Отгонка летучих соединений мышьяка

Дистилляцию (отгонку) применяют для летучих соединений и для соединений, которые можно перевести в летучие (соединения мышьяка, фтористый водород, двуокись углерода и др.). Сублимацию (возгонку) применяют, если вещество улетучивается при сравнительно низкой температуре, например хлорное железо в токе хлористого водорода. [c.278]

Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем раствора тем же раствором кислоты до метки. Отбирают 10 мл, переносят в колбу для отгонки и отгоняют мышьяк при нагревании до тех пор, пока в колбе останется 1 мл жидкости добавляют еще 3 мл 6 п. соляной кислоты и отгонку продолжают. Эту операцию повторяют. (Летучие соединения мышьяка поглощают раствором едкого натра.) Оставшийся раствор ( 1 мл) переводят в делительную воронку емкостью 25 мл, колбу споласкивают 5 мл 1,7%-ного раствора иодида калия в соляной кислоте и присоединяют к содержимому в воронке. Затем приливают 10 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. По расслаивании жидкостей органический слой сливают, а водный переводят в кварцевую чашку и упаривают досуха на плитке со слабым нагревом. [c.142]

Дистилляция используется в радиохимическом анализе для отгонки летучих соединений германия, мышьяка, селена, рутения, олова и сурьмы. [c.565]

Отделение мышьяка от сурьмы отгонкой его из солянокислого раствора (стр. 303) проходит вполне удовлетворительно, если только температура пара удерживается ниже 108° С. Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором (стр. 304). Хлорид сурьмы (III) может быть отогнан и полностью отделен от меди, свинца, молибдена и других элементов в сернокислом растворе, если прибавить немного серы, нагреть приблизительно до 200° С и пропустить через раствор ток пара, получаемого при кипячении разбавленной (1 1) соляной кислоты или обработкой соляной кислоты концентрированной серной кислотой, добавляемой по каплям. Для предотвращения образования мало летучего соединения сурьмы (V) необходимо присутствие восстановителя, например серы. (Метод отгонки, в котором последовательно отгоняются мышьяк, сурьма и олово, описан на стр. 96.) [c.321]

Оригинальным способом отгонки основы является синтез летучего соединения в запаянной ампуле с последующей разгонкой смеси в той же ампуле. В качестве реагентов применяют газы и летучие вещества (5, Ь). Таким путем можно анализировать чистые металлы — германий, галлий, олово, сурьму, мышьяк, а также фосфор и некоторые полупроводниковые соединения типа А В " [252]. Например, нагревая смесь германия, серы и угольного порошка (коллектор) в запаянной ампуле из кварцевого стекла, получают моносульфид германия, который отгоняют затем при 650° С с конденсацией в холодной, выступающей из печи части ампулы. Аналогично проводят процесс иодирования германия и отгонки тетраиодида германия [253]. Примеси концентрируются на угольном порошке при иодировании теряются Оа, 1п, Сс1, Т1, Т1, 8п, 5Ь. [c.255]

Среди методов выделения мышьяка большое распространение получили отгонка летучих его соединений [1, 2] и экстракционное выделение [3]. Чаще всего мышьяк определяют без разложения образца по у-спектрам [4—5], что на 1—2 порядка снижает чувствительность активационного метода. [c.129]

Отгонка. В этом методе определяемая примесь или, наоборот, основное вещество переводится в летучее химическое соединение и отгоняется. Для некоторых элементов метод оказывается весьма селективным. Так, мышьяк часто выделяется в виде мышьяковистого водорода, бор — борноэтилового эфира и т. п. Посколы у метод связан с применением химических реактивов, требуется поправка на холостой опыт, а потому, он не применим для отделения наиболее распространенных элементов. При анализе германия и кремния следует отгонять летучие соединения основного вещества, а именно кремний в виде тетрафторида, а германий в форме тетрахло-рида. [c.81]

С помощью дистилляции (отгонки) отделяют летучие соединения или вещества, которые легко перевести в летучие (фтористый водород, двуокись углерода, соединения мышьяка). [c.254]

Увеличение чувствительности реакции достигается также методом отгонки летучих соединений. Хлорид германия ОеС1/, хлорид мышьяка АзС1з, а также окислы НиО , ОзО , Ке О являются очень летучими и часто отгоняются для концентрирования элементов. [c.384]

Перспективны методы отделения рения, основанные на летучести некоторых его соединений. Так, рений отгоняется при введении по каплям азотной кислоты в горячий (около 200° С) сернокислый раствор неррениевой кислоты. Количественная отгонка рения достигается при 200—220 ° С добавлением по каплям соляной иЛи бромистоводородной кислоты к хлорнокисло.му раствору или бромистоводородной кислоты к сернокислому раствору. Применению этого метода препятствуют элементы, образующие в этих условиях летучие соединения, как, нанример, селен, германий и мышьяк. [c.374]

Во всех описанных методах требуется предварительно отделить германий для этого его отгоняют в виде хлорида, иногда с последующим экстрагированием четырехлористым углеродом. При этом необходимо соблюдать определенные предосторожности во избежание совместной отгонки других летучих соединений, часто сопутствующих германию в природных объектах, в частности мышьяка. С другой стороны, нельзя забывать, что при разложении материала, содержащего германий, соляной кислотой или царской водкой почти весь германий будет потерян именно вследствие летучести его хлорида. Поэтому методом предварительной подготовки пробы к анализу на германий во всех вышеуказанных работах уделяется особое внимание. [c.225]

Отделение проводят путем отгонки хлорида мышьяка(П1), который кипит при 130 °С. Отгонку ведут из хлористоводородного раствора [1, 2]. Бромид мышьяка(1П) также летучее соединение, поэтому отгонку мышьяка часто проводят в присутствии бромида. В отличие от As b бромид мышьяка (V)—летучее соединение [3], поэтому его можно отогнать из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, смесь бромистоводородной и хлорной кислот или бромистоводородной и серной кислот, а также бромистоводородной, фосфорной и хлорной кислот. Очень малые количества мыщьяка отгоняют в виде арсина (мышьяковистого водорода). [c.134]

Мышьяк(У) как таковой можно отгонять нз сернокислых растворов, содержащих бромид . Считают, что пятибромистый мышьяк—летучее соединение. Это свойство мышьяка было использовано для выделения его при определении мышьяка в биологических материалах после разложения их смесью азотной и серной кислот несомненно, этот метод должен найти дальнейшее применение. Отгонку мышьяка можно провести в течение 5 мин, если применять специальные микродистилляторы. Обычная дистилляцион-ная аппаратура не обеспечивает удовлетворительной отгонки мышьяка. Поскольку объем дистиллата небольшой и мышьяк в нем присутствует в пятивалентном состоянии, для определения мышьяка методом образования [c.249]

Раствор выпаривают с 5 мл серной кислоты в круглодонной колбе для отгонки на голом пламени до выделения обильных паров после охлаждения прибавляют 20 мл воды, 10 мл бромистоводородной кислоты и раствор снова выпаривают до обильных паров при этом через раствор медленно пропускают ток воздуха, что облегчает удаление летучих бромидов вышеуказанных элементов. Дистиллят собирают в ледяную воду, нейтрализуют аммиаком, добавляют 5 г щавелевой кислоты и насыщают сероводородом для выделения мышьяка и сурьмы в виде сульфидов. Фильтрат нейтрализуют, затем олово и германий осаждают таннином. Раствор, оставшийся в колбе для отгонки, обрабатывают 5 мл хлорной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты и полного удаления бромистых соединений. [c.341]