Люминесцентные методы открытия элементов

Люминесцентные методы открытия элементов [c.271]

Техника эксперимента проста. Пробу наносят на носитель в виде пятна диаметром 2—3 мм примерно в 1-2 см от края бумаги или пластинки. Пятно высушивают над песчаной баней. Операцию повторяют 2-3 раза. Этот край погружают на 2-3 мм в подвижную фазу. Для предотвращения изменения состава подвижной фазы за счет испарения всю хроматограмму помещают в герметически закрывающийся сосуд — камеру, содержащую достаточно большой объем подвижной фазы для установления равновесного состава паров во всей камере. Хроматографирование продолжают до тех пор, пока фронт растворителя не пройдет более 10 см от линии старта. Хроматограмму высушивают на воздухе. В случае появления окрашенных зон (самоидентификация компонента) проводят визуальное наблюдение и отнесение их к конкретным компонентам. Невидимые хроматограммы проявляют, распыляя на их поверхность растворы реагентов, дающих окрашенные соединения, как правило, групповых (их выбор для конкретных смесей ионов можно сделать, используя сведения, приведенные в таблице Групповые реагенты ). Компоненты идентифицируют по образующейся характерной окраске пятен и величинам Rf. При использовании радиоактивных изотопов или люминесцентных методов открытия ионов плоскостная хроматография позволяет обнаруживать те или иные элементы в очень малой пробе. [c.145]

Очень чувствительны люминесцентные качественные реакции, когда добавление некоторых органических реагентов к раствору неорганических веществ вызывает яркую люминесценцию. Например, интенсивную люминесценцию вызывает добавление салициловой кислоты к раствору соли цинка, что может быть использовано для его качественного открытия. Для обнаружения лития и алюминия люминесцентным методом предложен 8-оксихинолин, для открытия бериллия, циркония и других элементов используют морин и т. д. Качественный люминесцентный анализ основан на способности исследуемого вещества в соответствующих условиях люминесцировать или, реже, гасить люминесценцию. Возникновение или исчезновение люминесценции обычно наблюдается визуально. [c.111]

ОТКРЫТИЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ [c.235]

Не входя за недостатком фактических данных в обсуждение степени достоверности и ценности описываемого метода, отметим новизну примененного приема минерал переводят в люминесцирующий фосфор путем его активирования. До сих пор достигали такого превращения другим способом сам минерал или продукты его расщепления применялись как активатор для соответственно подбираемого основного вещества — растворителя. Этот последний метод весьма удобен, но только в тех случаях, когда в состав минерала входит элемент, обладающий типичной люминесценцией. Таковы редкоземельные элементы и уран, спектры свечения которых имеют дискретную структуру. Открытие в минералах урана и редкоземельных элементов методами люминесцентного анализа [30] представляется поэтому особенно соблазнительным. Работы эти подробно рассмотрены в первом разделе гл. ХП. [c.289]

Качественный люминесцентный анализ чаще всего основывается на возникновении или исчезновении люминесцентного излучения. В некоторых случаях исследуют спектры люминесценции, однако аналитическая эффективность таких измерений невелика, так как спектры люминесценции обычно представляют собой широкие перекрывающиеся полосы. Лишь некоторые вещества, как, например, соединения урана, лантанидов и др., обладают достаточно характерными спектрами люминесценции. Поэтому для качественного открытия чаще всего используется сам факт люминесценции исследуемого вещества. Удобным методом проведения качественной реакции на такие элементы является получение перлов буры с анализируемым веществом и наблюдение их люминесценции. [c.74]

После разделения на тонком слое сорбента вещества могут быть открыты либо по присущей им собственной окраске, либо (что бывает чаще всего в неорганической ТСХ) путем обработки (опрыскивания) хроматограммы реактивами, образующими с ними различно окрашенные или флуоресцирующие соединения. Открываемый минимум при этом зависит от чувствительности цветной (или люминесцентной) реакции с реагентом, используемым для проявления хроматограммы. Обычно таким способом можно обнаруживать десятые или сотые (изредка тысячные) доли микрограмма неорганических ионов. В случае идентификации радиоактивных изотопов возможно обнаружение методом радиоавтографии невесомых количеств элементов (см. гл. 6). [c.43]

Высокая чувствительность и экспрессность люминесцентного метода анализа сделали его популярным. Однако малая характеристичность спектров люминесценции жидких и твердых стеклообразных растворов большинства веществ значительно снижала возможность этих методов. К сожалению, в обычных условиях спектры поглощения и люминесценции многоатомных органических молекул в конденсированной фазе вследствие внутримолекулярного взаимодействия (наложение на электронное состояние многочисленных вибраций и вращений), а также межмолекулярных взаимодействий, состоят из широких диффузных полос (aiIOOO см ). Глубокое охлаждение объекта до температуры жидкого азота или водорода, уменьшающее запас вибрационной энергии и тормозящее деформационные колебания скелета, в ряде случаев способствует выявлению структуры спектра [501]. В связи с этим в 1946 г. одним из крупнейших специалистов в области люминесценции Принсгеймом было высказано мнение о том, что флуоресцентный анализ никогда не сравнится по своему значению с более старым атомным эмиссионным спектральным анализом [496]. Но уже в 1959 г. Э. В. Шпольский в статье, посвященной аналитическому применению открытых им квазилинейчатых спектров люминесценции замороженных растворов, писал, что спектральный анализ при помощи квазилинейчатых эмиссионных спектров позволяет- обнаруживать и идентифицировать индивидуальные сложные органические соединения с той же достоверностью, быстротой и чувствительностью, с какой идентифицируются атомы элементов [c.233]

Было изучено 13 различных нитронафтиламинов и 4 изомера нитроаминонафталинсульфокислоты в качестве люминесцентных реагентов для открытия олова (И) капельным методом. На фильтровальную бумагу наносили 0,01—0,02 мл раствора соли олова (П), подсушивали на воздухе и опрыскивали 0,1 %-ным водным раствором реагента (в случае реагентов, имеющих в своем составе сульфогруппы) или 1 %-ным раствором одного из нитронафтиламинов в смеси равных объемов этилового спирта и 10 н. соляной кислоты и после высушивания наблюдали флуоресценцию. Затем бумагу опрыскивали 15 н. раствором аммиака и снова наблюдали флуоресценцию. Установлено , что при использовании растворов нитронафтиламинов, обработка капельной пробы 15 н-раствором соляной кислоты полностью подавляет флуоресценцию всех элементов (из 47 исследованных) за исключением олова (И). Нитронафтиламины, являющиеся замещенными 2-нафтилами-на, обладают наиболее интенсивной флуоресценцией. Наибольшая чувствительность получена при применении 5-нитро-2-наф-тиламина и 6-нитро-2-нафтиламина, а также при использовании подобных сульфопроизводных. В пятне удается открывать 0,1 — 0,01 мкг олова. [c.332]

В книге описана применяемая аппаратура, приведены все методы химического анализа, как качественные, так и количественные, основанные на способности веществ абсорбировать ультрафиолетовую радиацию. Из качественных методов изложены ми-кроабсорбционные и люминесцентные из количественных — титриметрические, фотометрические, спектроскопические и флуорометрические. Большое внимание уделено открытию и определению элементов в промышленных материалах и минеральном сырье. Описываемые методы дают возможность с меньшими затратами времени и материала производить более точное и чувствительное определение веществ. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология