Кислота азотная прибор для отгонки кислот

Силанизация аппаратуры. Внутренние стеклянные поверхности нового прибора для отгоики воды (см. рис. 5-7, б) моют раствором дихромата калия в концентрированной серной кислоте, ополаскивают дистиллированной водой и в течение 1 ч обрабатывают спиртовым раствором гидроксида калия. Далее прибор последовательно ополаскивают спиртом, концентрированной азотной кислотой и дистиллированной водой. Затем в течение 3 ч пропускают чистый влажный водяной пар, после чего сушат прибор струей профильтрованного воздуха. Чистый сухой прибор заполняют 2—3%-ным раствором силиконовой жидкости в четыреххлористом углероде. Через 30 мин раствор сливают, сушат прибор при 110 С для удаления следов растворителя и после этого прогревают 2 ч при 250— 275 °С. Для равномерного покрытия обработку силиконом повторяют еще раз. Если прибор после каждого цикла отгонки воды ополаскивают толуолом, содержащим немного силиконовой смазки, то его поверхность остается неизменной в течение нескольких месяцев. [c.291]

Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002-до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 жл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.314]

Для отгонки рутения применяют тот же прибор, который применяли Стил и йо [587] (см. гл. 7, рис. 9), но присоединяют только один приемник, так как осмий отделяют предварительно. Если в пробе содержится осмий, ее нагревают с 6 М азотной кислотой в течение 15 мин и удаляют осмий в виде летучей четырехокиси. Поскольку хлориды препятствуют отгонке четырехокиси рутения, растворы, содержащие. хлориды, нагревают с серной кислотой до ее паров. [c.159]

Ход анализа. Образец помещают в перегонную колбу прибора (гл. 7, рис. 25) и пропускают ток воздуха. Если образец растворим, добавляют 6 М азотную кислоту. Нерастворимые материалы предварительно подвергают хлорированию или другой обработке, описанной в гл. 2. Обычно для растворения достаточно 25 мл азотной кислоты. Медленно нагревают до кипения,. кипятят 30 мин и перегоняют четырехокись рутения в 15—20 мл 0,05 н. раствора едкого кали. Для поглощения 0,1 мг осмия достаточно 5 мл раствора едкого кали. Дистиллат переносят в мерную колбу на 25 мл и добавляют 5 мл 0,02%-ного водного раствора реагента. Прибавляют по капля.м 0,1 М соляную кислоту до pH 2,5—3. Нагревают в водяной бане 45 мин, добавляют 10 мл буферного раствора (с pH 1) и разбавляют раствор до метки дистиллированной водой. Измеряют светопоглощение при 555 мнк и определяют Концентрацию осмия по калибровочной кривой, полученной точно таким же образом, включая отгонку четырехокиси осмия. [c.176]

Навеску 0,5—1 г пробы помещают в сухую перегонную колбу аппарата для определения сульфидной серы (см. рис. 18) и проводят все операции по выделению сульфидной серы (см. стр. 267). После отгонки сероводорода прекращают нагревание, усиливая при этом ток инертного газа, разъединяют прибор, отфильтровывают нерастворившийся остаток через тампон из волокнистого асбеста и промывают его три — четыре раза водой. Остаток вместе с фильтром помещают в коническую колбу, приливают 10 мл свежеприготовленной смеси кислот (три объема азотной кислоты плотностью 1,4 г/см и 1 объем соляной кислоты плотностью [c.271]

Кислота азотная HNO3. Кислоту, не содержащую хлора и хлоридов, получают отгонкой в вакууме после добавления AgNOa. Части прибора (колба для отгонки и холодильник) должны быть пришлифованы друг к другу. [c.20]

К 325 мл 56%-пой азотной кислоты при перемешивании и охлаждении прибавляют 30 г никотина (см. примечаиие 1). В прибор, состоящий из колбы, снабженной нисходящим холодильником, термометром, погружснныл в реакционную массу, и капельной воронкой (все соединения на шлифах), помещают 75 мл 5б% -ной азотной кислоты и нагревают на масляной бане. При появлении первых капель погона (ПО-—115°) постепенно прибавляют приготовленный раствор никотина в азотной кислоте с той скоростью, с которой происходит отгонка разбавленной азотной кислоты. По окончании прибавления продолжают нагревание, упаривая реакционную массу до объема 35—40 мл. Весь процесс окисления занимает 8—12 часов. Содержимое колбы мед тенно охлаждают ири перемешивании. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимая на фильтре. Получают около 35 г влажного светло-желтого нитрата никотиновой кислоты. Его растворяют в 40 мл горячей воды и при температуре 70—90° производят выделение никотиновой кислоты, прибавляя соду до значения pH 3,1—3,7. Реакционную массу охлаждают при размешивании до 10—15°, дают постоять 1—2 часа при этой температуре, после чего выпавшую никотиновую кислоту отфильтровывают и промывают двумя порциями по 10 мл холодной воды с температурой 5—10°. Получают около 30 г технической никотиновой кислоты. Ее растворяют в 15-кратном количестве (по весу от содержания никотиновой кислоты в пасте) воды и кипятят в течение 1 часа с 1 г активированного угля. Фильтруют в горячем состоянии и остаток на фильтре промывают 15 мл горячей воды. Фильтрат упаривают до объема 140-— 150 мл из расчета, чтобы полученный раствор содержал 10 частей воды па 1 часть сухой технической никотиновой кислоты, взятой на перекристаллизацию. Упаренному раствору дают постепенно охладиться до компатной температуры. Выпавший осадок отфильтровывают, на фильтре промывают двумя порциями по 10 мл охлажденной до 5—10 воды и высушивают при 90—100°. Получают в среднем 14,5 г никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.). Маточные растворы после перекристаллизации никотиновой кислоты от пяти опытов объединяют и упаривают до /з первоначального объема. При охлаждении выпадает никотиновая кислота, которую перекристаллизовывают из воды с активированным углем согласно приведенному вынте описанию. Получают дополнительное количество никотиновой кислоты с температурой плавления 235—236° (испр.)., [c.81]

Получение нитрата хинолиния с применением разбавленной азотной кислоты. В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 2—3 л со шлифом помещают 387,6 г (3 М) хинолина (см. примечание 1) и, охлаждая ее на водяной бане, медленно добавляют 256 мл (3,15 М) 57%-ной азотной кислоты (см. примечание 2). Присоединяют на шлифе насадку с капилляром, доходящим до дна колбы, п отводом, ведущим к нисходящему холодильнику и приемнику. Отвод приемника соединяют с вакуум-насосом (см. примечание 3) и, по достижении остаточного давления около 15—20 мм рт. ст., начинают медленно нагревать колбу на водяной бане. Отгоняют воду при температуре бани не выше 80° (см. примечание 4). Продолжительность отгонки 2—3 часа, отгоняется около 140—150 мл жидкости (см. примечание 5). Когда отгонка полностью пре-крашаегся, прибор разбирают и еще теплую массу продукта 78 [c.78]

Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KNO3 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов, [c.295]

Нитрование нафталина азотной кислотой и нитрующей смесыо в. 1,5- и 1,8-динитронафталии. К 110 г 61,7%-ной азотной кислоты прибавляют постепенно при охлаждении проточной водой 128 г нафталина, который прн этом постепенно разжижается, приобретает желтую окраску и превращается в а-нитронафталин. Затем), не прекращая охлаждения, при энергичном взбалтывании или перемешивании прибавляют очень медленно смесь 300 г 92%-ной серной кислоты, 100 г дымящей серной кислоты с 60% SOa и 150 г 61,7%-ной азотной кислоты. Реакционную смесь оставляют стоять при частом взбалтывании D течепие 36 час., после чего нагревают на водяной бане в течение 12 час. По охлаждении смесь выливают приблизительно в 5 л воды, выделившийси осадок отфильтровывают и промывают примерно таким же количеством воды. Продукт высушивают на водяной бане, тщательно растирают и подвергают экстрагированию ацетоном в приборе Сокслета до тех пор, пока температура плавления нерастворимого остатка пе будет, равна 200—214°. После отгонки ацетона остается 1,8-динитронафталин, который после однократной перекристаллизации вполие чист и плавится при 170°. Нерастворившийся в ацетоне [c.260]

Мокрое сжигание проводят в иирексовой круглодонной колбе с длинным горлом или в специальном аппарате [4]. Все стеклянные приборы перед употреблением кипятят несколько дней с концентрированной азотной кислотой. Высушенный и взвешенный материал помещают в колбу. Затем добавляют на 1 г сухого материала 10 мл дымящей азотной кислоты для анализа. Осторожно нагревают на песчаной бане, при этом выделяются красно-коричневые пары. При замедлении реакции нагревают сильнее, до полной отгонки азотной кислоты. К остатку еще раз добавляют азотную кислоту. Добавление следует проводить осторожно, поскольку при этом вещество может воспламениться и в результате вспышки возможны его потери. Снова досуха выпаривают и эту операцию повторяют до тех пор, пока остаток не станет совсем белым. Наконец его растворяют-в разбавленной НМОз, после чего можно осуществить групповое разделение. [c.466]

Общий метод заключается в следующем. Берут трубку для сжигания длиной приблизительно 60 см и внутренним диаметром 1,5 см, один ее конец вытягивают и сгибают под прямым углом так, чтобы образовался отвод с узким выходным отверстием и длина оставшейся горизонтальной части была около 55 см. В горизонтальную часть трубки на расстоянии около 5 см от места изгиба помещают слой асбеста в 2 и вводят затем последовательно туго скатанную медную сетку длиной 2 см, еще слой асбеста длиной 2 см, слой свежепрокаленной и измельченной в порошок окиси кальция длиной 15 см, слой тщательно перемешанной смеси 1 г анализируемого минерала, 1 г окиси меди и 0,5 г окиси кальция (все в виде тонкого порошка) последний сЛой должен занять около 0,5 см по длине трубки. Далее следует слой ь Ъ см окиси кальция, которой проводили сухую промывку ступки, где измельчалась навеска анализируемого минерала, затем еще слой окиси кальция в 5 см, слой асбеста в 1 см и скатанная медная сетка длиной 1 см. Наполненную таким способом трубку ставят в горизонтальное положение, слегка постукивают, чтобы обеспечить свободный проход газа через нее, и вводят в печь так, чтобы обе медные сетки лежали в нагреваемой области. Соединяют конец для ввода газа с баллоном, содержащим СО2, а конец для выхода газов соединяют с двумя последовательно стоящими маленькими колбами, содержащими первая — воду, а вторая — разбавленную (1 1) азотную кислоту, налитые в таком количестве, чтобы отводные трубки были только чуть-чуть погружены в жидкость. Пропускают через прибор ток сухой двуокиси углерода со скоростью около 3 пузырьков в секунду до удаления большей части воздуха и затем, продолжая пропускать газ, постепенно нагревают трубку для сжигания, начиная от выводного конца и затем распространяя нагрев на заднюю часть трубки, пока вся трубка не прогреется равномерно приблизительно до 700° С. В заключение осторожно нагревают изогнутый выводной конец голым пламенем, для того чтобы окончательно отогнать всю ртуть. При этом надо следить за тем, чтобы не опалить пробку. По окончании отгонки трубку охлаждают, удаляют вторую колбу, отрезают согнутую часть трубки для сжигания и смывают приставшую к ее стенкам ртуть в колбу. Удаляют пробку и трубки из второй склянки, нагревают азотную кислоту до 70—80° С и раствор переливают через согнутую трубку в первую колбу, ополаскивая трубки, после чего их удаляют. Раствор нагревают, прибавляя, если необходимо для растворения ртути, еще азотной кислоты, и дальше поступают, как указано ниже (стр. 248). [c.243]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Ход анализа. Навеску г растертого в агатовой ступке металла (или 0,2—0,5 г при содержании мышьяка выше 0,0005%) помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты (пл. 1,4), накрывают стеклом и нагревают на плитке, осторожно покачивая стакан, избегая бурного кипения и излишнего испарения кислоты. Нагревают до превращения металла в белую массу. Охлаждают, снимают стекло, дают улетучиться окислам азота, насыпают 6 г тартрата аммония (при навеске 0,5 г сурьмы достаточно 5 г тартрата), приливают воды до 80 мл и нагревают при помешивании до растворения сурьмяной кислоты. Раствор переливают в стакан емкостью 300 мл и ра збавляют водой до 150 мл. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора однозамещенного фосфата калия, 10 мл магнезиальной смеси и при помешивании — раствор аммиака до слабого запаха и начала образования осадка. Затем приливают еще 10 мл раствора аммиака, перемешивают и оставляют на 7—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр (7 см) и 15—16 раз промывают малыми порциями 1%-ного раствора аммиака. Осадок на фильтре и стенках стакана растворяют в горячей серной кислоте, разбавленной (1 10), собирая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. Фильтр и стакан обмывают той же кислотой, сливая раствор в колбу прибора для отгонки арсина. На растворение и промывание должно быть израсходовано 50 мл серной кислоты. К еще теплому раствору прибавляют 2 мл [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология