Определение воды в органических растворителях

Реакция идет в безводной среде, например в хорошо обезвоженном растворе метанола, в присутствии органического основания — пиридина. Как видно из уравнения реакции, 1 моль воды обесцвечивает 2 г-атома йода. На этом основании разработан ряд объемных и фотометрических методов определения воды в органических растворителях и в др. материалах. [c.109]

Определение воды в органических растворителях [c.274]

Представляет интерес для определения воды использование жидкого реагента диметокси-2,2-пропана, который при гидролизе образует жидкие продукты — ацетон и метанол [2]. Для ускорения гидролиза его проводят при нагревании на водяной бане в присутствии метил-серной кислоты (катализатор). Продолжительность гидролиза 1 мин. Метод применен для определения воды в органических растворителях и в кристаллогидратах солей. [c.228]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Определение воды в органических растворителях с использованием метода разведения анализируемой пробы четыреххлористым углеродом в соотношении 1 10 [c.159]

Таблица 2-5. Количественное определение воды в органических растворителях с применением нитрида магния [20]

Раствор этого соединения в абсолютном этаноле имеет максимум поглощения при 460 нм, в водном растворе максимум смещается к 535 нм. При определении воды в органических растворителях наилучшие результаты получены [8 ] при 520 нм. [c.359]

Вода практически не должна поглощать в ультрафиолетовой области при длинах волн >190 нм, хотя коэффициент экстинкции воды был измерен в интервале длин волн 230—185 нм. Однако существует несколько методов анализа, основанных на использовании веществ, которые либо сами способны поглощать в данной области спектра, либо реагируют с водой с образованием соединений, поглощающих в УФ-области спектра. В ряде случаев косвенный метод определения воды в органических растворителях может быть основан на уменьшении люминесценции раствора комплекса Ве(НОз)2 с салициловым альдегидом (в соотношении [c.362]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ ПО СПЕКТРАМ ПОГЛОЩЕНИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ [c.185]

Своеобразно иодометрическое определение воды в органических растворителях и других материалах с помощью реактива Фишера, состоящего из иода, диоксида серы и пиридина в метаноле. Анализируемую пробу помещают в метиловый спирт и определяют воду титрованием указанным реактивом. Реакция титрования проходит в две стадии. Упрощенно она может быть представлена схемой [c.281]

Методы, основанные на перегонке. Один из методов, обычно применяемых в макромасштабе для определения воды в органических растворителях, основан на азеотропной перегонке. Образец помещают в перегонную колбу и добавляют большое количество толуола или ксилола. Колбу соединяют с холодильником и градуированными приемными пробирками. Вода отгоняется вместе с толуолом или ксилолом и опускается на дно градуированного приемника. Объем воды отсчитывают, когда нижний слой жидкости в приемнике перестает увеличиваться, что указывает на полноту удаления воды из образца. Этот метод применим для определения воды в образце в количестве 2—3 мл и более и непригоден для микроопределений. Для анализа воды этим методом были предложены и другие устройства различного типа - [c.431]

Для определения воды в органических растворителях использована реакция между водой и тетраацетатом свинца [142] [c.39]

Определение воды в органических растворителях в присутствии солей [369]. При содержании воды в системе органический растворитель — вода — соль около 0,5— [c.163]

Определение воды в органических растворителях в присутствии солей [369]. При содержании воды в системе органический растворитель — вода — соль около 0,5— 0,8 М и концентрации Na 104 около 0,1 М в области основных частот валентных колебаний и в обертонной области полосы поглощения воды практически совпадают с соответствующими полосами воды в системе, не содержащей солей. Спектры же поглощения воды в присутствии Mg( 104)2 и А1(С104)з резко отличаются от спектров растворов, не содержащих солей (рис. 72). Изменения полос поглощения определяются только типом катионов. Иодиды с тем же катионом дают в аналогичной [c.163]

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Для ускорения гидролиза применяют катализатор — метилсер-ную кислоту и нагревание на водяной бане. В этих условиях время гидролиза 1 мин. Содержание воды рассчитывают по высоте хроматографического пика ацетона. Условия хроматографирования подбираются экспериментально в зависимости от объекта исследования. Для регистрации зоны ацетона можно применять пламенно-ионизационный детектор. Этот метод, по утверждению авторов [311], более точен, чем титрование реактивом Фишера. Метод применялся для определения воды в органических растворителях и кристаллогидратах солей. [c.136]

В соответствии. с определением Драверта и сотр. метод, введенный Байером (1957) для определения воды в органических растворителях, может быть отнесен к реакционной газовой хроматографии. При этом воду, присут-ствуюш,ую часто в пробе в крайне малых количествах, не разлагает до водорода под действием гидрида кальция, а превращают в ацетилен по действием карбида кальция. В противоположность методу, примененному Дравертом и сотр., прочие компоненты пробы остаются без изменения. Так как образующийся газообразный продукт имеет значительно меньшее время удерживания, чем остальные компоненты, то никаких наложений ников воды быть не может. [c.274]

В практике аналитической химии широко используются органические растворители, например, в качестве экстрагентов, разбавителей или среды для проведения хроматографических разделений. Поэтому задача определения воды в органических растворителях актуальна и может быть решена методом газо-жидкостной хроматографии. Следует учитывать, что как при использовании полярных, так и неполярных неподвижных жидких фаз и твердых носителей, не обладающих абсолютной инертностью, пики воды на хроматограммах получаются неправильной формы, т. е. не вполне симметричными. Ошибка при измерении площади пика зависит от формы пика. Для определения площадей пиков неправильной формы применяют метод вырезания и взвешивания хроматографируемого вещества. Определение содержания воды в ацетоне проводят методом абсолютной калибровки. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология