Определение удельной поверхности катализаторов адсорбцией из растворов

Определение удельной поверхности катализаторов адсорбцией из растворов [c.87]

Одна из них —усовершенствованный вариант известного динамического метода определения удельной поверхности катализаторов. Преимуш,еством нашей методики является найденная нами возможность применения обычных аналитических весов (взамен пружинных кварцевых) для непрерывного контроля изменения веса при сорбционных измерениях. Для сохранения герметичности адсорбера при взвешивании находящегося там образца мы использовали специальный жидкостный затвор нашей конструкции. Еще более проста по аппаратурному оформлению другая наша методика определения поверхности дисперсных тел по адсорбции из растворов. Применение специальной аппаратуры для микроанализа значительно повысило точность известного метода. В нашей модификации его можно рекомендовать для определения малых удельных поверхностей (до ] м г) высокотемпературных носителей и катализаторов. В основу данной методики положено определение величины разделительной способности адсорбента — РСА по отношению к смеси бензола с н-гептаном (физический смысл РСА как физикохимической контакты был раскрыт в наших работах по жидкофазной адсорбции). [c.128]

Определение удельной поверхности катализаторов. Удельная поверхность катализаторов может быть определена различными способами, но даже простейшие из них достаточно сложны [31, 32]. Прост и удобен метод определения по адсорбции метиленовой голубой. Этот способ основан иа том, что метиленовая голубая сорбируется из водного раствора твердыми сорбентами по всей их поверхности, причем 1 мг красителя сорбируется 1 м катализа, тора [133]. Правда, при определении абсолютных величин удельных поверхностей по адсорбции метиленовой голубой возможны значительные ошибки, так как на разных поверхностях ориентации молекул красителя может меняться [c.176]

Определение удельной поверхности катализатора по адсорбции иода. Часть катализатора растирается в ступке, и берутся навески (с точностью до 2-го знака) в I г в колбах Эрленмейера. К навеске катализатора приливают 25 мл примерно 0,05-процентного раствора иода в четыреххлористом углероде, не содержащем СЗг. Колбочку с раствором взбалтывают на мех шеской трясучке в продолжении двух часов. Осадок от И вают, берут 10 мл -фильтрата й оттитро-вывают и Н ом гипосульфита в присутствии крахмала и серной И1ЦН - Параллельно производится титрование 0 мл исходного расПюра. По разности находят количество иода, адсорбированного катализатором. Величину поверхности рассчитывают, как указано ниже, исходя из предположения о том, что адсорбция приводит к образованию мономолекулярного слоя. [c.57]

Определе ни е удельной поверх-воети пористого катализатора. Удельной поверхностью катализатора называется поверхность его, приходящаяся на 1 е. Упрощенно она определяется Е рассчитывается по степени адсорбции толуола из раствора его в изооктане. Навеску катализатора 1,5—2,0 г помещают в ампулу и заливают раствором толуола в изооктане. Предварительно рефрактометром определяют показатель преломления этого раствора. После трехчасового контакта с растертым в порошок образцом катализатора снова определяют показатель преломления равновесного раствора. По разности величин показателей преломления рассчитывают количество толуола, адсорбированного катализатором, и, принимая определенный размер площадки, занимаемой молекулой толуола, определяют величину удельной поверхности. [c.105]

На рисунке приведены изотермы адсорбции дифенилсульфида из растворов в це гане при 20° С на ряде катализаторов и адсорбентов. На основе наиболее точно определенной удельной поверхности силикагеля КСК-4 ( 5 = = 290 м /г) была определена посадочная площадка молекулы дифенилЬуль- [c.203]

В опытах применяли два основных типа катализатора 1) никель на силикагеле, приготовленный пропиткой силикагеля раствором Ni(N03), и восстановленный при 450—500° катализатор содержал 0.10—0.12 г никеля на 1 г. Удельная поверхность силикагеля, вычисленная по измерениям адсорбции метиленовой сини, составляла от 25 до 300 м /г 2) скелетный катализатор, приготовленный выщелачиванием 1 г 50%-ного сплава Ni —Al в 80 см 20%-ного NaOH в течение двух часов. Мелкораздробленный порошок сплава всыпали в щелочь, нагретую на кипящей водяной бане. После выщелачивания катализатор многократно отмывали водой и затем спиртом, промывные воды центрифугировали, и осевшие частицы присоединялись к общей массе катализатора. Общий вес катализатора 0.56 г. Катализатор состоял из дисперсных кристаллов, размер которых соответствует величине порядка 10 см кристаллы имеют гексагональную решетку с отношением осей с/а = 1.60. Идентифицирование плоскостей рассеяния рентгеновских лучей и определение параметров кристаллической решетки показало, что а = 2.541 и с = 4.064 A. Поверх-Ешсть катализатора составляла 40—50 м /г. [c.158]

Вода является довольно сильным основанием и будет принимать протоны от сильной протонной кислоты с образовапием гидксо-ниевых ионов, следовательно в разбавленной водной системе нельзя изучать кислоты, более сильные, чем ион гидроксопия. Несмотря на это, был проведен ряд исследований каталитической кислотности в водных системах. Применявшиеся методы состояли в титровании гидроокисями щелочных металлов [25, 56, 147—150], выделении кислоты из катализаторов посредством ионного обмена и ее последующего определения [22, 151—153], измерении количества углекислоты, выделяющейся из раствора бикарбоната, и исследовании скорости инверсии тростникового сахара [22, 103]. Хотя эти методы, особенно в первых работах по определению кислотности катализаторов крекипга, дали ценные сведения о химическом поведении и кислой природе катализаторов, их нельзя рекомендовать для измерения кислотности на поверхностях сильно дегидрирующих катализаторов крекинга [22, 88, 147]. Хэнсфорд [88] считает, что адсорбция гидроокиси щелочного металла в большей степепи является мерой удельной поверхности, чем кислотности катализатора. Это в действительности было бы так, если бы адсорбция измерялась по величине pH. Но вместе с тем титрование очень слабым раствором гидроокиси при величине рИ, близкой к нейтральной, могло бы дать полезные сведения, подобные тем, которые получаются при измерениях ионного обмена. Мы уже видели, что измерения ионного обмена могут дать некоторые сведения о кислотности поверхности прокаленных катализаторов. Как показал Планк [152], измерение величины ионного обмена с применением ацетата аммония дает результаты, очень хорошо согласующиеся с крекирующей способностью катализатора. Холм и др. [154] установили, что существует превосходное соответствие между каталитической активностью катализатора реакции полимеризации пропилена и величиной ионного обмена с ацетатом аммония. Последующие исследователи предлагали ввести индекс кислотной силы, основанный на константе равновесия реакции обмена. Значение этой константы равновесия также было рассмотрено Планком [118], который показал, что ее величина находится в соответствии с рКо в диапазоне 3,2- 3,6 для гидратированной в воде алюмосиликатной кислоты. [c.78]