Кремнекислота в осадке от аммиака

Другой метод заключается в осаждении хлорида серебра и его последующем взвешивании [9, 481]. Пробу разлагают соляной и азотной кислотами, отделяют серебро от кремнекислоты растворением в растворе аммиака и вновь осаждают Ag l и взвешивают осадок. Известен метод амперометрического определения серебра титрованием раствором иодида калия с вращающимся платиновым микроэлектродом [355, 357]. Серебро в рудах и продуктах обогащения можно определять [214] дитизоном, маскируя Bi, Си и РЬ комплексоном III. Метод определения серебра в минеральном сырье [218] заключается в выделении серебра с осадком дитизоната и фотометрировании ассоциата фенантролинатного комплекса серебра с бромпирогаллоловым красным. [c.177]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка аммиака (стр. 623) или же, отделив кремнекислоту выпариванием [c.613]

При исследовании горных Пород, которое может быть приведено в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа р титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см. стр. 113) проводят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор — в другой, хром и ванадий — в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, [c.118]

Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка — в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси, сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [c.317]

В обычном ходе анализа горных пород предварительная обработка анализируемой пробы приводит к получению железа в трехвалентном состоянии, в котором оно количественно осаждается аммиаком. Общее содержание железа может быть затем определено , как указано в разделе Методы определения (стр. 439), после растворения прокаленного и взвешенного осадка. Для некоторых целей удобнее определять железо из отдельной навески или же разделить фильтрат, полученный после отделения кремнекислоты, на две равные части одну — для определения железа, другую — для осаждения аммиаком. [c.434]

В процессе анализа горных пород или силикатных минералов титан частично (но ни в коем случае не полностью) захватывается осадком кремнекислоты, откуда он извлекается и впоследствии количественно попадает в осадок от аммиака. До того как появился достаточно удобный метод определения титана, на его содержание обычно не проводилось даже качественного испытания. В связи с этим допускались две погрешности, а именно отсутствие титана в перечне находящихся в анализируемом [c.650]

ДЛЯ ЭТОЙ цели пользуются также серной и хлорной кислотами. В некоторых случаях хорошие результаты получаются при применении азотной кислоты, как, например, при анализе известково-натриевого стекла, но она не всегда применима вследствие трудной растворимости многих нитратов в разбавленной кислоте. Во всех случаях требуется двукратное выпаривание и извлечение кремния из осадка от аммиака. Выделение кремнекислоты совместно с окисью титапа нагреванием с муравьиной кислотой не дает хороших результатов (Лендель). [c.759]

В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от <<ммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [c.832]

Как уже было указано, полученный остаток кремнекислоты не содержит всю кремнекислот , находящуюся в минерале или породе, и не всегда он бывает чистым. Оставшуюся небольшую, но измеримую часть кремнекислоты находят и определяют в осадке, получаемом при осаждении аммиаком, как указано на стр. 952. Если металлов, осаждаемых аммиаком, в растворе нет, то для выделения оставшейся кремнекислоты лучше всего прибавить 0,1 з железа или алюминия в виде их хлоридов, осадить аммиаком и определить кремний в осадке, как описано на стр. 952. [c.942]

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Следует отметить, ч о небольшое количество кремнекислоты может остаться в растворе и после выделения ее с осадком от аммиака. Величина этого количества зависит от того, сколько кремнекислоты избежало выделения вначале, при выпаривании с соляной кислотой, и от размера осадка от аммиака. При однократном выделении кремнекислоты в начале анализа масса кремнекислоты, оставшейся невыделенной, может достигать нескольких миллиграммов. Отсюда ясно, почему так настоятельно [c.956]

Результаты определения кремнекислоты, получаемой после однократного выпаривания, всегда бывают пониженными, если обработка серной и фтористоводородной кислотами проведена, даже и в том случае, когда определено содержание кремнекислоты в осадке от аммиака. [c.1066]

Анализ был выполнен следующим образом. Две навески по одному грамму были растворены в крепкой соляной кислоте кремнекислота была отделена двукратно обычным приемом. Прокаленные осадки 8102 были обработаны плавиковой кислотой с каплей серной до постоянного веса. Остаток после удаления кремнезема был сплавлен с содой, растворен в слабой соляной кислоте и прибавлен к фильтрату от кремне-кислоты. Нерастворившаяся часть при исследовании оказалась сульфатом бария. Фильтрат от кремнекислоты был нейтрализован аммиаком и осажден смесью углекислого и сернистого аммония (осадок А, фильтрат В). После отстаивания в тепле осадок А был отфильтрован и растворен. Раствор А осажден сероводородом. Сернистые осадки тяжелых металлов взвешены в виде окисей. В дальнейшем они были разделены и в них были обнаружены свинец и медь. Фильтрат А после осаждения сероводородом осажден двукратно аммиаком в присутствии гидроксиламинсуль-фата. Осадок был растворен в соляной кислоте и осан ден снова сернистым и углекислым аммонием, фильтрат был добавлен к большей части урана и ванадия (фильтрат В), а осадок сожжен и прокален. Осадок от сернистого и углекислого аммония был взвешен, после чего был сплавлен с персульфатом калия и в нем были определены железо, алюминий, титан и фосфор обычными приемами. Фильтрат после осаждения аммиаком с гидроксиламинсульфатом был осажден сернистым аммонием, но металлов — цинка, марганца и никеля — не было обнаружено. Сернистый аммоний после этого был разрушен бромом, осадок серы сожжен и в фильтрате от серы снова были осаждены аммиаком остатки урана. Осадок урана растворен и прибавлен к главной массе урана и ванадия (фильтрат В). В фильтрате от урана был осажден кальций, который был исследован на чистоту. После кальция был осажден магний. [c.25]

Осаждение аммиакрм одна из самых обычных операций, применя- емых в анализе. Она проводится либо для определения осажденного соединения, весовым nj OM, либо для совместного отделения двух или -нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выпол-ш ется для количественного весовОго определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов группы сероводорода некоторые из, этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю, кремнекислоту обыч ным методом невозможно, оставшееся небольшое, количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 955). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Ск>да входят алюминий, железо (III), хром, таллий, галлий, индий, редкозе- [c.102]

По нелетучему остатку, получающемуся после обработки нечистой кремнекислоты смесью серной и фтористоводородной кислот, можно установить, какие компоненты нужно искать в сложном осадке от аммиака. Если этот первый остаток весит не более 2—3 мг и после сплавления с небольшим количеством карбоната натрия легко растворяется (обычный случай) в горячей разбавленной соляной кислоте, то можно с полной уверенностью считать, что тантал и ниобий не будут найдены в последующем осадке от аммиака и что исходный анализируемый материал не содержит заметных количеств фосфора, циркония или титана. Большой нелетучий остаток после обработки НЕ -Ь Н2804 или остаток, не дающий после сплавления с содой прозрачного раствора при растворении в соляной кислоте, ясно указывают на присутствие необычных составных частей. Так, остаток может содержать сульфат бария, сульфат свинца, окислы ниобия, тантала или сурьмы или титан, цирконий и олово, одни или вместе с фосфором. В таких случаях даже лучше исследовать раствор нелетучего остатка отдельно, прежде чем присоединять его (целиком или аликвотную чать) к фильтрату, полученному после отделения кремнекислоты, если только в результате тщательно проведенного предварительного качественного анализа это не стало изЛишним [c.113]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (П1), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обьгчно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.302]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Ход определения. Осаждение аммиаком. Приготовляют содержащий олово кислый раствор, свободный от органических веществ и от всех веществ, которые вынали бы в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Осаждают, как описано в гл. Алюминий (стр. 554), и промывают осадок горячим 2 %-ным раствором нитрата аммония. Надо убедиться в том, что хлориды, если они присутствовали, удалены из осадка полностью. Бумажный фильтр с содержимым осторожно высушивают во взвешенном фарфоровом тигле, обугливают бумагу и прокаливают до выгорания всего угля в условиях хорошего окисления. Желательно, чтобы тигель был защищен от восстанавливающих газов пламени с помощью щита и чтобы прокаливание проводилось при возможно более низкой температуре. Под конец прокаливают нри 1100—1200° С в муфеле или помещая тигель над горелкой так, чтобы пламя целиком его не охватывало. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы. При проведении особо точных анализов следует перенести прокаленную двуокись олова в платиновый тигель и ввести поправку на содержание в ней кремнекислоты обработкой фтористоводородной и серной кислотами. [c.342]

Поведение таллия в обычном ходе анализа зависит от его валентности. Таллий (I), когда од содержится в небольших количествах, не осаждается аммиаком и остается незамеченным, если только фильтрат от осаждения аммиаком не обрабатывают сульфидом аммония перед осаждением кальция. При наличии больших количеств таллия он может выделиться в виде хлорида Т1С1 в процессе обезвоживания кремнекислоты выпариванием с соляной кислотой, что замечается по внешнему виду осадка или по его плавлению во время прокаливания. При обычных условиях прокаливания некоторая часть таллия может задержаться в осадке в виде силиката, но основная его масса теряется вследствие улетучивания. [c.536]

Бор необходимо удалить перед определением кремни и алюминия, в противном случае часть его увлечется кремнекислотой и затем улетуштся в виде фторида BF , а часть захватйтся осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, жак изложено в гл. Кремний (стр. 753). [c.560]

Неудаление солей щелочных металлов, увлекаемых осадком от аммиака. Так, например, после сплавления 0,5 г боксита с 7—10 г карбоната натрия и отделения кремнекислоты в прокаленном осадке смешанных окислов было найдено методом Лоуренса Смита (стр. 1006) до 0,7 мг солей щелочных металлов после двукратного и 0,1 жг после трехкратного осаждения аммиаком. Ошибка за счет содержания щелочных металлов в осадке, таким образом, может достигать 0,14% А12О3 (при навеске 0,5 г) после двукратного осаждения аммиаком и должна быть еще значительно больше, если осадок от аммиака не переосаждается. [c.567]

Невнесение поправки на содержание кремнекислоты, соосажден-ной с гидроокисями. При осаждении аммиаком кремнекислота всегда захватывается осадком и содержание ее в осадке зависит от полноты ее выделения в начальной стадии анализа и от количеств кремнекислоты, вводимых впоследствии с реактивами, главным образом с раствором аммиака. Полностью выделить кремнекислоту из раствора не удается даже двукратным обезвоживанием с соляной или серной, кислотой. При тщательном проведении анализа содержание кремнекислоты в осадке (при навеске 0,5 г) может соответствовать 0,05—0,3% А12О3. [c.568]

Из чисаа возможных загрязняющих веществ платина может оказаться только в том случае, если те или иные предварительные операции проводились в платиновой посуде. Кремнекислота может оказаться в осадке, если в ходе анализа нагреванию в фарфоровой или стеклянной посуде подвергались аммиачные растворы. Марганец частично осаждается с кальцием, особенно если осаждение последнего проводится из аммиачного раствора. Многократное осаждение кальция в виде оксалата не освобождает осадок полностью от марганца, следовательно, марганец надо удалять перед осаждением кальция. Алюминий не должен присутствовать в осадке оксалата кальция, если предварительные операции были проведены надлежащим образом. Но если осаждение гидроокиси алюминия проводили не совсем правильно, например прибавляли аммиак в избытке или осаждали алюмийий в присутствии органических веществ или фторидов, то он может остаться в небольшом количестве в растворе и присоединиться к осадку оксалата кальция. Редкоземельные металлы не будут в осадке вместе с оксалатом кальция, если перед осаждением последнего было проведено осаждение аммиаком. Если же осаждение проводили ацетатным методом, в осадке оксалата кальция могут оказаться некоторые из редкоземельных металлов. В этих случаях загрязненный оксалат кальЦия прокаливают, выделяют алюминий и редкоземельные металлы, как описано ниже, и снова осаждают к ьций в виде оксалата. [c.702]

В обычном ходе анализа большая часть кремния отделяется в начальной стадии анализа обезвоживанием кремнекислоты в кислом растворе. Вся, или почти вся, оставшаяся часть кремнекрслоты переходит в осадок от аммиака. Если предварительное отделение кремнекислоты проведено небрежно, значительная ее часть, особенно когда осадок от аммиака иал, может остаться в аммиачном фильтрате и загрязнить осадки оксалатов и фосфатов Кремнекислота, попавшая в осадок от аммиака, если она не обнаружена и не отделена, учитывается как алюминий. [c.752]

Если выпаривание проводилось надлежащим образом, то после третьего выпаривания остаток кремнекислоты уже не образуется, так как при этом уже устанавливается равновесие растворимости. Оставшаяся в растворе кремнекислота переходит в осадок от аммиака в количестве, зависящем от величины этого осадка и от содержания кремнекислоты в растворе. Если масса прокаленного осадка от аммиака превышает 0,1 г и перед осаждением аммиаком проводилось двукратное выпаривание для выделения кремнекислоты, то в растворе после осаждения аммиаком остается не более 0,1—0,2 мг SiOg. [c.757]

Если осадок от аммиака невелик и особенно если для выделения кремнекислоты проводили однократное выпаривание или пиросульфатный плав прокаленного осадка от аммиака растворяли в воде, а не выпаривали с серной кислотой (стр. 954), то потери кремнекислоты могут достигать нескольких миллиграммов. [c.757]

Кремнекислота, перешедшая в осадок от акмиака, принимается за алюминий, если содержание последнего определяется по разности и кремнекислота из этого осадка не удаляется. Когда кремнекислота из осадка от аммиака извлекается, но не вводится поправка на содержание примесей [c.757]

Результаты извлечения кремнекислоты из осадка от аммиак а, полученного после двукратного выделения кремнекислоты выпариванием с кислотоЁ и фильтрованием [c.758]

Осадок, выделенный аммиаком из подкисленногс аммиачного фильтрата, к которому было предварительно добавлено 15 мг РвгОз в виде РеСЬ, содержал не больше 810г, чем введенные реактивы. Таким образом двукратным обезвоживанием и выделением совместно с осадком от аммиака кремнекислота была извлечена из раствора полностью. [c.758]

Потери фосфора вызываются главным образом небрежной или неправильной обработкой получаемых в ходе анализа нерастворимых соединений, которые часто содержат фосфор, как, например, кремнекислота, метаоловянная кислота, образующаяся при обработке азотной кислотой, и вольфрамовая кислота, выделяющаяся при кипячении с кислотами. Очень часто небольшие количества фосфатов остаются на фильтрах, которые кажутся на вид листыми, и отбрасываются. Когда фосфоромолибдат аммония осаждают из растворов, содержащих титан, цирконий или олово, то легко потерять 0,1—1 мг фосфора в виде не заметного для глаза фосфата, остающегося на фильтре после выщелачивания осадка фосфоромолибдата аммиаком. Это же может происходить при растворении первого осадка MgNH4P04 в кислоте. [c.778]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 949), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый двет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут . Дают осадку осесть, быстро фильтруют, промывают осадок 3 или 4 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 952, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 953). Марганец взвешивают в виде МП3О4. [c.951]

Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокисль[й раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 955). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 957). [c.966]

Аммиачный раствор карбоната цинка приготовляют растворением окиси цинка в растворе, содержащем аммиак и карбонат аммония. При анализе пород сильноосновного характера содержание кремнекислоты в растворе щелочного плава может быть так мало, что прибавление карбоната аммония можно опустить и сразу после нейтрализации раствора описанным выше способом прибавить раствор окиси цинка. Чем меньший избыток окиси цинка при этом вводится, тем лучше. Вместо аммиачного раствора окиси цинка рекомендуют раствор Шаффготша ( 230 г карбоната аммония растворяют в 180 мл раствора аммиака пл. 0,92 г/см и разбавляют до 1 л ), в 1 л которого на холоду растворены 20 е свежеосажденной HgO. На каждые 0,2 г растворенной 102 надо брать 100 мл этого раствора. Затем раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, фильтруют и промывают фильтрат снова нейтрализуют соляной кислотой (при анализе горных пород — азотной кислотой) и снова выпаривают после прибавления реактива, чтобы удалить последние остатки кремнекислоты. Там, где можно на этой стадии анализа определить кремнекислоту, данный реактив имеет перед окисью цинка то преимущество, что простым прокаливанием осадка (под хорошей тягой ) непосредственно находят содержание кремнекислоты. В анализе горных пород его применение, очевидно, возможно только в тех случаях, когда алюминий предварительно удален осаждением карбонатом аммония. [c.1020]

Ход определения. Навеску в 0,5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой я, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат (фильтрат А) сохраняют. Нерастворимый остаток смывают струей воды обратно в чашку, прибавляют 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия, кипятят несколько минут, фильтруют и тщательно промывают остаток остаток Б) горячей водой . Остаток Б сохраняют для определения кремнекислоты, а фильтрат ( оединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка ъ 20 мл разбавленной (1 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок (осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислоты. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1,0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, п кипятят в покрытой чашке (лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. После удаления аммиака прибавляют около 50 мл горячей воды, перемешивают, дают осадку (осадок Г) осесть в течение нескольких минут и фильтруют (фильтрат Д). Осадок Г промывают холодной водой. Фильтрат Д сохраняют. [c.1024]

Совместное осаждение алюминия, железа, марганца, титана и фосфора сульфидом аммония. Если содержание в породе этих элементов в общей сложности не превышает 2—3%, то, сконцентрировав фильтрат от кремнекислоты (стр. 1051), переносят его в колбу емкстью 150 мл и прибавляют столько соляной кислоты, чтобы потом, когда соляная кислота будет нейтрализована аммиаком, образовалось достаточно хлорида аммония для предупреждения осаждения магния. Последнее очень важно. Затем прибавляют раствор аммиака, свободный от карбоната аммония, до сильно щелочной реакции, насыщают раствор сероводородом и прибавляют еще столько аммиака, сколько было прибавлено раньше сверх количества, необходимого для нейтрализации соляной кислоты. Наполняют колбу прокипяченной водой до горла, закрывают ее пробкой и оставляют на 12—24 ч. Фильтруют через небольшой фильтр (диаметр 7 см) и промывают осадок водой, содержащей немного сульфида аммония и хлорида аммония. Осаждение того или иного компонента осадка может оказаться неполным, однако количества, которые могут быть еще найдены в фильтрате, обычно бывают очень малы. (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1054.) [c.1052]

Поправки (на нечистоту выделенной кремнекислоты) лучше не находить, если не имеют в виду выделить и определить также и ту кремнекислоту, которая всегда выделяется вместе с гидроокисями железа и алюминия, потому что при малом количестве кремнекислоты в известняках нелетучий остаток более или менее компенсируется кремнекислотой, остаюгцейся в растворе после второго выпаривания. Однако не следует пренебрегать этой поправкой на нечистоту SiOg, если имеют в виду ввести поправку и на растворимость кремнекислоты. Если первая поправка введена и остаток весит более 1—2 мг, надежнее сплавить его с небольшим количеством карбоната натрия и прибавить раствор полученного плава к фильтрату от кремнекислоты, чем взвешивать этот остаток вместе с осадком от аммиака. [c.1066]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология