Галогенопроизводные углеводородов, разделение

Галогенопроизводные углеводородов [133]. Введение атомов галогенов в углеводороды сопровождается некоторой поляризацией. Поэтому для разделения галогенопроизводных углеводородов пригодны полярные адсорбенты. При выборе колонок и метода детектирования нужно иметь в виду, что бромпроизводные углеводородов постепенно гидролизуются в присутствии едких щелочей. [c.514]

Экстракция (извлечение) применяется для очистки веществ от примесей или разделения смесей веществ. Метод основан на различной растворимости веществ в каком-либо растворителе или в двух несмешивающихся растворителях. Наиболее часто требуется извлечь растворенное вещество из водных растворов органическим растворителем. В качестве экстрагентов чаще всего применяются углеводороды (бензол, толуол, петролейный эфир — смесь алканов —С ), галогенопроизводные углеводородов (хлороформ, дихлорметан, дихлорэтан, тетрахлорметан), простые (диэтиловый) и сложные (этилацетат) эфиры. Наиболее простым прибором для экстракции является делительная воронка. Экстрагент и экстрагируемый раствор наливают в предварительно подготовленную делительную воронку (см. 20.1). Воронку закрывают пробкой и осторожно встряхивают, расположив ее горизонтально. После этого поворачивают воронку краном вверх и приоткрывают кран для выравнивания давления. Эти действия повторяют несколько раз до тех пор, пока при открывании крана будет слышен шипящий звук выходящих паров. После завершения экстракции воронку закрепляют в штативе и оставляют до расслоения жидкостей. Затем вынимают пробку и сливают нижний слой жидкости через кран воронки, а верхний — через горло воронки. [c.471]

Нитрилсиликоны относятся к немногим неподвижным фазам, которые объединяют преимущества высокой полярности и селективности, а также хорошей термической устойчивости. Высоковязкие представители этой группы могут применяться после термического кондиционирования для продолжительной работы при температуре до 250° при этой температуре селективность для ароматических углеводородов еще так велика, что нафталин, кипящий при 218°, обладает вдвое большим объемом удерживания, чем и-гекса-декан, кипящий при температуре па 69° выше. Коэффициенты селективности для различных гомологических рядов (ароматические углеводороды, и-пара-фины, циклогексаны, циклоолефины, кетоны, первичные спирты, простые и сложные эфиры, галогенопроизводные углеводородов) изменяются в зависимости от того, много плп мало цианалкильных групп содержит масло, и могут быть подобраны по желанию в определенных границах (см. табл. 4). Электроноакцепторпые свойства этих неподвижных фаз позволяют проводить разделения, кроме перечисленных органических соединений, также фенолов, эфиров фенолов и ароматических аминов (см. также разд. Фторалкилсиликоны ). [c.197]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

На рис. 11,57 приведена зависимость значения последнего интеграла от величины Тул при Т0 = 30 °С для некоторых углеводородов и их галогенопроизводных при разделении на колонке с апиезоном. Расчет150 проведен методом графического интегрирования с использованием величин Уущт), измеренных при различных температурах, и линейной зависимости логарифма приведенного удерживаемого объема от ЦТ. [c.145]

Так, для разделения углеводородов и их производннху молекулы которых обладают малой полярностью (например, галогенопроизводные углеводородов), пригодны парафиновые и силиконовые масла, трикрезилфосфат. Диалкилфталаты рекомендуется применять для разделения кислородсодержащих соединений (простых и сложных эфиров, альдегидов, кетонов и др.). Смеси, содержащие воду, хорошо разделяются на полигликолях. [c.99]

Для ориентировочной оценки времени удерживания веществ различной природы на газожццкостной хроматограмме может служить сравнение природы жццкой фазы и анализируемых молекул. На неполярной жцдкой фазе неполярные молекулы движутся медленнее, чем полярные, и пики их появляются позднее. Наоборот, с увеличением полярности жидкой фазы полярные вещества удерживаются сильнее неполярных. Так, для разделения углеводородов и их галогенопроизводных наиболее пригодны парафины, силиконовые масла или трикрезилфосфат. Для разделения кислородосодержащих щ)оизводных (простых и сложных эфиров, альдегидов и кетонов) более подходит диалкилфталат. Чувствительность метода газожидкостной хроматографии достигает 0,01—0,001% паров вещества в токе N3. [c.100]