Кремнекислота определение бора

В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от <<ммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [c.832]

Бор необходимо удалить перед определением кремни и алюминия, в противном случае часть его увлечется кремнекислотой и затем улетуштся в виде фторида BF , а часть захватйтся осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, жак изложено в гл. Кремний (стр. 753). [c.560]

Осадком кремнекислоты всегда увлекается бор, и при последующей обработке фтористоводородной и сёрной кислотами он улетучивается вместе с кремнием, вследствие чего результаты определения кремнекислоты получаются повышенными Поэтбму бор необходимо предварительно отделять, что наиболее удобно осуществлять перед обезвоживанием кремнекислоты. Лучше всего удалять бор отгонкой в виде триметоксильного производного В(ОСНз)з из раствора, не содержащего воду или содержащего ее лишь в небольших количествах. Применительно к плаву анализируемой пробы с борным ангидридом ход отделения состоит в следующем. [c.753]

То же относится и к мышьяку, если выпаривание проводится с серной кислотой в присутствии кремнекислоты и мышьяка (III). Величина ошибки определения кремнекислоты, вызываемая наличием бор , характеризуется результатами 80,22 и 80,24% SiOj (но сравнению с наиболее вероятным содер канием 80,13%), полученными при анализе стекла, содержавшего 12,67% В2О3, причем присутствие бора игнорировалось. Определение проводилось двукратным обезвоживанием с соляной кислотой и извлечением кремнекислоты из фильтрата обычным способом. [c.753]

Осаждение проводят из растворов, имеющих pH в пределах от 3,6 до 5,6 в зависимости от условий. В присутствии даже таких малых количеств алюминия, как 0,5 мг, получаются пониженные результаты, так же как и при наличии значительных количеств бора (> 0,05 г), аммонийных (>0,5 г), натриевых и калиевых (> 10 з) солей. Железо также мешает определению, но на практике оно всегда отделяется при предварительной обработке. Когда осадок предполагается взвешивать, осаждение следует проводить в растворе, свободном от таких соединений, как карбонаты или фосфаты, которые также осаждаются хлоридом свинца или гидролизуются при той концентрации ионов водорода, которая требуется для осаждения РЬС1Р. При окончании определения объемным методом малые количества кремнекислоты не оказывают влияния, а значительные количества ее, более 0,05 г, забивают поры фильтра. Малые количества фосфатов или сульфатов (10 мг или менее) не мешают определению. В присутствии фосфатов фильтрат от РЬС1Г может быть мутным, но на это не следует обращать внимания. [c.827]

Ход анализа. Для определения общего бора навеску пробы в количестве не более 0,15—0,25 г (содержание бора в навеске не должно превышать 10 мг) оплавляют в платиновом тигле с 3 г КЫаСОз. При анализе некоторых материалов с низким содержанием крем-некислоЛ>1 (железные, марганцевые руды) для обеспечения лучшего сплавления следует шеремешать навеску с 0,05—0,07 г хорошо измельченной кремнекислоты. Навеску плавня берут на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. Тигель с плавнем помешают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, в который предварительно наливают 50 мл воды и 20 жл 4 н. серной кислоты (из этого количества кислоты расходуется на нейтрализацию плавня 11,5 мл, на нейтрализацию фтористого натрия— 2,0 мл, на создание избыточной кислотности — [c.72]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Например, при анализе стекла, содержащего, помимо обычных окисей кремния, железа, алюминия, щелочных и щелочноземельных металлов, также и 5% окислов сурьмы, 2% свинца и 13% бора, применили тщательное двукратное выпаривание с промежуточным фильтрованием. В результате анализа найдено в случае обезвоживания кремнекислоты азотной кислотой—67,2% SiOj в случае обезвоживания соляной кислотой— 68,2% и при обезвоживании серной кислотой—68,8%. Во всех случаях определение заканчивалось обработкой осадка кремнекислоты смесью HF+H2SO4. Наиболее близким к истинному оказался результат, полученный после выпаривания с серной кислотой. [c.694]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология