Фосфат магний-аммония, прокаливание

Осадок фосфата магния-аммония отфильтровывают и промывают. При прокаливании он разлагается [c.220]

Соединения кальция и магния совместно присутствуют в различных природных образцах, поэтому методика их определения в этом случае имеет большое практическое значение. Кальций в количественном анализе определяют в виде оксалата кальция, магний — в виде двойной соли фосфата магния-аммо-ния. Анализ начинают с отделения ионов кальция от ионов магния действием избытка оксалат-ионов. Хотя ионы магния не осаждаются оксалат-ионами, но при наличии большого осадка оксалата кальция имеет место явление соосаждения оксалата магния. При этом заметные количества магния увлекаются в осадок с оксалатом кальция. Чтобы избежать этого, приходится переосаждать оксалат кальция. После отделения кальция в растворе находится много солей аммония, что сильно затрудняет определение ионов магния, так как способствует образованию осадка состава Mg(NH4)4(P04)2, что может вызвать ошибку при его определении (см. 25). Поэтому перед осаждением ионов магния раствор выпаривают и удаляют соли аммония прокаливанием сухого остатка. Определение магния и кальция при их совместном присутствии складывается из следующих основных операций [c.394]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Прокаливание осадка начинают при 400—500° С и лишь после выгорания угля температуру поднимают до 1000—1100° С, чтобы обеспечить полное превращение магний-аммоний фосфата в пирофосфат. [c.135]

При прокаливании 50 г смеси карбоната аммония, фосфата магния карбоната кальция ее масса уменьшилась до 21,6 г. При добавлении к этому остатку воды н пропускании в полученную взвесь избытка СО2 осталось 16 г нерастворимого остатка. Вычислите массу каждой соли в смесп. [c.219]

В анализах, в которых при выделении кремнекислоты применяли платиновую чашку, а дJ[я выделения марганца — сульфид аммония, первый осадок фосфата магния и аммония может быть загрязнен сульфидом платины. Это, однако, не имеет значения, так как последний остается на фильтре, когда фосфат растворяют в соляной кислоте перед вторым осаждением. Сначала растворяют осадок, приставший ко дну и стенкам сосуда, где происходило осаждение, в горячей разбавленной (1 9) соляной кислоте, затем пропускают этот раствор через фильтр и собирают фильтрат в стакан емкостью 200 мл. Когда осадок на фильтре полностью растворится, стакан, фильтр и воронку тщательно промывают водой. Второе осаждение и прокаливание фосфата проводят, как описано в гл. Магний (стр. 722), причем не надо забывать прибавить к раствору немного осадителя и ввести указанные там поправки. [c.964]

Далее приступают к фильтрованию осадка. Берут беззольный фильтр ( белая лента ) и возможно полнее сливают жидкость с осадка, после чего 3 раза промывают осадок в стакане 2,5-процентным раствором гидроксида аммония методом декантации. Осадок количественно переносят на фильтр, где его еще промывают раствором гидроксида аммония до отрицательной реакции на ионы СГ в промывных водах нитратом серебра. Воронку с содержимым помещают в сушильный шкаф. Фильтр сжигают отдельно от осадка. Если проводить прокаливание осадка вместе с фильтром, то часто получается черный, а не белый осадок. Это происходит потому, что осадок фосфата магния-аммония при нагревании расплавляется раньше своего разложения. Расплавившаяся часть покрывает еще не сгоревший уголь, что затрудняет доступ кислорода воздуха, а это в свою очередь приводит к завышенным результатам при взвешивании. Поэтому осадок осторожно отделяют от фильтра, переносят его на лист глянцевой бумаги, а фильтр помещают в тигель и озоляют при возможно низкой температуре. После остывания тигля в него переносят ранее отделенный осадок фосфата магния-аммония и, поместив на фарфоровый треугольник, начинают осторожно прокаливать на газовой горелке. После прекращения выделения аммиака тигель помещают в муфельную печь, где прокаливают до постоянной массы. [c.315]

Прокалите на крышках тиглей небольшое количество одно- и двухзамещенных фосфорнокислых натриевых солей. Продукты прокаливания охладите, растворите в воде и определите, соли каких фосфорных кислот находятся в растворе. Напишите уравнения реакций. Что образуется при прокаливании нейтрального фосфата магний-аммония [c.134]

С целью сокращения продолжительности анализа прокаливание до пирофосфата можно заменить высушиванием фосфата [655, 672, 819, 892, 943, 954, 1084, 1257, 1277]. Осадок фосфата магния и аммония фильтруют через тигель Шотта № 4, промывают последовательно разбавленным раствором аммиака, этанолом, эфиром и сушат сухим воздухом. [c.62]

При прокаливании осадка двойного фосфата магния и аммония, содержащего примеси посторонних фосфатов, например фосфата кальция, могут встретиться значительные затруднения, так как уже при 1000° С образуется расплавленная масса. [c.221]

Метод заключается в осаждении магния фосфатом аммония и прокаливании при 1100°С. Образовавшийся фосфат магния и аммония переводится в пирофосфат магния. Метод пригоден для определения 0,3—60 мг магния. [c.120]

Метод основан на выделении радиофосфора с носителем в виде аммонийной соли фосфорномолибденовой кислоты с последующим осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливания последнего до пирофосфата по схеме [c.87]

При определении радиофосфора в пробах, сильно загрязненных другими радиоактивными изотопами, следует производить еще переосаждение его в виде двойной соли фосфата магния и аммония, которая затем переводится в пирофосфат прокаливанием. Из полученного осадка готовятся препараты для измерений абсолютной активности. Выход носителя рассчитывается от веса полученного осадка пирофосфата. [c.88]

В фильтрате после удаления кальция содержится очень много аммонийных солей, препятствующих осаждению динатрийфосфатом. Эти соли необходимо удалить прокаливанием остатка после выпаривания раствора. Кроме того, магний-аммоний фосфат обладает способностью образовывать пересыщенные растворы, из которых осадок выделяется лишь после сильного взбалтывания и длительного стояния. При осаждении едким натром образуется аморфный, легко отфильтровывающийся осадок гидрата окиси [c.257]

Осадок фосфата магния и аммония при прокаливании переходит в пирофосфат магния [c.130]

Прокаливание осадка лучше начать с осторожного нагревания на газовой горелке. Полезно тигель при этом накрыть крышкой. Когда прекратится выделение аммиака, образующегося при разложении фосфата магния-аммония MgNH4P04, тигель поместите в муфельную печь и прокаливайте, как обычно, до постоянной массы. Зная массу полученного пирофосфата магния Mg2P207, произведите вычисление. [c.221]

Прокаливание осадка. Перед прокаливанием осадок хорошо высушивают и отделяют от фильтра, высыпая осадок на глянцевитую черную бумагу. Фильтр сжигают отдельно и очень осторожно, постепенно повышая температуру. Это делают потому, что фосфат магния-аммония, особенно его гексагидрат, легко плавится. Расплавленная соль покрывает еще несгоревший уголь фильтра и тем прекращает к нему доступ кислорода воздуха. Дальней-птее прокаливание хотя и превращает плав в пирофосфат, но последний по-прел<нему будет покрывать частички угля. В этом случае осадок вместо белого будет черным или серым. Рекомендуемая иногда обработка черного осадка пирофосфата азотной кислотой или нитратом аммония обычно не способствует выгоранию угля и ведет к потерям. Чтобы осадок и фильтр при сжигании были рыхлыми и чтобы к ним был доступ воздуха (что отчасти уменьшает опасность образования черного осадка), рекомендуют при промывании к последней порции промывной жидкости прибавлять МН МОд, который при прокаливании выделяет газы [c.227]

Прокаливание пирофосфата магния является одной из наиболее трудных операций в классической схеме анализа силикатной породы. Если озоление проводить при слишком высокой температуре, некоторое количество пирофосфата может восстановиться и осадок постоянно насыщается углеродом, который затем очень трз дно сжечь. Состав осадка не всегда точно отвечает формуле Мд(ЫН4)Р04-6Н20, иногда он частично содержит М (МН4)4(Р04)2. При ирокаливании такого осадка образуется М (РОз)г, который может перейти в пирофосфат только при температурах в интервале П50—1200 °С. При этих температурах пирофосфат сам медленно теряет Р2О5. Если осадок фосфата магния — аммония содержит следы кальция или других элементов, прокаливание может вызвать сплавление остатка при температуре 1000 "С и даже ниже. [c.51]

В фильтрате от осаждения кальция определяют магний осаждением в виде фосфата магния-аммония. Последний переводят прокаливанием в пирофосфат магния Mg2P20,, в каком виде и взвешивают. [c.236]

Осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой и фосфор осаждают магнезиальной смесью в виде фосфата магния-аммония MgNH4P04, который прокаливанием превращают в пирофосфат магния Mg2 207 и взвептивают. [c.190]

Общие замечания. Магний почти всегда осаждают в виде фосфата магния и аммония MgNH4P04 6Н2О и взвешивают после прокаливания в виде нирофосфата магния Mg2P207. Так как многие другие элементы образуют нерастворимые фосфаты, то осаждение магния, как правило, должно проводиться после обычных отделений сероводородом, аммиаком, сульфидом аммония и оксалатом аммония. Надо иметь в виду, что при выполнении этих осаждений большее или меньшее количество магНия может быть потеряно (см. стр. 694), особенно в тех случаях, когда присутствуют большие количества мышьяка или фосфора, или если осаждение аммиаком и оксалатом аммония проводится только однократно. Магний можно осаждать в виде фосфата в присутствии хромат-ионов. [c.719]

В фильтрате от осаждения кальция определяют магний осаждением в впде фосфата магния-аммония. Последний иерево-дят прокаливанием в пирофосфат магния МдгРгО , который и взвешивают. В вес осадка MgaPzO вносят поправку на загрязнение его марганцем (если последний присутствовал в руде). [c.267]

При накаливании первичных фосфатов они с выделением воды переходят в соответствующие легафосфаты, вторичные дают пирофосфаты, а третичные остаются без изменения. Изложенное представляет общий случай. В частном случае термически неустойчивого катиона при прокаливании происходит распад соли с выделением летучих продуктов разложения. Например, из малорастворимого смешанного третичного фосфата магния и аммония (MgNH4P04) с выделением NHз и НгО образуется пирофосфорнокислый магний — МкгРгО . Это используется при количественном определении фосфорной кислоты (а также магния). [c.450]

Поэтому обычно рекомендуется сначала нереосаднть двойной фосфат магния и аммония, растворяя осадок в минимальном количестве соляной кислоты и добавляя лишь очень незначительный избыток осадителя, чтобы свести до минимума концентрацию аммонийных солей и посторонних ионов. И даже в этом случае прокаливание обычно проводят при 1050—1100° С. [c.222]

Количественное определение магния обычно производят осаждением его в виде двойного фосфата магния и аммония, который затем прокаливанием переводится в пирофосфат магния Mg2P20,, являющийся ero весовой формой. При количественном анализе кальций обычно отделяют в виде оксалата a gO -H O, так как последний наиболее труднорастворимая соль кальция. Высушенный при 110° оксалат кальция взвешивают непосредственно в виде соли или в виде окиси, которую получают после прокаливания соли в окислительном пламени. Стронций иногда осаждают также в виде оксалата, но лучше его осаждать в виде карбоната взвешивание в обоих случаях производят в виде окиси. Стронций можно также определять весовым путем в виде сульфата. Барий обычно определяют в виде сульфата. [c.320]

Определение магния можно проводить классическим весовым способом осаждением его в виде фосфата магния и аммония (после отделения всех других катионов, кроме ионов щелочных металлов), прокаливанием полученного осадка и взвешиванием образовавшегося Mg2P20,. [c.244]

Почти все экспериментаторы ставили своей целью получение осадка нормального состава при однократном осаждении. Это может быть достигнуто, если осаждение проводится из раствора, содержащего только один магний и в заранее известном количестве, но вряд ли можно надеяться на выделение такого осадка из растворов, полученных после ряда оса-жДений в ходе анализа. Такие растворы всегда содержат посторонние соли хлориды щелочных металлов, хлорид аммония и оксалат аммония. Соли натрия, и особенно соли калия, загрязняют осадок магния, замещая группу аммония в MgNH4P04 щелочным металлом Осадок может быть также загрязнен фосфатами магния состава Mgз(P04)2 или Mg(NH4)4(P04)2. Примесь первого фосфата ведет к получению -пониженных результатов, примесь второго — к получению повышенных результатов, если только образующийся при обычном прокаливании этого фосфата-Mg(P0g)2 не прокаливать достаточно долго при более высокой. температуре, чтобы он превратился в пирофосфат магния. Все неопределенности в составе осадка устраняются при применении двукратного осаждения, так как после растворения первого осадка можно создать почти идеальные условия для второго осаждения. Повторное осаждение не [c.719]

Магний определяют из фильтрата после осаждения и отделения оксалата кальция. Для этого магний осаждают фосфатом аммония в присутствии избытка аммиака в виде фосфата магния и аммония MgNH4P04 6Н2О, который переводят прокаливанием в пирофосфат магния Mg2P20 и взвешивают. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология