Кислота азотная отгонка

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Безводную азотную кислоту получают отгонкой из смеси KNO3 и концентрированной серной кислоты под пониженным давлением. Прибор для перегонки показан на рис. 8. Все узлы прибора соединяют с помощью шлифов, [c.295]

Частный, но наиболее распространенный случай отгонки основного компонента — удаление летучего растворителя — является классическим примером абсолютного концентрирования веществ. Упаривание достаточно большого до 100 мл) объема жидкости на навеске угольного порошка [518 (стр. 511, 515), 760] или другого коллектора [633, 1316] служит обычным методом концентрирования примесей при анализе воды и кислот (азотной, уксусной, серной, галогеноводородных кислот). Большинство микроэлементов практически полностью (с выходом более 95%) переходит в концентрат. Механические потери примесей в виде аэрозолей и из-за уноса капелек жидкости с парами при упаривании в открытых тиглях со скоростью менее 2,5 мл ч несущественны [934, 973]. Соединений, способных улетучиваться из воды и водных растворов кислот, немного и возможные потери легко предусмотреть (табл. 34). В основном, следует опасаться потерь примесей при [c.265]

Нитрование азотной кислотой с отгонкой воды [c.79]

Отделение следов элементов от основы методом дистилляции связано с неизбежными потерями, особенно за счет адсорбции стенками аппаратуры. Поэтому часто предпочитают отгонять вещества основы, получая анализируемые элементы в остатке. Так, в сосудах из платины или фторопласта выпаривают воду, кислоты, органические растворители из соответствующих растворов анализируемых веществ. При этом в ряде случаев добавляют некоторые реагенты для образования носителей, удерживающих анализируемые вещества при отгонке растворителя. Например, при анализе на примеси металлов летучих кислот (азотной, соляной, уксусной, плавиковой) к ним добавляют немного серной кислоты и сульфатный остаток анализируют спектральным методом. [c.19]

С увеличением концентрации фосфорной кислоты скорость отгонки азотной кислоты сильно увеличивается (рис. 67). Так, [c.138]

Раствор мыл в воронке разлагают 10%-ной азотной, соляной или серной кислотами в присутствии индикатора метилового оранжевого. Выделившиеся нафтеновые кислоты извлекают 35—40 мл петролейного эфира. После часового отстоя водный слой спускают, а эфирную вытяжку промывают нейтрализованным раствором сульфата или поваренной соли до нейтральной реакции. Нейтральную эфирную вытяжку сушат прокаленным сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр в стаканчик или кристаллизатор. Последний помещают для отгонки эфира на водяную баню, а затем на 5 мин. в термостат при температуре 105°. [c.780]

Отделенную от продуктов нитрования отработанную кислоту подвергают очистке от остатков азотной кислоты и органических примесей. Часто для этого ее промывают исходным соединением для нитрования, которое затем возвращают в цикл. Очищенную таким образом отработанную кислоту укрепляют до необходимой концентрации нагреванием с отгонкой воды, если нужно — добавляют олеум и вновь используют в процессе. [c.89]

Р-(4-Н итрофенил)э тиловый спирт получают по Ферберу [1441 нитруют Р-фенилэтиловый эфир уксусной кислоты азотной кислотой (уд. в. 1,5) и омыляют р-нитрофенилэтиловый эфир уксусной кислоты метиловым спиртом, содержащим 2% хлористого водорода. Из масла, оставшегося после отгонки метилового спирта, выкристаллизовывается при охлаждении до —10° р-(4-нитрофенил)этиловый спирт с т. пл. 60—61° (из ])азбавленного спирта) выход равен 50% от теорет. [30]. [c.112]

Получившуюся желтовато-коричневую жидкость переносят и специальную колбу Клайзена (стр. 142) и перегоняют (примечание 9) в вакууме водоструйного насоса на масляной бане с водяны.м холодильником длиной 40—50 см присоединенный параллельн(> (так, чтобы через пего не проходили газы) манометр обя.зательно защищают с помощью хлоркальциевой трубки, наполненной мелкими кусочками едК010 натра. При перегонке в первую очередь выделяются окислы азота поэтому вначале трудно создать хороший вакуум. Затем давление падает до 20—25 мм, и при 40—70° отгоняется азотная кислота. Когда отгонка почти прекратится, температуру бани повышают до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 100°. Эта первая фракция (160—170 г) представляет собой азотную кислоту уд. веса 1,25—1,30. Иногда она содержит некоторое количество акриловой кислоты. Дальнейшую пс- [c.488]

Добываемый в районах Прибалтики янтарь содержит в своем составе 7,1% янтарной кислоты. Измельченный янтарь расплавляют при перемешивании в токе двуокисд углерода при 150— 360 °С. При сухой перегонке ббльшая часть янтарной кислоты отгоняется и оседает на охлаждаемых стенках реторты, меньшая — собирается в приемнике вместе с янтарным маслом. После повторной отгонки янтарного масла кристаллы янтарной кцслоты иё дистиллята и собранные со стенок реторты повторно кристаллизуют и выделяют чистую янтарную кислоту. Чистую янтарную кислоту можно получить, если обработать сырую янтарную кислоту азотной кислотой й = 1,32). [c.63]

Перспективны методы отделения рения, основанные на летучести некоторых его соединений. Так, рений отгоняется при введении по каплям азотной кислоты в горячий (около 200° С) сернокислый раствор неррениевой кислоты. Количественная отгонка рения достигается при 200—220 ° С добавлением по каплям соляной иЛи бромистоводородной кислоты к хлорнокисло.му раствору или бромистоводородной кислоты к сернокислому раствору. Применению этого метода препятствуют элементы, образующие в этих условиях летучие соединения, как, нанример, селен, германий и мышьяк. [c.374]

Для превращения пиноновой кислоты в пиповую растворяют 15 г едкого натра в 250 мл воды, приливают в раствор по каплям при охлаждении льдом 20 г брома и смешивают затем сразу с раствором 5 г к-ниноновой кислоты в едком натре.В результате реакции из смеси выделяется бромоформ добавляют еще некоторое количество раствора едкого натра и оставляют стоять, а затем по истечении часа выливают в охлажденную смесь бисульфита и разбавленной серной кислоты. Бромоформ отфильтровывают, а водный фильтрат насыщают сернокислым аммонием и исчерпывающе извлекают эфиром. После отгонки последнего получают 5,5 г густого, быстро застывающего масла. Выход почти количественный. При упаривании водного раствора ниновой кислоты она выделяется из него в виде длинных призм с т. пл. 101—102,5°. Об окислении пиноновой кислоты азотной кислотой см. также Э. Дейсеп [c.514]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Большой интерес представляет непрерывный процесс нитрования бензола чистой азотной кислотой с отгонкой воды, предложенный Отмером с сотрудниками [78—80] (см. стр. 128). Процесс был внедрен в заводскую практику (в 1960 г. на установке произошел взрыв) [81]. [c.265]

Таким образом, в среде серной кислоты, концентрация которой не выше 57,5% H2SO4, нитрозилсерная кислота образоваться не может, но выделяющаяся по рракции (VIII.3) окись азота способна в небольших количествах растворяться в серной кислоте. Поэтому отгонку паров азотной кислоты ведут так, чтобы концентрация отработанной серной кислоты не превышала 68—70%, и нижнюю часть перегонной колонны, откуда выходит отработанная серная кислота, нагревают до 150—160 °С острым перегретым до 250 °С водяным паром. В этих условиях содержание нитрозилсерной кислоты в смеси [c.403]

Кислота азотная HNO3. Кислоту, не содержащую хлора и хлоридов, получают отгонкой в вакууме после добавления AgNOa. Части прибора (колба для отгонки и холодильник) должны быть пришлифованы друг к другу. [c.20]

Пс лучить 97—98-процентную азотную кислоту перегонкой разбавленной кислоты нельзя, так как 68,4-процентная кислота — азеотропная смесь с температурой кипения 120° С. При перегонке сначала отгоняется кислота с меньшей концентрацией, а когда концентрация повысится, то получается азеотропная смесь. Поэтому для получения более концентрированной азотной кислоты перегонку следует проводить в присутствии водоотнимающих веществ. Таким веществом обычно служит купоросное масло (92,5-процентная 2804), количество которого составляет от 3 до 4,5 т на 1 т слабой азотной кислоты (в зависимости от ее концентрации). Целесообразно для уменьшения расхода серной кислоты предварительно повышать концентрацию азотной отгонкой воды. Схема установки изображена на рисунке 35. Концентрирование производят в ректификационных колоннах тарельчатого типа, представляющих собой цилиндры из ферросилида (сплава железа с кремнием, устойчивого по отношению к кислотам) высотой 9 л и с внутренним диаметром 1 м. Колонны имеют по двадцать тарелок. На пятнадцатую тарелку (снизу) ректифи кационной колонны 1 поступает купоросное масло, которое, стекая в низ колонны, на тринадцатой тарелке встречает разбавленную азотную кислоту, а на десятой тарелке — пары азотной кислоты, поступающие из испарителя 2. При этом образуется тройная смесь, из которой при нагревании испаряется наиболее летучая составная часть — азотная кислота. Нагревание этой смеси производится острьш (вводимым непосредственно в жидкость) перегретым до 250° С водяным паром в нижней части колонны. [c.83]

Вильштеттер, применив метод Френсиса, получил м-мо-нонитродурол из дурола. При нитровании дурола в растворе хлороформа 100%-пой азотной кислотой в присутствии серной кислоты получается, как известно, только динитропроизводное. Вильштеттер обрабатывал бензоилнитратом дурол в растворе четыреххлористого углерода при сильном охлаждении (экзотермическая реакция). Продукт реакции разбавляли эфиром и промывали растворами соды и затем едкого натра для удаления бензойной кислоты. После отгонки эфира и четыреххлористого углерода (в вакууме) нитросоедипение перегнано с паром и затем перекристал-лизовапо из метилового спирта. В результате этой обработки получен мопонитродурол в виде бесцветных длинных призм с т. пл. 52.5°. Исследование этого продукта показало, что он имеет строение [c.220]

После отмывки от остатков ацетилирующей смеси триацетат целлюлозы через герметизирующее устройство поступает в аппарат 6 для отгонки бензола. Здесь он разрыхляется и перемешивается с горячей водой или острым паром. Влажный триацетат целлюлозы отжимается в герметизирующем устройстве и поступает в аппарат 7 частичного омыления, в котором после охлаждения обрабатывается раствором азотной кислоты. Омыленный [c.101]

Блок-схема гидроксиламинфосфатного процесса изображена на рис. 165. Она состоит из неорганического и органического циклов, совмещенных в блоке 4 оксимирования. Из этого блока фосфатный буфер идет на отгонку избыточной воды в блок 5, затем в блок 2 для абсорбции нитрозных газов (там получается азотная кислота и удаляются избыточные ионы КН ), в блок 3 на гидрирование и возвращается на оксимирование. Органический цикл кроме орсимирования включает блок 6, где толуол отгоняют от окси- [c.569]

Цианистая медь анализируется на медь кипячением с азотной кислотой и титрованием обычными методами неорганического анализа, предпочтительно иодногипосульфитным методом. Циан, содержащийся в цианистой меди, лучше всего определяется отгонкой и поглощением. Навеску пробы в 0,5 г помещают в круглодонную дестилляционную колбу, прибавляют 200 MS воды и 5 г хлористого натрия и соединяют отводную трубку колбы с небольшим холодильником, другой конец которого опущен в 100 ел 3 2% оаствора едкого натра. Прибавляют к содержимому дестилляционной колбы через канальную воронку 10 см3 серной кислоты (1 1), нагревают до кипения и кипя хят до тех пор, пока объем жидкости в дестилляционной колбе не уменьшится на половину. К поглощающему раствору добавляют немного метилоранжа, чтобы судить о-том, что в поглощающий раствор не перегналась соляная кислота настолько, чтобы раствор сделался кислым. Дестиллат титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий как индикатор. [c.41]

Для ускорения реакции синтеза азотной кислоты желательно применение большого избытка N2G4. Однако с увеличением избытка N2O4 повышаются затраты на отгонку окислов азота, содержащихся в жидкости, выходящей из автоклава. [c.306]

Взаимодействие составных компонентов раствора — фосфорной кислоты и нитрата кальция с образованием монокальцийфос-фата (готового продукта) и отгонкой азотной кислоты. [c.367]

Озокерит представляет собой твердую пористую породу, пропитанную смесью твердых углеводородов и смол. Органическая часть озокерита отделяется от минеральной плавлением, и после отгонки легких фракций удаления смол адсорбционной очисткой получают церезин. В отличие от парафина, который химически инертен, церезин реагирует легко с серной, азотной, с хлорсульфоновой кислотами. Парафин и церезин находят применение в бумажной,, спичечной, электротехнической, парфюмерной промышленности. Они применяются также при производстве консистентных смазок и являются ценным сырьем для химической переработки. [c.56]

В лаборатории азотную кислоту получают при дей-,n i6opiiTOiiHbiu спо( о6 ствии концентрированной серной кислоты на нитрат по 1уч( ния дейстинем натрия, с последующей отгонкой [c.475]

Из всех перечисленных способов введения нитрогруппы практическое значение при синтезе ВВ имеют только четыре нитрона 1Р серно-азотной кислотной смесью, нитрование чистой азотной кислотой нли в среде уксусной кнслоты в присутствии уксусного ангидрида и замена сульфогруппы на интрогруппу. Перспективными яачяются также способы нитрования с отгонкой воды и нитрование в присутствии азотнокислой ртути. [c.24]

В последнее время процессы нитрования азотной кислотой ароматических соединений являются не только предметом теоретических исследований, ио и полу чают широкое практическое значение. Нитрование азотной кислотой в производственном масштабе проводится либо при избытке азотной кислоты, либо сопровождается удалением образующейся воды путем отгонки ее в виде а.зсотропной смсси с нитруемым иеществом или спсциатьно добав-тенным растворителем [112]. Предложено также вести нитрованне в паровой фазе [М3]. [c.30]

Нитрование загрязненного толуола приводит к получению загрязненного нитросоединення, а также к повышенному расходу азотной кислоты на окисление некоторых нз прнмесей (парафинов, фенолов) [4]. Однако в Германии и Англии считают, что отделение подобных примесей выгоднее производить после превращеиня толуола в мононнтро-соедннение. Так как температура кипения последнего более чем на 100 выше температуры кипения примесей, то отгонка их значительно облегчается [5]. [c.82]

В реакционную ксхл у 2 емкостью 2—2,5 л вносят 425 г мелкорастертого высушенного нитрата калия и приливают 750 мл концеитрироваииой сериой кислоты, предварительно охлажденной сухим льдом до начала выделения Кристаллов. Реакционную колбу помещают в баню с холодной водой, соединяют ее с остальными частями установки и включают вакуум-насос. После того как остаточное давление в, установке снизится до 5—6 мм рт. ст., приемник 5 погружйют в сосуд Дьюара со смесью твердой углекислоты и ацетона (температура около — 80 °С), а воду в водяной баие медленно нагревают до температуры 35—38 °С. Образующаяся азотная кислота перегоняется и конденсируется в приемнике 5. В течение всего времени отгонки [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология