Определение общего количества бора

ИСО 11885 устанавливает метод определения растворенных и нерастворенных элементов, а также их общего количества в питьевой воде и в природных и сточных водах атомно-эмиссионной спектроскопией. Данным методом можно определять алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, калий, кальций, кобальт, кремний, литий, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, свинец, селен, серебро, серу, стронций, сурьму, титан, фосфор, хром, цинк, цирконий. [c.334]

В конце 40-х годов полагали, что сами кислоты Льюиса, так называемые катализаторы Фриделя—Крафтса (соединения общей формулы ЕХ , где Е — бор, алюминий, титан, олово и др., а X — галоген), являются катализаторами катионной полимеризации. Однако после того как Эванс и Мидоус [14] обнаружили (1950 г.), что полимеризация в системе изобутилен—хлористый алюминий имеет место лишь в присутствии каталитического количества воды, стала ясной ошибочность этого представления. Дальнейшие исследования показали необходимость участия дополнительного агента, сокатализатора, в большинстве случаев полимеризации в системах мономер—кислота Льюиса. Как теперь хорошо известно, активные возбудители катионной полимеризации на основе кислот Льюиса образуются только при участии оснований Льюиса. Взаимодействие соединений такого рода приводит к координационным комплексам, способным в определенных условиях (полярная среда, присутствие акцептора положительных ионов) к отщеплению протона или карбкатиопа. К первому типу относятся комплексы с участием таких оснований Льюиса, как вода, спирты, органические кислоты и др., например [c.302]

Определение общего количества бора [c.106]

И помещают чашку в эксикатор. В присутствии бора бумага принимает розовато-бурую окраску, если нет мешающих элементов, например титана, и если не было взято слишком большого количества соляной кислоты. Этим способом нельзя открывать бор непосредственно в растворе анализируемого минерала следует пользоваться дистиллятом, полученным, как описано в разделе Общие замечания (стр. 1031). На основе этой качественной пробы был разработан точный количественный метод определения малых количеств бора (см. стр. 843). [c.1033]

Некоторые авторы [22] пытались обосновать справедливость процесса восстановления металла по уравнению (1) данными полного соответствия экспериментально определенного количества борогидрида, израсходованного в ходе реакций, и его количества, рассчитанного в соответствии с предлагаемыми уравнениями восстановления сплава и гидролиза восстановителя. Однако, подобный подход, не основанный на непосредственном определении степени окисления действующего агента восстановителя, не представляется правильным. Баланс расхода борогидрида, составленный на основе только таких данных, должен совпадать для любой схемы процесса, так как количество восстановителя, пошедшее на гидролиз, определяется в этих работах как разность между общим количеством израсходованного борогидрида и количеством борогидрида, затраченного на восстановление никеля и бора. [c.147]

Методы определения общего у. лерода основаны на сжигании образца с определенным плавнем в токе кислорода при температуре 1200—1250°. Существует множество литературных данных по определению углерода в различных материалах [8, 18, 19]. Методы эти с некоторыми изменениями могут быть использованы для опое-деления общего углерода в карбиде бора с весовым [20— 23] или объемным [19, 20, 24, 25] определением образующегося при этом углекислого газа. Опубликованы так>ке работы по применению кондуктометрического [25—29] и потенциометрического [30—34] методов определения углерода в различных материалах. Электрохимические методы чаще используют при определении малых количеств углерода. Кондуктометрический метод подробно изложен в литературе [14]. Метод потенциометрического титрования описан в гл. I, [c.201]

Второй вариант метода определения общего бора в нитриде бора заключается в разложении навески нитрида бора сплавлением с 10—15-кратным количеством соды в платиновом тигле. Полученный сплав выщелачивают на холоду 10—15 мл соляной кислоты (1 1) и с полученным кислым раствором дальше поступают так, как указано в методике определения общего бора в карбиде бора (см. настоящую главу). [c.223]

Определение нерастворимого и общего бора. При раздельном определении растворимого и нерастворимого в кислотах бора вначале поступают, как описано выше, но при перенесении раствора в полиэтиленовый мерный цилиндр фильтруют раствор через небольшой бумажный фильтр (голубая лента), применяя полиэтиленовую воронку, и промывают фильтр возможно меньшим количеством воды (около 4 мл). [c.430]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Другой частью ранней работы Бора было развитие специальной динамической модели атома водорода и изучение правил для определения разрешенных уровней энергии. Модель этого простейшего атома состояла из электрона и протона, описывающих, в согласии с классической механикой, орбиты вокруг их общего центра инерции под влиянием взаимного отталкивания, соответствующего закону обратных квадратов Кулона. Разрешенные круговые орбиты определялись просто требованием (дополнительный постулат квантовой теории), чтобы момент количества движения системы был бы целым числом, кратным й — й/2тг. Это дает для энергии выражение [c.15]

Общим при анализе бороводородов и их производных является разложение с последующим замером количества выделяющегося водорода и определением содержания бора в продуктах разложения обычными аналитическими способами [2, 9, 114]. [c.132]

Используя-свойство фосгена [58] разлагаться нацело при 800° на Хлор и окись углерода, определение фосгена можно осуществить следующим образом. Известное количество треххлористого бора пропустить через нагретую до 800° трубку, выделившийся хлор поглотить раствором иодистого калия, избыток иода оттитровать раствором тиосульфата натрия и вычислить общее содержание элементарного хлора, а по разности последнего со свободным хлором — содержание хлора в фосгене. Анализ технического треххлористого бора на содержание фосгена [59] показал, что расхождение между параллельными пробами не превышает 0,2%. [c.257]

Порции ПО 8 М.Ш. меркаптанов, растворенных в уксусной кислоте, анализировались по общему методу определения гидроксила (100 г трехфтористого бора на 1 л, нагревание в течение 2 час. при 67°). Типичные результаты приведены в табл. 116, где помещены также для сравнения данные, полученные по методу иодо-метрии [87]. Подобно фенолам, тиофенол вступал в реакцию этерификации лишь частично в количестве 70% с иодом же он реагировал в количестве 95,8% [85]. [c.287]

При помощи куркумовой бумаги по Лоу бор был открыт в минерале, где было только 0,08% В2О3. Ход работы этим методом следующий. В анализируемый раствор, подкисленный соляной кислотой и находящийся в плоской чашке (только не из боросиликатного стекла), помещают полоску куркумовой бумажки. Раствор затем выпаривают досуха и помещают чашку в эксикатор. В присутствии бора бумага принимает розовато-бурую окраску, если нет мешающих элементов, например титана, и если не было взято слишком большого количества соляной кислоты. Этим способом нельзя открывать бор непосредственно в растворе анализируемого минерала следует пользоваться дистиллятом, полученным, как описано в разделе Общие замечания (стр. 944). На основе этой качественной пробы был разработан точный количественный метод определения малых количеств бора (см. стр. 773). [c.945]

По видимому, данный метод особенно пригоден для определения воды в рудах, содержащих элементы с большим сечением захвата тепловых нейтронов (бор, литий, ртуть, редкоземельные элементы). Определение воды в тонких слоях может быть проведено с помощью метода отражения нейтронов. При выполнении таких измерений Кзом и Бенедек [16] понижали энергию нейтронов, испускаемых источником, с помощью железного модератора энергия нейтронов, поступающих в счетчик, повышалась, если между счетчиком и пробой помещали слой парафина. Вада [54а] описал метод определения воды (общего количества водорода) в малых пробах с использованием америциево-бернллиевого источника нейтронов и детектора тепловых нейтронов. При времени счета 1 мин с помощью счетчика тепловых нейтронов можно определять около 0,5% воды в асбестовых плитах. [c.532]

Особый интерес для анализа представляет поведение фтора, маскирующего бор при его определении почти всеми колориметрическими методами. При реакции с бензоином введение возрастающих количеств фторидов сначала повышает яркость флуоресценции, и лишь когда содержание их превышает содержание 300 мкг фтор-иона в 6 мл раствора, яркость начинает медленно снижаться. Однако даже при стократном избытке фтора по сравнению с содержанием бора свечение раствора ярче, чем в отсутствие фтора [50]. Поэтому введение в буферный раствор соответствующих количеств фторида аммония позволяет практически полностью устранить влияние присутствующего в пробе фтора. Общее количество фтора в конечном объеме флуориметрируемого раствора должно быть в пределах от 0,25 до 0,40 Л1г исходя из этого, его количество, вводимое в буферный раствор, должно быть в некоторой мере согласовано с содержанием фтора в пробах. При возрастании последнего количество фторида в буферном растворе снижают или полностью исключают [53]. [c.216]

Ход анализа. Для определения общего бора навеску пробы в количестве не более 0,15—0,25 г (содержание бора в навеске не должно превышать 10 мг) оплавляют в платиновом тигле с 3 г КЫаСОз. При анализе некоторых материалов с низким содержанием крем-некислоЛ>1 (железные, марганцевые руды) для обеспечения лучшего сплавления следует шеремешать навеску с 0,05—0,07 г хорошо измельченной кремнекислоты. Навеску плавня берут на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. Тигель с плавнем помешают в фарфоровый стакан емкостью 300 мл, в который предварительно наливают 50 мл воды и 20 жл 4 н. серной кислоты (из этого количества кислоты расходуется на нейтрализацию плавня 11,5 мл, на нейтрализацию фтористого натрия— 2,0 мл, на создание избыточной кислотности — [c.72]

Все методы определения элементарного бора, основанные на т1итр0 Вании образующейся при окислении бора борной кислоты, дают содержание общего бора, т. е. бора элементарного и связанного в виде боридов и боратов. Однако некоторые свойства бо1ра, в частности химическая активность, обусловливаются не общим содержанием бора, а содержанием бора, способного окисляться. Поэтому важным фактором является определение активного бора по количеству израсходованного окислителя. [c.90]

Мешающие вещества. Два низших спирта — метанол и этанол — мешают определению воды этим методом (Спирты этери-фицируются в присутствии катализахора, состоящего из трех-фтористо о бора и уксусной кислоты, даже при комнатной температуре, см. гл. IX. Поэтому для образцов, содержащих спиртовый гидроксил, должен быть применен катализатор из трехфтористого бора и этилового эфира.) Это было впервые установлено при попытке применить метанол, содержавший трехфтористый бор (100 г л) в качестве катализатора для реакции изооктена с н-бутилмеркаптаном. Возможно, что метанол присоединяется предпочтительно по месту двойной связи, так как количество реактива Фишера, пошедшее на титрование, было во всех случаях приблизительно эквивалентно общему количеству меркаптана (реакции присоединения акрилонигрила к алифатическим спиртам в присутствии щелочных катализаторов [54] и в присутствии ВРз НР [55] описаны в литературе) [c.140]

Изучалось распределение бора — валового и водорастворимого — в различных почвах Латвии. Определение бора в почвах проводилось химическим хинализариновым методом. Исследования показали, что по содержанию общего бора почвы республики разнообразны (от следов до 35 мг/кг почвы), в то время как водорастворимого бора в почвах очень мало, лишь в болотных почвах его количество доходит до значительных величин. Сводные данные этих исследований приведены в табл. 4. Наименее обеспечены подвижным и валовым бором дерново-подзолистые и дерново-глеевые почвы, а также песчаные почвы приморских районов. [c.35]

Порции по 20 мл растворов трехфтористого бора в уксусной кислоте различных концентраций добавляли к образцам тщательно очищенных моно- и диаэтаноламина в количестве 10 мэкв. Смеси нагревали в течение 2 час. при 65° в соответствии с общим методом определения гидроксила. Результаты анализа представлены в табл. 120. [c.292]

Реакция со всеми изученными альдегидами (формальдегид, 2-этил-1-гексанал, бутиральдегид) протекала стехиометрически, так что могли быть введены соответствующие поправки. При применении общего метода реакция циклогексанона практически протекала полностью (95%) однако другие кетоны реагировали только частично. Для ацетона и этилизопропилкетона были получены значения соответственно 48 и 13%. Попытки превратить карбонильные соединения в циангидрины путем обработки раствором цианистого водорода в диоксане (см. гл. V) перед прибавлением трехфтористого бора в метанольном растворе не дали хороших результатов. Хотя карбонильная группа очень эффективно стабилизировалась, последующая этерификадия органической кислоты была неполной. При анализе смеси из 75% масляной кислоты и 25% масляного альдегида после такой обработки было обнаружено 65% кислоты [12]. Попытки удалить карбоксильное соединение в виде оксима также не были удачными. Раствор, содержавший 50% ацетона и 50% уксусной кислоты, был сперва обработан хлористым гидроксиламмонием в соответствии с общим методом определения карбонильной группы (см. гл. XII) затем к смеси добавляли катализатор, содержавший 100 г трехфтористого бора на I л метанола, и смесь нагревали в течение 1 часа при 60°. При внесении поправки на количественно протекающую реакцию с участием карбонильных соединений, при которой на 1 моль ацетона образуется 1 моль воды, найденное по разности количество воды было эквивалентно 40% уксусной кислоты по отношению к исходному образцу [12]. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология