Программирование в распределительной хроматографи

Селективные сорбенты можно получить в результате закрепления на поверхности носителя (посредством ковалентных связей) мономолекулярного слоя жидкой фазы. Такие сорбенты с ориентированным расположением молекул фазы называют иногда щетками . Химическое связывание неподвижной фазы устраняет или значительно уменьшает все проблемы, связанные с частичным вымыванием жидкой фазы из колонки при традиционной распределительной хроматографии, как-то Дрейф нуля при ГЖХ с программированием температуры или жидкостной градиентной хроматографии, загрязнение продукта жидкой фазой при препаративном выделении вещества, трудности (по той же причине) совмещения газового хроматографа с масс-спектрометром в связи с весьма высокой чувствительностью последнего, и т. п. [c.208]

Газо-жидкостная распределительная хроматография с программированным перепадом давления. [c.41]

Обобщение системы индексов удерживания, включающее газо-жидкостную распределительную хроматографию с линейным программированием температуры. [c.52]

Из используемых в адсорбционной хроматографии методов программирования, позволяющих сократить длительность анализа, для распределительной хроматографии приемлемы только программирование давления и скорости потока. На рис. VII. 5 показана хроматограмма, полученная при программировании давления. Разделение, выполненное при низкой начальной скорости 0,9 см/с, заняло бы более 60 мин. [c.180]

Программирование темпфатуры и градиентное элюирование в распределительной хроматографии применять нельзя, так как при этом меняется состав системы носитель - разделяющая жидкость (ср. программирование с замедлителем в гл. VI, разд. III.2) и даже разделяющая жидкость может быть полностью вымыта нз колонки. Для любой разделяющей жидкости, используемой в качестве непо- [c.180]

Рис. VII.5. Распределительная хроматография с программированием давления [9].

В настоящее время аналитик располагает достаточно большим числом твердых неподвижных фаз для того, чтобы систематически использовать наиболее важные преимущества ГАХ. Прежде всего разработанные для ГАХ адсорбенты отличаются пренебрежимо малым давлением паров, что особенно важно при применении температурного программирования, при применении высокочувствительных детекторов для анализа микроколичеств, а также при объединении метода газовой хроматографии с масс-спектрометрией. Одно из важных достоинств ГАХ состоит в том, что при правильно выбранной температуре равновесие адсорбция — десорбция устанавливается быстрее, чем равновесие растворение — испарение при распределительной газовой хроматографии [5]. Поэтому член уравнения Ван-Деемтера, характеризующий массообмен, для ГАХ меньше, чем для ГЖХ, так что, с одной стороны, эффективность адсорбционных колонок на единицу ее длины выше, чем для распределительных, а с другой —с адсорбционными колонками можно работать при более высокой скорости газа-носителя, не снижая существенно эффективности разделения. [c.301]

Градиентное элюирование или программирование растворителя широко используется в адсорбционной и ионообменной хроматографии и, безусловно, найдет применение и в распределительной [c.64]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

В чем заключается сущность метода распределительной хроматографии на бумргс 6, Какое свойство разделяемых веществ характеризуется показателем Л, В чем его физический смысл 7. В чем состоит сущность газо-адсорбционной хроматографии Газо-жидкостной хроматографии 8. Что такое газ-носитель Ка-ког.о его назначение 9. Какие неподвижные фазы используют в 1 азо-жпдкостной хроиптсграфпи 10. Из каких основных частей со -тоит газо-жидкостный хроматограф 11. Как в"дут анализ с программированием температуры Какие преимущества это дает 12. Что такое время удерживания 13. Как ведут расчет результатов анализа по хроматограмме [c.289]

Хроматография — процесс, сходный с экстракцией и дистилляцией, в которых компоненты пробы распределяются между двумя фазами. Особенность, отличающая хроматографию от боль-С шинства других физических методов разделения, состоит в том, что одна из фаз неподвижна, в то время как вторая движется.. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной, а неподвижная фаза — жидкостью или твердым веществом. Четыре озможные комбинации приводят к четырем типам хроматографии идкостной адсорбционной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии, газо-адсорбционной хроматографии газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография, которая может быть газо-адсорбционной или газо-жидкостной, представляет собой метод разделения и определения состава смесей летучих компонентов. Этому вопросу посвящено несколько исчерпывающих книг, обзоров и статей, приведенных в конце гл. 1 после списка литературы, которые позволят читателю быть в курсе развития метода. Данная глава представляет собой краткое изложение тех особенностей газовой хроматографии, которые создают основные предпосылки интереса к газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ) . Кроме того, здесь рассмотрены основные аспекты ГХПТ, главные термины и понятия. [c.17]

Газожидкостной распределительной хроматографии посвящено много теоретических исследований, результаты которых позволяют заранее предсказывать условия, необходимые для разделения и количественного определения веществ. При использовании этого метода приходится иметь дело с большим числом переменных, включая тип и размеры частиц-носителей, природу и состав жидких фаз, размеры колонок и их конструкцию, природу газа-носителя и скорость его прохождения через колонку, температуру колонки и ее программирование, чувствительность и избирательность детектора. Манипулирование этими переменными обеспечивает гибкость метода и возможность приспособления его к изучению различных проблем бактериологии, однако подробное их обсуждение выходит за рамки данного руководства. Подробное описание применения ГЖХ в бактериологии можно найти в работе Митруки [26]. В последующих разделах даются лишь общий обзор этого метода и две прописи, пригодные для классификации и анализа продуктов метаболизма. [c.207]

Карр и Комбериати [34] анализировали нормальные парафины i5—Сзб путем сочетания распределительной хроматогра-4>ии на колонке с карбамидом на силикагеле и газовой хроматографии на 15-метровой капиллярной колонке со стенками, покрытыми пылью окиси алюминия (программирование температуры до 400°С). [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология