 0У-17) неподвижными фазами или карбоваксом 20М, приводит к появлению хвостов у хроматографических пиков (рис. 1.6а), в то время как на деактивированных колонках с силиконами ОУ-Ю , 8Р-2100 или 8Е-54 пики симметричные и узкие (рис.1.66). В последнем случае сернистые соединения хорошо разделяются на капиллярных колонках при программировании температуры. [c.27]

Условия анализа. Анализ проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности. Неподвижная фаза — 15% карбовакс 20 М на хроматоне N— AW—DM S. Длина колонки 2 м. Температура термостата колонки 100 С, детектора 150° С, испарителя 200° С, сила тока детектора 100 мА, чувствительность 1/2 (при необходимости чувствительность уменьшают). Расход газа носителя 60 мл/мин. Внутренний стандарт — тридекан. Время удерживания три-декана 4 30", метилового эфира метоксиуксусной кислоты 3 20", метоксиацетилацетона 12 30", ацетона 30 метанола 55", толуола Г15". [c.181]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.59 , c.85 , c.98 , c.188 , c.200 , c.201 , c.350 , c.414 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.59 , c.85 , c.98 , c.188 , c.200 , c.202 , c.350 , c.414 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.59 , c.85 , c.98 , c.188 , c.200 , c.202 , c.350 , c.414 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология