Анализ с помощью изотопов изотопным разбавлением

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

Уран как элемент, имеющий несколько изотопов, очень удобен для масс-спектрального анализа. Возможность получения отделенных или обогащенных стабильных изотопов с помощью магнитного сепарирования позволила использовать их в качестве индикаторов в методе изотопного разбавления. [c.234]

Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод 123], в котором используется меченый реагент — З-хлор-4-метокси-бензоил- С1-хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа сначала обрабатывают Ах-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого [c.77]

Рассмотренные выше соотношения относятся к проведению анализа методом изотопного разбавления с помощью радиоактивных индикаторов. В этом случае присутствие радиоактивного изотопа обычно не оказывает влияния на молекулярный вес выделяемых при анализе соединений. Если же для анализа используется долгоживущий или стабильный изотоп, то пренебречь изменением молекулярного веса нельзя и необходимо вводить соответствующие поправки. [c.113]

Изотопное разбавление [884, 2143] является методом анализа с помощью снетки , и оно может быть применено как к радиоактивным, так и стабильным изотопам 1908, 1734]. Метод основан на применении образцов многих элементов, в которых относительная распространенность изотопов сильно отличается от распространенности этих изотопов в природе. Присутствие таких образцов [c.110]

Анализ при помощи изотопного разбавления можно проводить различными методами. Выбор метода в значительной степени зависит от вида и состава анализируемой смеси. Существенное значение имеет также обстоятельство, является ли исследуемое вещество радиоактивным или оно неактивно. В простейшем случае, когда неактивное вещество определяется при разбавлении радиоактивным изотопом, количество анализируемого вещества можно определить по следующей формуле [3, 4] [c.311]

Анализ методом изотопного разбавления является универсальным количественным анализом с помощью радиоактивных и стабильных изотопов. Он применяется для количественного анализа смесей, трудно разделяемых вследствие близости физических и химических свойств компонентов, например для анализа смеси [c.547]

Масс-спектрометрия [60]. Использовать масс-спектрометрию как метод анализа предложил Демпстер [61]. Образец переводят в газообразное состояние с помощью вакуумной искры [61] или посредством ионной бомбардировки. Достигнута чувствительность 10" —10" %. Метод применялся для определения мышьяка в германии [62]. Если имеются стабильные изотопы, то чувствительность может быть повышена до 10" % с помощью изотопного разбавления по методике, принятой для меченых атомов [60]. [c.24]

Рекомендуемая методика оценки эффективности ректификационных колонн с помощью разбавленных растворов была проверена еще в 1955 г. [23] на примере испытания насадочной колонны с использованием разбавленного раствора тиофена в бензоле. Анализ тиофена в бензоле осуществлялся двумя методами — колориметрическим и радиометрическим, для чего был синтезирован тиофен, содержащий радиоактивный изотоп серы 8 . Тиофен 8 может быть получен как методами обычного химического синтеза, так и методами, основанными на реакциях изотопного обмена [24]. Экспериментальное изучение равновесия жидкость — пар непосредственно в области разбавленных растворов тиофена в бензоле привело к значению коэффициента разделения а = 1,094 0,002. Эта величина и использовалась при расчетах. [c.140]

Определение элементов по их естественной радиоактивности (154). Определение элементов о помощью радиоактивных реагентов (154). Метод изотопного разбавления (155). Радиометрическое титрование (157). Разработка методов разделения элементов. Изучение соосаждения (161). Определение растворимости труднорастворимых соединений (163). Активационный анализ (165). Методы анализа, основанные на проникающей либо отражающей способности радиоактивного излучения (169). Глава 11. Применение изотопов в физико-химических исследова- [c.239]

Вслед за ранними сообщениями об использовании меченого уксусного ангидрида в анализах на альдостерон [96—98] этот радиоактивный агент стали применять для определения гидроксильных групп стероидов и стеринов с помощью методов с единственным радиоактивным изотопом [99—104]. В большинстве своем это простые радиохимические методы. В работе [99] описано определение стигмастерина в смеси стеринов, содержащихся в сое, с использованием уксусного ангидрида, меченного изотопом в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Меченый ацетат добавляют при эгом к смеси стеринов, которую затем подвергают ацетилированию. Радиоактивным веществом, которое выделяют и радиоактивность которого измеряют, является стигмастеринтетра-бромапетат, получаемый путем обработки ацетата элементарным бромом. Изотопное разбавление меченым субстратом в качестве эадиореагента применяли при определении диэтилстильбэстрола 105]. [c.74]

Анализу методом изотопного разбавления с использованием масс-спектрометра [307] подвергаются любые элементы, обладающие двумя стабильными или долгоживущими изотопами [1009], т. е. большинство элементов, рассматриваемых в органической химии, за исключением фтора, фосфора, натрия и мышьяка иод, который обладает одним стабильным изотопом, может быть проанализирован при помощи изотопного индикатора Такой индикатор известен под названием совершенного , так как использование его позволяет работать с изолированными пиками. Метод широко применялся для определения европия, самария, гадолиния [840], никеля, цинка, селена, криптона [1687] и ксенона [841], кальция и аргона [1004, 2133], рубидия [1870] истрон-ция [434, 1039, 2037], осмия [906], серебра[883], висмута [205], свинца [332, 1572, 1734], урана [2027] и тория [2028. [c.111]

Были также разработаны ультрамикрометоды, основанные на сочетании двойного изотопного разбавления, бумажной хроматографии и электрофореза [193]. В настоящее время для полного аминокислотного анализа требуется только 2 мкг белка. Первоначально аминокислоты метили с помощью и содержащихся в г-иодфенилсульфонилхлориде, получая при этом их шипсильные производные [94]. Однако в дальнейшем оказалось более удобным получать изотопы с более длинным периодом полураспада для этого аминокислоты ацетилировали уксусным ангидридом, содержащим тритий и [193]. [c.402]

Изотопное разбавление [56] является методом анализа с помощью метки . Этот метод может быть применен как к радиоактивным, так и к стабильным изотопам [57, 58]. Метод основан на применении образцов элементов, в которых относительная распространенность изотопов сильно отличается от распрстраненности этих изотопов в природе. Присутствие метки может быть обнаружено в большом количестве естественного материала, так как оно вызывает значительные отклонения в обычной относительной распространенности изотопов исследуемого элемента. [c.127]

Области использования масс-спектрометрических методов многообразны. С помощью масс-спектрометрии были открыты изотопы, а впоследствии был установлен изотопный состав всех элементов периодической системы, измерены с высокой точностью массы атомов, молекул и их дефекты, исследованы изменения изотопного состава легких элементов, происходящие под влиянием физико-химических процессов в природе, измерен абсолютный возраст геологических образований по накоплению изотопов свинца, стронция и аргона, выявлена тождественность изотопного состава элемента в земных и космических веществах, в отдельных случаях были определены периоды полураспада радиоактивных изотопов. Этн методы сыграли важную роль в становлении технологии искусственного разделения изотопов и степени их обогащения в связи с задачами атомной энергетики. Масс-спектрометрические методы используются в количественном химическом анализе при исследовании много-компонеитных газовых смесей, для определения микросодержания газовых примесей в твердых веществах, а в сочетании с изотопным разбавлением с их помощью удается обнаружить примеси инородных атомов в чистых веществах с высокой чувствительностью и точностью. [c.12]

Для аналитических и биологических исследований особенно большое значение имеет чувствительность методов изотопного анализа, от которой зависит допустимая степень разбавления исходного препарата. Масс-спектрометрический анализ при помощи обычных хороших приборов и при тщательной работе позволяет определять с относительной точностью примерно в 1% изменение содержания изотопа, примененного для индикации, если само это содержание пе ниже 0,1—0,2%. Таким образом, препарат с первоначальным 100%-ным содержанием дейтерия или 0 в водороде или кислороде может быть еще надежно анализирован после разбавления в 10 раз. Чувствительность радиоактивных методов гораздо более высока. Не представляет больших затруднений измерить с точностью до нескольких процентов активность препарата, дающего в счетчике Гейгера —Мюллера примерно 10 имп/мин. Это отвечает разбавлению исходного препарата с активностью в 1 милликюри в 10 раз. Препараты с такой активностью еще не вызывают значительного побочного действия в живых организмах при неслишком длительных опытах, а для обычных химических исследований можно применять еще на несколько порядков более высокие активности и настолько же увеличивать допустимые пределы разбавления. К важным преимуществам радиоактивных изотопов нужно также отнести их сравпитель ную дешевизну, особенно после того, как их. стали изготовлять в больших количествах при помощи ядерных реакторов. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология