Хроматография стандартизация по значениям

В отношении манипулирования техника ТСХ во многом сходна с хроматографией на бумаге, но существуют и некоторые особенности. Для получения строго постоянных и воспроизводимых значений R , характеризующих хроматографическое поведение соединения в данной хроматографической системе, в метода ТСХ необходима очень тщательная стандартизация условий проведения опыта, так как величина Rf зависит от толщины слоя, качества сорбента, растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей и т. д. Поэтому для надежности идентификации веществ аналитик часто бывает вынужден применять свидетели . В этом недостаток ТСХ по сравнению с хроматографией на бумаге. [c.6]

Таким образом, одно из направлений развития хроматографии полимеров будет заключаться в переводе методов тонкослойной хроматографии в соответствующие варианты колоночной хроматографии и их стандартизации и оптимизации в такой степени, как это имеет место в современной ГПХ с использованием жидкостных хроматографов высокого давления. Однако при этом ТСХ полимеров не потеряет своего значения, так как она будет использована для качественных определений и подбора оптимальных разделительных систем. [c.334]

Однако систематические исследования методик заполнения колонок, несмотря на их очевидную важность, очень редко встречаются в литературе, посвященной колоночной экстракционной хроматографии неорганических веществ. Это объясняется трудностью стандартизации всех имеющих значение параметров и трудностью исследования их влияния на качество набивки колонок. Эксперименты подобного рода требуют очень много времени и труда. [c.79]

Влияние различных факторов на воспроизводимость результатов тонкослойной хроматографии. По сравнению с хроматографией на бумаге в тонкослойной хроматографии в значительно большей степени зависит от условий опыта [16]. Поэтому в тонкослойной хроматографии органических соединений часто применяют свидетели — эталонные вещества с заранее известной подвижностью на данном сорбенте, т. е. с известным значением Rj. Свидетели наносят на пластинку рядом с пятном опытного вещества. Даже при условии строгой стандартизации опытов Rf является относительной величиной и сильно зависит от условий эксперимента. [c.38]

Существенное значение при денситометрии имеет равномерная окраска пятен, стандартизация условий хроматографии, соответствие размеров пятен длине щели денситометра и т. д. [c.40]

Для получения воспроизводимых значений величин удерживания в газо-жидкостной хроматографии необходимо в общем случае стандартизировать не только НЖФ, но и используемые твердые носители, методы получения сорбентов. Однако реализация последних требований практически так же сложна, как и стандартизация свойств твердых адсорбентов [72]. Поэтому в случае заметного вклада адсорбции в удерживаемый объем газо-жидкостная хроматография утрачивает одно из главных своих преимуществ — простое получение сорбента с воспроизводимыми характеристиками. Поэтому представляется оправданным стремление большинства исследователей уменьшить адсорбцию хроматографируемых соединений на твердом носителе или проводить измерения в условиях, в которых вклад адсорбции в удерживание мал по сравнению с вкладом, обусловленным растворением в НЖФ. [c.111]

С развитием гель-хроматографии органических веществ [1], многофазного синтеза полипептидов в полифункциональных гелях [2] и ионообменной хроматографии органических ионов особое значение приобретают нерастворимые полимеры с определенной и воспроизводимой сетчатой структурой, проницаемые для молекул или ионов заданного размера. Набухающие сополимеры стирола и дивинилбензола уже нашли широкое применение в процессах разделения, но воспроизводимость достигнутых результатов, по-видимому, возможна лишь нри строгой стандартизации структуры сополимеров и ионитов, полученных на их основе. Изменением соотношения стирола и дивинилбензола, сополимеризацией их в присутствии телогенов [3] или растворителей [4], проведением последующих химических превращений в условиях, сводящих к минимуму возможность возникновения новых узлов в сетке сополимеров, могут быть созданы наборы гелей с широким диапазоном проницаемости. Применение ионитов в полях ионизирующих излучений высокой интенсивности предъявляет особые требования к структуре сополимеров. Было установлено, что применение технического дивинилбензола (в отличие от индивидуальных изомеров) понижает радиационную устойчивость сополимера [5]. Все эти ограничения требуют создания высококачественных и стабильных по своим свойствам ионитов и особых методов оценки их качества. [c.17]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

Анализируя все перечисленные выше факторы, влияющие на величину Кр, можно понять, почему настолько плохой была в прошлом воспроизводимость значений Кр в хроматографии в тонком слое. Те-перь, когда мы знаем все эти факторы, можно улучшить стандартизацию методики. Выше мы попытались показать, каким должен быть стандартный метод. Полезность публикуемых таблиц значений Кр, несмотря на плохук> воспроизводимость последних, определяется тем, что эти таблицы а) указывают, можно ли разделить данную группу соединений такие сведения можно получить из таблиц значений Кр, опубликованных одной лабораторией, использующей свои стандартные условия, и б) такие таблицы служат, по крайней мере на первых порах, полезным руководством при выборе условий хроматографирования, когда экспериментаторы пытаются провести аналогичное разделение. [c.156]

Стандарт добавляют к смеси и смесь разбавляют Разбавленную смесь вюдят в хроматограф. Так как абсолютное количество введенной пробы не имеет значения в методе внутренней стандартизации, то методика и интерпретация хроматограммы такие же, как и без предварительной стадии разбавления. [c.86]

Таким образом, точно судить о содержании компонента в анализируемом растворе по высоте зоны в принципе невозможно, и этот способ мон<ет иметь лишь самое ограниченное значение в условиях строгой стандартизации проведения опыта. Еще более неправильным является способ, включающий оценку соотношения между количеством вещества и высотой зоны 13 неравновесной хроматографии, поскольку ширина зоны не остается хюстоянной, а возрастает пропорционально корню квадратному из длины колонки [144]. [c.122]