Содержащие соединения выделение из смеси

В полулитровую перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником, помещают смесь 16,5 г двухромовокислого калия, 160 мл воды и 16 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до 90° и по каплям из капельной воронки приливают изоамиловый спирт, все время легким покачиванием перемешивая содержимое колбы. Так как окисление спирта сопровождается большим выделением тепла, реакцию следует вести медленно, с осторожностью, во избежание бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. После тоге как весь спирт прилит, колбу нагревают еще минут 15—20 на кипящей водяной бане при этом альдегид частично отгоняется. Затем убирают баню, обтирают колбу снаружи, подставляют асбестовую сетку и, нагревая смесь на горелке до кипения, отгоняют альдегид. [c.94]

Температуру смеси поддерживают около 55° (примечание 2), что достигается охлаждением колбы холодной водой (под краном или в бане). После добавления всего количества бензола колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60° (но не выше), и выдерживают при этой температуре 45 минут, причем время от времени ее вынимают из бани и сильно встряхивают, не допуская расслоения реакционной смеси. Затем содержимое колбы выливают в толстостенный стакан с 500 мл холодной воды и смесь сильно перемешивают для отделения продукта реакции от кислот. После отстаивания смесь кислот сливают как можно более тщательно, а нитробензол переносят в делительную воронку и несколько раз промывают, встряхивая с разбавленным раствором соды (примечание 3) до прекращения выделения СО2 (не закупоривать верхнее отверстие делительной воронки ). После промывки продукт тщательно отделяют (примечание 4) и сушат над безводным хлористым кальцием, встряхивая время от времени колбу. Через 0,5 часа жидкость станет совсем прозрачной (примечание 5) ее фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу емкостью 100 мл с низко припаянной отводной трубкой, снабженную термометром на 360° и соединенную с холодильником Либиха (примечание 6). Колбу нагревают на воздушной бане или на сетке и собирают фракцию, кипящую при температуре 207—211° (примечание 7). [c.214]

После того как в результате повышения температуры едкое кали под слоем диэтиленгликоля расплавится, дальнейшее растворение протекает быстро с выделением такого количества тепла, которое достаточно для того, чтобы выбросить через холодильник содержимое колбы, если наружное нагревание немедленно не прекратить. Поэтому целесообразно восстанавливаемое соединение прибавлять в колбу только после полного растворения, кроме того, имеются данные, что в случае кетокислот выходы несколько уменьшаются, если кислоту добавить до того, как едкое кали перейдет в раствор. Так как работа с ди-этиленгликолем не представляет серьезной опасности в отношении возможности пожара, в начальной стадии реакционную смесь, вероятно, лучше всего нагревать с помощью небольшого пламени горелки, которую можно легко и быстро отставить. При последующем нагревании рекомендуется пользоваться электрическим колбонагревателем. [c.63]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Реакционную смесь нагревают 7— 8 часов на масляной бане при 125—145 , регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксй-лольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные Вытяжки вы- [c.220]

Для построения диаграммы реакция прерывалась после присоединения определенного количества водорода и смесь продуктов реакции анализировалась. Методика определения сводилась к следующему. Содержимое утки с большими предосторожностями переводилось в колбу с обратно поставленным холодильником, соединенным с газометром, и кипятилось до прекращения выделения газа, после чего весь прибор продувался воздухом для отгонки оставшегося в приборе газа. При работе выяснилось, что происходит потеря газа при выделении продуктов гидрогенизации. При применении платиновой черни эти потери были незначительны, но при применении коллоидального палладия достигали 44 /о (табл. 1, 3 и 4). [c.520]

Реакционную смесь нагревают 7—8 час. на масляной бане при 125—145°, регулируя нагревание таким образом, чтобы при возможно низкой температуре имело место равномерное и непрерывное выделение пузырьков водорода. После прекращения выделения водорода реакционную смесь охлаждают и осторожно по каплям при охлаждении и размешивании прибавляют из капельной воронки 35 мл 10%-ного раствора соды до полного разложения натриевого производного 2-аминопиридина и не вошедшего в реакцию амида натрия, а затем еще некоторое количество соды до разделения жидкости на два прозрачных слоя. Водный слой насыщают твердым едким натром, переливают содержимое колбы в делительную воронку и после отстаивания отделяют ксилольный слой. Из водного раствора 2-аминопиридин несколько раз извлекают ксилолом. Соединенные ксилольные вытяжки высушивают сплавленным едким кали. После отгонки ксилола 2-аминопиридин перегоняют в вакууме из колбы с воздушным холодильником или из колбы с саблевидной отводной трубкой, отбирая погон в интервале 94—97° (13 мм) или 117—120° (36 мм). [c.209]

Взаимодействие диизобутилалюминийгидрида с гексином-3 [76, 78]. В сухую колбу, промытую азотом, в отсутствие воздуха и влаги помещено 15 г высушенного гексина-3. Затем добавлено по каплям 47 г диизобутилалюминийгидрида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 45° С. Реакционная смесь нагрета при 45° С еще 3—4 часа, охлаждена льдом и осторожно разложена при перемешивании небольшим избытком метанола. Выделившиеся при разложении изобутан и незначительные количества гексена собраны в ловушке, охлажденной смесью ацетона и твердой углекислоты. Выпавший в осадок А1(ОСНз)з растворен разбавленной серной кислотой. Из содержимого ловушки отогнан изобутан остаток соединен с остатком в колбе, и из водного слоя выделен г<ис-гексен-3, т. кип. 66,6°С, Пд 1,3949 [78]. После очистки получено 14 г продукта. [c.331]

В 12-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 450 г (5 молей) уретана (т. п.п. 46—48 ), 7 500л уг абсолютного эфира и 218 г натрия в виде проволоки (примечания 1 и 2). Смесь нагревают вскоре начипаетсл выделение водорода, сопровождаемое образованием натриевого соединения через 2—3 часа большая часть металлического натрия переходит в желатинообразный белый осадок. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Затем колбу охлаждают снаружи проточной водой и в течение 2 час. медленно прибавляют к ее содержимому 1 050 г (9,6 моля) этилового эфира хлоругольной кислоты. Желатинообразный осадок переходит в порошкообразный, и оставшийся натрий растворяется. После того как весь сложный эфир будет прибавлен, смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, а затем фильтруют (примечание 3). Бесцветный остаток промывают 1 эфира, после чего эфирные растворы соединяют вместе и эфир отгоняют на паровой бане (прнмечание 4). Оставшееся масло перегоняют после отделения головного погона, содержащего некоторое количество уретана, собирают вещество, которое перегоняется при [c.515]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1,1 г (0,15 моля) измельченного в порошок гидрида лития и из капельной воронки при перемешивании прибавляют смесь 20,6 г (0,1 моля) этилового эфира изохроман-1-карбоновой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 12, стр. 67) и 17,4 г (0,2 моля) этилового эфира уксусной кислоты (прим. 1). Содержимое колбы кипятят па водяной бане в течение 14 ч. Затем при охлаждении проточной водой по каплям прибавляют 30 лы воды и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают и трижды промывают эфиром порциями по 25 мл (прим. 2). Сырой продукт помещают в колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Добавляют 80 мл воды и при перемешивании по каплям прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты (прим. 3). Затем реакционную смесь кипятят на масляной бане при 130—140° до прекращения выделения углекислого газа (около 3—4 ч.). По охлаждении добавляют сухой углекислый калий до нейтральной реакции и выделившийся маслообразный продукт трижды экстрагируют зфиром порциями по 100 мл. Эфирный экстракт сушат [c.13]

В тщательно вымытую коническую колбу емкостью 500 мл, покрытую часовым стеклом, помещают 49,4 г (0,35 моля) N, N-диметилциклогексилметиламина (примечание I), 39,5 г (0,35 моля) 30%-ной перекиси водорода и 45 мл метилового спирта. В течение 36 час. гомогенный раствор оставляют стоять при комнатной температуре, причем через 2 и 5 час. к нему прибавляют перекись водорода (каждый раз по 39,5 г) (примечания 2 и 3). Избыток перекиси водорода разрущают, для чего смесь перемешивают с небольшим количеством платиновой черни (примечание 4) до тех пор, пока не прекратится выделение кислорода. Раствор фильтруют в круглодонную колбу емкостью 500 мл, а затем выпаривают при температуре бани 50—60° (примечание 5) вначале в вакууме водоструйного насоса, а под конец в вакууме масляного насоса до тех пор, пока окись амина не затвердеет. В колбу опускают покрытую тефлоном магнитную мещалку и к колбе присоединяют дефлегматор высотой 20 см, который в свою очередь соединен с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом и ацетоном (причем, для того чтобы ловушка не забивалась, ее присоединяют наоборот). Колбу нагревают на масляной бане до 90—100° и воздух из прибора откачивают до остаточного давления около 10 мм, причем ставшую жидкой окись амина в это время перемешивают. Когда содержимое колбы вновь затвердеет, температуру бани поднимают до 160°. При этой температуре окись амина полностью разлагается примерно за 2 часа. К содержимому ловушки прибавляют 100 мл воды. Слой олефи на удаляют пипеткой и промывают его двумя порциями воды по 5 мл, двумя порциями 0%-ной соляной кислоты, охлажденной до 0° (примечания б и 7), по 5 Л1Л и одной порцией в 5 лгл 5%-ного раствора бикарбо- [c.36]

Замещение диазогруппы на гидроксил и выделение п-мет-оксифенола. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную аффективной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 140 мл воды и 140 г (0,56 М) медного купороса. Смесь подкисляют концентрированной серной кислотой до pH 1—2 и прибавляют 400 мл толуола. Содержимое колбы доводят до кипения и в кипящую массу при перемешивании в течение двух часов прикапывают раствор диазо-соединения (см. примечание 2). По окончании прибавления [c.58]

В колбу Кляйзена емкостью 0,75 л с прямым холодильником, термометром и присоединенной к горловине колбочкой помещают 100 г (0,3 М) комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием (см. примечание 1) и к слегка расплавленному комплексному соединению из присоединенной колбочки постепенно небольшими порциями (см. примечание 2) присыпают смесь, состоящую из 5,4 г (0,2 М) алюминиевой пыли и 45 г (0,6 М) прокаленного хлористого калия с одновременным осторожным нагреванием (см. примечание 3) реакционной массы и постоянным встряхиванием содержимого колбы. Реакция протекает со значительным выделением тепла. После внесения всего количества смеси проводят отгонку образовавшегося продукта. [c.6]

Лупикаин. Смесь 10,2 г п-нитробензоил-лупинина, 6,25 г зерненного олова и 20 мл концентрированной соляной кислоты помещ,алась в колбу. Для начала реакции содержимое колбы нагревалось на водяной бане. Когда бурное течение реакции заканчивалось (жидкость становилась аро-зрачной), реакционная масса нагревалась на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Затем прибавлялось 100 мл воды, и раствор нагревался до кипения. В кипящий раствор-пропускался сероводород до прекращения выделения осадка. Раствор с осадком оставлялся стоять на ночь. На другой день чэсадок был отфильтрован и несколько раз промыт горячей водой. Фильтрат, соединенный с промывными водами, сильно подщелачивался 10%-ным едким натром, и выпавший осадок отсасывался. После перекристаллизации из 5%-ного спирта лупикаин получается в виде блестящих чешуек с темп. пл. 162-163°. Выход-7 г. [c.191]

В кр г лодонную двухлитровую колбу, соединенную с мощным холодильником, помещено 54 г свеженарезанных стружек алюминия, прилит 1 л безводного июпро-пилового спирта, в котором было растворено 0.2 г сулемы, и содержимое колбы нагрето до кипения. После прекращения бурного выделения водорода реакционна смесь нагревалась на водяной бане до исчезновения металла, на что понадобил1сь около 6 часов. Жидкость была оставлена на ночь, а на второй день разбавлена [c.899]

Ири дальнейшем действии щелочи альдоли, как установлено, дают с одной стороны, соответственный гликоль, с дру] ОЙ — -оксикислоту Фоссека [2] и С. Н. Реформатского [3]. Для удаления этих возможных продуктов уплотнения изомасляного альдегида, и главным образом аль-доля, полученное калийное соединение было быстро отфильтровано нод насосом и несколько раз промыто сухим эфиром. Обработанное таким образом, опо вновь было помещено в колбу, где к нему прибавлено было 164 г хлороформа, что отвечает 2 ч. хлороформа па 1 ч. альдегида, и 200 г сухого эфира. После тщательного взбалтывания колба оставлялась в покое в снеговой воде в течение нескольких часов, причем замечено постепенное уменьшение твердой массы калийного соединения и одновременно наблюдалось выделение мелких пузырьков газа (вероятно, окиси углерода, образующейся при действии едкого кали на хлороформ). После того как дальнейшего уменьшения количества калийного соединения в этих условиях больше уже пе наблюдалось, колба оставлена была еще на ночь при обыкновенной температуре. На другой день содержимое ее представляло желтоватого цвета жидкость с осадком, представляющим смесь СаО, [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология