Отгонка рутения

При отгонке рутения и осмия (см. гл. IV, стр. 99) в виде летучих четырехокисей в соляную кислоту (1 1) и выпаривании дистиллята досуха для удаления избытка брома и четырехокиси осмия остается буро-красный остаток хлорида рутения. При растворении его в соляной кислоте раствор окрашивается в красно-коричневый или желто-коричневый цвет (при малом содержании рутения). Реакция весьма чувствительна. [c.82]

Наиболее распространенными способами отгонки рутения является окисление его в сернокислой среде броматом натрия [4] или в щелочной среде—хлором [5]. [c.100]

Метод отгонки рутения из щелочного раствора заключается в следующем щелочной плав переносят в перегонную колбу аппарата и растворяют в воде. В охлажденный льдом раствор рутената натрия пропускают хлор до изменения цвета из оран- [c.100]

Навеску родия спекают с перекисью бария, переводят в раствор, отделяют сульфат бария. Отгоняют рутений (см. гл. IV, стр. 99). В растворе после отгонки рутения осаждают каломелью (и переосаждают) платину. Удаляют соли ртути, после чего осаждают родий меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 120). [c.292]

Выпаривают раствор, содержащий 1—3 мг мл рутения и несколько миллилитров концентрированной серной кислоты. Нагревают до появления гу-сты.х паров серной кислоты и добавляют 10 мл воды. Переносят раствор в перегонный аппарат (см. гл. 7, рис. 4, 5, 9 и 0) и добавляют 20 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Перегонку ведут в токе двуокиси углерода. Ди-стиллат поглощают холодной 2 М соляной кислотой, содержащей избыток иодида калия. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. Титр раствора тиосульфата устанавливают по раствору (дистиллату), полученному после отгонки рутения из его стандартного раствора. [c.89]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

Отгонка рутения не только освобождает его от примесей, но часто уменьшает потребность в высокочувствительных методах его определения. Навеску сплава или природного материала при необходимости можно растворить в довольно большом объеме жидкости, а отогнанный рутений поглотить маленьким объемом раствора. Этот объем можно еще уменьшить выпариванием и получить таким образом желательную концентрацию рутения. Тем не менее некоторые из спектрофотометрических методов, предложенные для определения рутения, — самые чувствительные из всех методов, известных для платиновых металлов. [c.141]

Рутений отгоняют, окислив до четырехокиси висмутатом натрия или перманганатом калия. Оказалось, что избыток последнего занижает результаты, особенно если перегоняемая смесь содержит много железа. Раствор не должен содержать азотной кислоты, хлора и других летучих окислителей, способных давать с хромогенным реагентом желтый продукт окисления. Метод успешно применялся для определения рутения в метеоритах. Поскольку доказано, что железо в расплавленном состоянии коллектирует рутений, метод, предложенный для анализа метеоритов, применим также и для сплавов рутения с железом. Многие окислители оказались неэффективными для одновременного окисления железа (И) и отгонки четырехокиси рутения [582]. Вероятно, растворение метеоритов и отгонку рутения можно осуществить при помощи хлорной кислоты [109]. Это предположение подтверждается образованием гомогенного сплава рутения с железом при малом их содержании [254]. При полном растворении рутения в хлорной кислоте отпадает необходимость [c.151]

Окраска при комнатной температуре развивается мгновенно. Чувствительность равна 0,1 мкг - см- . Рекомендуемые кислотность и количество реагента можно не соблюдать слишком строго. Кислотность поглощающего раствора выбирают с таким расчетом, чтобы ион рутената не разложился. Определению мешают многие примеси, поэтому необходима отгонка рутения. Осмий также взаимодействует с этим реагентом, образуя комплексное соединение, пригодное для спектрофотометрического определения. Поэтому растворы предварительно кипятят с азотной кислотой для удаления осмия. [c.156]

Для отгонки рутения применяют тот же прибор, который применяли Стил и йо [587] (см. гл. 7, рис. 9), но присоединяют только один приемник, так как осмий отделяют предварительно. Если в пробе содержится осмий, ее нагревают с 6 М азотной кислотой в течение 15 мин и удаляют осмий в виде летучей четырехокиси. Поскольку хлориды препятствуют отгонке четырехокиси рутения, растворы, содержащие. хлориды, нагревают с серной кислотой до ее паров. [c.159]

Сложность спектра рутения затрудняет его анализ спектральными методами. Заслуживает дальнейшего исследования методика, включающая отгонку рутения из серной или хлорной кислоты при этом нелетучие примеси остаются в растворе. Их можно затем определить одним из стандартных методов с использованием, например, методики пропитки пористой чашки или угольных электродов, лишь заменив в растворе элементы, служащие внутренним стандартом. Автору, проверявшему этот метод в лаборатории, оп представляется перспективным. [c.326]

А. ОТГОНКА РУТЕНИЯ В ВИДЕ ЧЕТЫРЕХОКИСИ [c.701]

Рутений можно выделить, окислив его до четырехокиси в кислой среде с последующей отгонкой этого соединения (т. кип. ЮГ при 138 мм). Отгонка рутения позволяет отделить его почти от всех других элементов, кроме осмия, от которого можно освободиться заранее. [c.701]

Рис, 2. Установка для отгонки рутения [c.27]

После растворения сплава (см. стр. 400) растворы обрабатывают SO2 для восстановления рутения до Ru (111). затем количественно окисляют его до Ru (IV) в 6 М НС1 хлором. Подчинение закону Бера наблюдается до концентрации рутения 15 мкг/мл. Этот прием неприменим для анализа растворов, содержащих большие количества нитрат-иона и железа. В этом случае применяют предварительную отгонку рутения из раствора, не содержащего нитрат-ионов, и поглощение его 3 М раствором NaOH (см. стр. 400). Раствор разбавляют до известного объема, отбирают порцию, содержащую 25—400 мкг рутения. добавляют к ней 10 ма 12 М НС1, доводят до 25 мл и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 485 ммк. [c.408]

Первоначально из 1 AI НС1 осаждают иодид паладия. Затем из фильтрата осаждают иодид родия (осаждение из 6,5 М НС1). Осадок дважды обрабатывают 72%-ной H IO4 при нагревании для разрушения иодида и отгонки рутения. Затем родий сорбируют из разбавленного раствора H IO4 на катионите дауэкс-50X2 и вымывают горячей 3 ЬЛ НС1. Элюат слегка подкисляют осаждают двойной нитрит калия и родия. Осадок растворяют в царской водке и переосаждают нитрит, который является весовой формой после высушивания при 110° С. [c.419]

Рутений предварительно концентрируют на осадке сульфида никеля или меди, который после отделения от раствора растворяют в азотной кислоте. Окончательная очистка рутения производится экстракцией трибутилфосфатом в виде нитроао-нитрата. Можно также использовать метод отгонки рутения в виде КиО. Концентрирование циркония и ниобия производится соосаждением этих элементов с гидроокисью железа. Этот осадок отделяют от раствора, растворяют в азотной кислоте и выделяют и протнвоточной экстракцией трибутилфосфатом. [c.24]

После отгонки рутения остаток из перегонной колбы переносят в стакан и выпаривают до минимального объема (почти до полного удаления хлорной кислоты), прибавляют 0,5 г хлористого натрия и 3—4 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят для переведения в хлориды. Полученный раствор выпаривают до влажных солей, растворяют соли в 1 —2 мл хлорной воды (при этом комплексные хлориды платиновых металлов и золота должны раствориться). Если образуется нерастворимый в этих условиях осадок Ag l, ЗЮг и других неблагородных металлов, его отфильтровывают. [c.90]

Отгонка Ки04. Для окисления рутения (III), (IV) и (VI) до Яи04 в кислой среде применяют бромат натрия, перманганат калия, висмутат натрия и другие окислители. При отгонке рутения из щелочного раствора окислителями служат. хлор или [c.99]

Раствор ПР, полученный после осаждения бария, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 200—300 мл 3%-ной НС1 и осаждают палладий горячим водным или спиртовым раствором диметилглиоксима. Раствору с осадком дают постоять 1 —1,5 часа, и осадок отфильтровывают на бумажный фильтр (красная лента). Осадок промывают водой, смывают его с фильтра обратно в стакан, растворяют в царской водке и после переведения в хлориды повторно осаждают палладий диметилглиоксимом. Осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают палладий. При более точных определениях осадок глиоксимата растворяют в царской водке и после переведения в хлориды осаждают палладий муравьиной кислотой, каломелью или ниоксимом (см. гл. IV, стр. 112), Фильтраты от первого и второго осаждения палладия объединяют (раствор IV), выпаривают, обрабатывают царской водкой и подготавливают раствор к отгонке рутения. Добавляют H2SO4 и раствор выпаривают до небольшого объема, переносят в стакан емкостью 50 мл и многократно выпаривают с небольшими порциями воды до полного удаления НС1. Последний раз раствор выпаривают до начала появления паров SO3. [c.275]

Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

Раствор V после отгонки рутения переливают в стакан й кипятят с НС1 для разрушения бромата. Затем доводят концентрацию НС1 до 2% и осаждают платину, палладий и оставшееся золото каломелью (ом. гл. V, стр. 225). Выделившийся осадок, содержащий платину, палладий, золото и каломель, во избежание захвата родия и иридия переосаждают. Фильтраты VI после обоих осаждений объединяют и выпаривают с H2SO4 до густых паров для полного удаления из раствора ртути. Отделяют золото от платины и палладия, как описано в гл. V-Затем разделяют платину и палладий и определяют их. [c.296]

Поэтому чаще всего рекомендуется разделение обоих металлов при помощи отгонки рутения в токе хлора. Но еще надежнее, по Ruff у и Vidi y, разделение бромноватистокислым натрием в присутствии глицерина. Хлористый рутений переводится едким натром и бромом в рутениевокислый натрий. В присутствии глицерина платина выпадает в виде металла, тогда как рутений остается в растворе. [c.379]

Возможность определения рутения в присутствии иридия, родия, платины и никеля составляет преи.мущества этого метода при анализе соответствующих сплавов или сравнительно чистых растворов рутения. Однако допустимые количества сопутствующих металлов все же не позволяют определять рутений без предварительного отделения, хотя присутствие платины допустимо палладий мешает определению, и так как он обычно сопутствует платине в природных материалах, рутений необходимо отделять. Реакцию с тиомочевиной проводят в растворах комплексных галогенидов с щелочными дистиллатами рутения тиомочевина не реагирует и нитрозокомплексы мешают реакции. Последние разрушают выпариванием с серной кислотой до ее паров после этого необходима отгонка рутения. В этих случаях четырехокись рутения удобно поглощать раствором тиомочевины. Так, Уэстленд и Бимиш [105] отгоняли четырехокись рутения при помощи хлорной кислоты и поглощали раствором тиомочевины в этаноле и соляной кислоте, а затем нагревали при 85°. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология