Гершберга

Среди различных производных фенантрена, синтезированных Физером и Гершбергом (1936), отчетливое эстрогенное действие обнаружили ангидриды 1 и П [c.594]

Удобная мешалка может быть сделана из танталовой проволоки, как это описал Гершберг . [c.195]

Устройство мешалки Гершберга описано в Сиит. орг. преп. , сб. 2, стр, 298. —Я/л(.и. ред. [c.195]

Гершберг, Физер, Синт. орг. преп., сб. 2, стр. 347. [c.199]

Образование тяжелых осадков в этом синтезе делает необходимым применение сильной и эффективной мешалки. Лучше всего использовать мешалку Гершберга из танталовой проволоки вполне пригодна также и мешалка из нового, не разъеденного нихрома. Однако в последнем случае мешалку необходимо удалить, прежде чем будет прибавлена кислота для окончательного разложения металлооргаиического соединения.. 1 [c.316]

Вполне удовлетворительные результаты дает также мешалка Гершберга с осью из железа или нержавеющей стали диаметром 6 мм. Стеклянные мешалки не рекомендуются, так как они могут сломаться. [c.323]

Лучше всего использовать мешалку Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12). Авторы синтеза применяли мешалку из тантала с ртутным затвором при проверке была использована нихромовая мешалка с простым резиновым затвором [c.420]

После этого хлороформенные вытяжки экстрагируют профильтрованным раствором 180 г бисульфита натрия в 720 мл воды (примечание 13), для чего смесь в течение 1 часа быстро перемешивают с помощью мешалки Гершберга. Затем бисульфитный раствор отделяют, дважды промывают хлороформом и подкисляют в вытяж- [c.441]

Проверявшие синтез рекомендуют применять мешалку Гершберга. [c.465]

Удобно пользоваться мешалкой Гершберга с затвором из резиновой трубки, которая защищена от действия паров эфира коротким холодильником с водяным охлаждением. При помощи трубки, опущенной в колбу, последнюю соединяют с капельной воронкой это необходимо для того, чтобы предотвратить засорение, которое происходиг, когда реактив Гриньяра приходит в соприкосновение с уксусным альдегидом в нижнем конце воронки. [c.543]

Удобно пользоваться мешалкой из толстой стеклянной палочки, согнутой по форме колбы. Смесь получается слишком вязкой для того, чтобы ее можно было перемешивать с помощью мешалки Гершберга. [c.168]

Для перемешивания пастообразной суспензии вполне пригодна мешалка Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12). [c.263]

Гершберг, Синт. орг. преп., сб. 2, стр. 298, примечание 1. [c.333]

Распыленный натрий приготовляют в среде горячего ксилола (стр. 93) с помощью мешалки Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) ксилол декантируют и заменяют эфиром. [c.376]

В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой Гершберга, помещают 256 з (2 моля) нафталина, 110 2 параформальдегида (примечание 1), 206 мл ледяной уксусной кислоты, 165 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 428 г (362 мл, 4,2 моля) концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 80—85° и энергично перемешивают в течение 6 час. (примечание 2). [c.481]

В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга ( Синт. орг, преп, , сб, 2, стр, 298, рис, 12), обратным [c.527]

Мешалка Гершберга, часть которой изображена на рнс. 12, обеспечивает эффективное перемешивание как в данном случае, [c.298]

А. Реакция с не содержащим спирта алкоголятом. В трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником (закрытым хлоркальциевой трубкой), капельной воронкой и мешалкой Гершберга (см. рис. 5, д), помещают 0,5 моля натрия, освобожденного от корки и нарезанного крупными кусками. Натрий покрывают 250 мл сухого толуола и нагревают на песчаной бане без перемешивания до слабого кипения. После этого с помощью мотора, дающего большое число оборотов, быстро приводят мешалку в сильное вращение и перемешивают до тех пор, пока натрий не. превратится в беловато-серую суспензию. При этом продолжают слабое нагревание. Как только образовалась суспензия натрия, мешалку останавливают И дают колбе охладиться. Ни в коем случае нельзя продолжать перемешивание до застывания натрия, так как при этом мелкие его частицы снова соединяются, в более крупные. [c.159]

Диацетонитрил. В литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой Гершберга, мощным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, распыляют [c.77]

При небольшом нагревании растворяют 137 е (1 моль) апграпи-ловой кислоты в смеси 1 л воды и 126 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19). Раствор фильтруют в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) с механическим приводом и с затвором. Через одно из боковых горл колбы проходит трубка для ввода газа, которая оканчивается наконечником из крупнопористого стеклянного фильтра, причем этот наконечник должен быть глубоко погружен в жидкость, находящуюся в колбе. Трубку для ввода газа присоединяют к баллону с фосгеном через пустую предохранительную склянку. Третье горло колбы снабжают двурогим форштоссом в вертикальную трубку последнего вставляют термометр (примечание 1), шарик которого должен быть погружен в реакционную жидкость. К боковой трубке форштосса присоединяют трубку для отвода газа, которую соединяют с пустой предохранительной склянкой последнюю в свою очередь соединяют со склянкой Дрекселя, в которую наливают водный аммиак. [c.53]

Очень существенно во время начальной стадии реакции применять эффективную мешалку. Авторы синтеза использовали мешалку Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) с двойной петлей из проволоки (нихромовой, хромелевой или танталовой) и мотор , достаточно мощный дпя перемешивания смеси в течение всего синтеза. [c.148]

При проверке синтеза применяли более простую мешалку Гершберга из проволоки (хромель или нержавеющая сталь) диаметром 1,3 мм и обычный мотор лабораторного типа. Хотя реакционная масса на определенной стадии становилась настолько густой, что указанными средствами ее нельзя было перемешивать, 1ВЫХ0Д полученного диаллила соответствовал приведенному авторами синтеза. [c.148]

В 1-лигровую трехгорлую колбу, снабженную коротким обратным холодильником, термометром и механической мешалкой Гершберга с затвором, помещ,ают 65 г (0,46 моля) фосфорного ангидрида и прибавляют туда же 231 е 85%-ной ортофосфорной кислоты (135 мл, [c.166]

Трехгорлую колбу емкостью 2 л (примечание 1) снабжают обрат- ным холодильником со специальной нa aдкoй , мешалкой Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) с ртутным затвором (примечание 2) и капельной воронкой емкостью 500 мл (примечание 1). Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой для подачи азота отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с ртутным предохранительным клапаном , состоящим из U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления , то трубку для подачи азота снабжают вторым отводом и соединяют последний с горлом воронки. В колбу помещают 24,3 г (1,0 грамматома) магниевых стружек и обогревают ее светящим пламенем горелки со всех сторон одновременно в колбу пропускают медленный ток азота, который выходит через капе 1ьную воронку. Затем колбе дают охладиться, крап в капельной воронке перекрывают и ток азота уменьшают так, чтобы газ медленно пробулькивал через ртутный клапан. После этого магний заливают абсолютным эфиром (150 мл), который вводят через капельную воронку, а затем наливают в последнюю раствор 151 г (1,0 моль) чистого бромистого изоамила (примечание 3) в 350 мл абсолютного эфира. В колбу приливают несколько миллилитров этого раствора и пускают в ход мешалку. Если реакция не начинается [c.314]

Гершберг, Кэйзон, Синт. орг. преп., сб. 3, стр. 329, примечание 2. [c.318]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную проволочной мешалкой Гершберга, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой, помещают 237 г (2,21 моля) метиланилина (примечание 5) и 300 мл сухого бензола (примечание 6). [c.324]

В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной мешалкой Гершберга, смешивают 300 мл воды, 25 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 1) и 100 г 2,3-дигидропирана -. Смесь перемешивают до тех пор, пока раствор не станет гомогенным, а затем в течение еще 20 мин. (примечание 2). После прибавления к смеси в качестве "индикатора нескольких капель фенолфталеина кислоту нейтрализуют 20%-ным раствором едкого патра щелочь прибавляют в количестве, как раз достаточном для того, чтобы только появилось стойкое слаборозовое окрашивание. [c.399]

Рекомендуется применять мепталку Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12). [c.442]

В 1-литровую круглодонную колбу помещают 400 лгл сухого ксилола и 69 г (3,0 грамматома) свеженарезанного натрия (примечание 1). Колбу нагревают до тех пор, пока весь натрий не расплавится, после чего закрывают ее резиновой пробкой и сильно встряхивают, чтобы как можно мельче диспергировать натрий (примечание 2). По охлаждении содержимое колбы переносят в 5-литровую трехгорлую круглодонную колбу и ксилол декантируют. Измельченный натрий нромывают декантацией двумя порциями абсолютного эфира по 160 мл, а затем приливают к нему 1 л этого растворителя. После этого колбу устанавливают на паровой бане и снабжают мешалкой Гершберга, вертикальным обратным холодильником и капельной воронкой емкостью 500 мл. Холодильник и воронку предохраняют от влаги воздуха хлоркальциевыми трубками. Затем через капельную воронку к содержимому колбы прибавляют при перемешивании 138 б (175 мл, 3 моля) абсолютного спирта с такой скоростью, чтобы смесь спокойно кипела. После того как весь спирт будет нрибавлен, смесь кипятят и перемешивают в течение б час. [c.488]

Температура плавления продажного флуоренона после перекристаллизации из бензола и этилового спирта была равна 83—84°. Флуоренон можно также получить из продажного флуорена по методике, которую разработали Хэнтресс, Гершберг и Клифф . Когда при проверке синтеза нитрованию был подвергнут продажный неперекристаллизованный флуоренон с т. пл. 79—82°, полученный препарат (55,5 г) был окрашен в более тусклый желтый цвет однако его температура плавления была равна 175,5—176,5°. [c.491]

Опыты, осуществленные автором синтеза, послужили основой некоторых изменений в методике получения амида натрия. Однако для синтеза Ю-ундециновой кислоты в больших масштабах (превышающих приведенные в данной прописи) Кхан и его сотрудники , а также Гринли и Хенне внесли в методику ряд специфических уточнений, которые необходимо принять во внимание. Следует отметить, что целесообразно пользоваться мешалкой Гершберга (с затвором из резиновой трубки) и мощным мотором с большим числом оборотов. [c.495]

После этого холодильник и мешалку отъединяют от колбы и ее содержимое переносят в делительную воронку емкостью 500 мл. Затем прибор собирают вновь, но уже без трубки для подачи азота и без хлоркальциевой трубки, и в колбу помещают 175 мл 30%-ной (по весу) серной кислоты. Не применяя охлаждения, но при энергичном перемешивании с помощью мешалки Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12), сделанной из нихромовой проволоки, при 1 500—1 700 об./мин. (примечание 3) к кислоте быстро прибавляют эфирный раствор продукта присоединения коричного альдегида к бромистому магнию. Продолжительность прибавления (5—7 мин.) лимитируется только эффективностью холодильника. Затем колбу нагревают, чтобы поддержать спокойное кипение смеси. Нагревание продолжают в течение такого периода времени, чтобы от начала гидролиза всего прошло 20 мин. После этого содержимое колбы немедленно переносят в 1-литровую делительную Воронку нижний водный слой отбрасывают, а эфирный [c.504]

Трифениларсин. В 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу под слой 900 бензола вносят 130г (5,65 грамматома) порошкообразного натрия . Колбу снабжают шариковым холодильником, механической мешалкой Гершберга с ртутным затвором и капельной [c.533]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой Гершберга с затвором из каучуковой трубки, смазанной глицерином, капельной воронкой и обратным холодильником, заш,ищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 46,5 г (0,86 моля) метнлата-натрия (примечание 1)и 1 л эфира (высушенного над натриевой проволокой). Колбу охлаждают в бане со льдом и из капельной воропки прибавляют к ее содержимому смесь 46,4 г (0,8 моля) ацетона (при мечание 2) и 59,2 г (0,8 моля) муравьиноэтнлового эфира (примечание 3). Прибавление ведут при перемешивании в течение 1 часа со скоростью2 капель в секунду. По окончании указанной операции перемешивание продолжают в течение 15 мин., пе удаляя бани со льдом затем ее отставляют и смесь перемешивают в продолжение еще 1 часа. После этого обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и эфир отгоняют, нагревая смесь на водяной бане и следя затем, чтобы температура ее не поднялась выше 70°. Перемешивание во время отгонки продолжают как можно дольше. Удаление остатков эфира завершают в вакууме водоструйного насоса (примечание 4). [c.553]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга и термометром, помеш,ают 1 500 лгл уксусного ангидрида и 300 г (306 мл, 3,80 моля) сухого пиридина (примечание 1). В течение 3 час. к смеси прибавляют при перемешивании 300 г (4,6 грамматома) цинковой пыли (примечание 2) порциями по 5—10 г. Поч1и немедленно начинает выделяться тепло, и может появиться необходимость в охлаждаюш,ей водяной бане. Примерно через 20 мин. реакционная масса становится зеленой. Температуру содержимого колбы следует поддерживать в пределах 25—30°. После того, как прибавление ЗОО г цинка будет закончено, к реакционной смеси приливают 300 мл уксусной кислоты и к колбе присоединяют обратный холодильник. Затем прибавляют небольшими порциями еще 120 г (1,83 грамматома) цинковой пыли. Во время этой операции выделяется тепло и реакция может стать бурной. После этого смесь при перемешивании кипятят в течение получаса, а затем в один прием прибавляют к ней третью порцию цинковой пыли в 180 е (2,75 грамматома) и продолжают кипячение в течение еще получаса. Раствор окрашивается в оранжево-бурый цвет. [c.598]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12), помещают раствор 100 е (2,0 моля) 98%-ного цианистого натрия в 400 мл воды и прибавляют к нему 118 г (2.2 моля) хлористого аммония. Смесь переменшяают при комнатной температуре в хорошо работающем вытяжном шкафу. Когда хлористый аммо- [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология