Цирконий пирофосфат

Фосфатный метод, считавшийся долгое время лучшим для определения циркония, имеет недостатки. Важнейший из них — это непостоянство фактора пересчета веса пирофосфата на цирконий. [c.60]

Определение осаждением пирофосфатами. Четырехвалентный уран из кислых растворов количественно осаждается ионами пиро-фосфорной кислоты [588, 984]. В тех же условиях в виде пирофосфатов осаждаются также и другие четырехвалентные металлы, в том числе тории, цирконий и титан. Шестивалентный уран образует растворимые кислые соли и остается в растворе [795, 796, 858]. Выпадающий в осадок пирофосфат четырехвалентного урана имеет кристаллическую структуру и легко отфильтровывается. [c.67]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Для циркония и гафния в противоположность титану особенно характерны фосфаты типа Э.,(Р04)4. Кроме того, существуют пирофосфаты и ортосиликаты ZrPaO,, HfPjO,, ZrSiOi. [c.242]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

Из других малоинерционных люминофоров нужно упомянуть самоактивиро-ванный пирофосфат циркония ZrP207 с излучением в УФ-области спектра и сульфид магния MgS, активированный Sb (0,01%) с излучением в желто-зеленой области спектра (Хщах = 530 нм). Оба эти люминофора имеют длительность послесвечения - Ю бс. Их свечение затухает по экспоненциальному закону. Однако в то время как первый из них отличается удовлетворительной химической стойкостью и стабилен при действии электронного пучка, MgS Sb, несмотря на высокую яркость свечени , мало пригоден для практического использования, так как легко разрушается влагой воздуха и отличается недостаточной стойкостью при катодном возбуждении. [c.124]

Несколько работ посвящено использованию сорбционных свойств соединений циркония фосфата [311, 622], пирофосфата [682] и фосфорсиликатов [313, 572]. [c.371]

Подобные соображения были высказаны Майклом [36], согласно которым фосфатные группы замещают координационно связанные молекулы воды (но не гидроксильные группы или атомы кислорода) в тримерных группах с отношением РО4 2г=1,67 (экспериментально найденное значение после продолжительного промывания равно 1,63), емкость которых составляла 0,67 моль Сз+ на каждый моль циркония. При нагревании образцов фосфата циркония, полученных в кислых растворах, образуется пирофосфат циркония 2гР20т при нагревании образцов, полученных в щелочной среде, образуется ортофосфат 2гз(Р04)4. Несмотря на то что оба примера подтверждаются довольно убедительными доказательствами, Веселы и Пекарек показали [32], что состав и строение фосфатов могут изменяться в очень широком интервале и зависят от способа получения. [c.134]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Исходя из фактов, что даже мелкокристаллический фосфат циркония имеет не явно выраженное кристаллическое строение, а гранулированные фосфат и двуокись циркония, образующиеся при быстром осаждении, почти совсем аморфны, можно сделать вывод, что их строение в основном аналогично строению комплексных ионов циркония, существующих в водных растворах. Рентгеноструктурные исследования гранулированной гидроокиси циркония [36], высушенной при разных температурах, показали, что уже при температуре 300° появляются признаки кристаллического строения, а при 1000° кристаллическая решетка идентична моноклинной решетке ХтОо. В аналогичных исследованиях строения гранулированного фосфата циркония было установлено, что при температурах до 500° наблюдается аморфная структура, а при 1000° он имеет строение, присущее пирофосфату циркония 2гРг07, химический состав которого уже отличается от состава исходного продукта. Все эти изменения связаны с необратимой потерей воды. Несмотря на то что детали процесса потери воды при нагревании по-разному истолковываются различными авторами [27, 29, 36], общим является то, что ни для фосфата, ни для двуокиси не найдено [c.129]

Р Н3РО4, Нз Р1 или фосфид платины, осажденный на пирофосфате циркония, Р1—Си или фосфиды Р1 и Си, осажденные на пирофосфате циркония, 300—900° С, Р НаО = 1 16 — 1 35 [1235] Р1 на алюмометафосфате или пирофосфате циркония 650—800° С, РНз и НзРОз образуются в малых количествах [675] [c.1151]

Гидролиз пирофосфатов, катализируемый ионами металлов и их хелатами, может служить наглядным примером подобного активирования. Хофштеттер и Мартелл 131 установили, что особенно высокую каталитическую активность проявляют соединения металлов, в которых металл обладает высоким положительным зарядом, такие, как цирконий(1У), уран(У1) или молибден(У1). Однако при pH 6,3 и температуре 70° С катализаторы подвергаются гидролизу с образованием неактивных малорастворимых гидроксо-соединений. Каталитический эффект в этих условиях проявляет только незначительная доля катализатора, не связанная в подобные гидроксо-комплексы. Катализатор можно удержать в растворе в форме комплексов с определенными лигандами. Если катализатор и в таком виде способен реагировать с субстратом, то такие лиганды проявляют активирующее действие в каталитическом процессе. [c.16]

Если имеется сомнение в чистоте осадка, то, отфильтровав его, прокаливают, сплавляют осаток с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Не растворившийся в воде остаток собирают на фильтре, промывают, прокаливают и сплавляют с пиросульфатом калия или пиросульфатом натрия. Плав обрабатывают разбавленной (1 9) серной кислотой, прибавляют немного перекиси водорода и повторяют осаждение фосфатом. Объем раствора неред осаждением берут в зависимости от количества циркония. В большинстве случаев при анализе пород достаточно 20 мл. После такой повторной обработки титан почти всегда отсутствует и вскоре выделяется бесцветный хлопьевидный осадок циркония, который отфильтровывают, прокаливают и взвепшвают в виде пирофосфата. [c.972]

В сильных кислотах в присутствии избытка фосфат-иона раство-римость практически равна нулю. Фосфат циркония растворим в НаРз, щавелевой и частично в конц. Н2504 и Н3РО4. В присутствии оксикислот он растворим в щелочах, а также в концентрированном растворе карбоната аммония или натрия. Сильно прокаленный пирофосфат растворяется только в НгРа- [c.60]

Ввиду непостоянства состава пирофосфата циркония при определении малых количеств циркония в минеральном сырье для пересчета ггРаО, в 2гОг вес осадка умножают на эмпирический множитель 0,518 [18]. Выделение и взвешивание же циркония в виде пирофосфата применяют только в тех случаях, когда содержание циркония не превышает 1%. При более высоком содержании циркония осадок пирофосфата переводят в двуокись циркония сплавлением с МазСОд. [c.60]

Фосфатный метод рекомендуется для определения циркония в минералах, горных породах, сплавах и т. д. Его иногда применяют для количественного определения гафния в соединениях с более или менее постоянным составом, содержащих наряду с цирконием несколько процентов гафния [465]. Осадок фосфатов прокаливают при 1050° С и взвешивают МеРаО,. Навеску пирофосфатов растворяют в 20%-ной H2F2, а из раствора осаждают гидроокиси Zr и Hf. После переосаждения гидроокисей осадок прокаливают и взвеши- вают МеОа- По разности весов фосфатов и окислов вычисляют соотношение Hf (Zr+Hf). Метод ненадежен. [c.61]

Спектры возбуждали дугой постоянного тока (220 в, 16 а). Для устранения фона и получения более воспроизводимых результатов к пробе двуокиси циркония, предварительно смешанной с равным количеством угольного порошка, добавляют 20% пирофосфата натрия. Приготовленную таким образом пробу весом 40 мг помещали в канал угольного электрода и сжигали. Экспозиция фотопластинки Ильфорд-процесс составляла 30 сек. Предварительное холостое горение дуга длилось 20 сек. Были использованы аналитические пары линий НГ 2393,83 — 2г 2392,68 и НГ 2417,69 — Ъх 2416,88, Первая пара пригодна для определения 0,01—1,0% НГ, вторая — для 0,3—10,0% НГ. Разработанный метод характеризуется удовлетворительной точностью. [c.185]

Спорной является роль спектрального буфера при определении гафния в цирконии. Как уже указьшалось, многие авторы [75, 156, 647, 656] объясняют успех своих методов применением буферов. Однако сравнительные исследования [260, 709] показали, что применение буферов не дает должного эффекта. С особой осторожностью следует подходить к рекомендациям о использовании таких лег- колетучих, по сравнению с двуокисями циркония и гафния, буферов, как карбонат кальция, пирофосфат натрия и др. Эти вещества [c.187]

Гроссе выделил протактиний после растворения урановой руды соосаждением с пирофосфатом циркония. Отделение от циркония проводилось так называемым спиральным методом (см. рис. 13.1). В этом методе фосфаты циркония — протактиния пе- реводят в окислы сплавлением с карбонатом калия и плав растворяют Б соляной кислоте, затем с помощью хлористого [c.327]

Хлориды щелочных и щелочноземельных металлов непосредственно с 2гОг не реагируют, однако Zr U можно получать взаимодействием Mg b или СаСЬ с тетрафторидом циркония, фтор-цирконатом и пирофосфатом циркония по реакциям [c.286]

Сушка образца фосфата циркония при умеренных температурах приводит к увеличению обменной емкости, если ее выражать в миллиграмм-эквивалентах на грамм влажного геля, так как при частичной дегидратации образуется гель с большим количеством мономерных единиц 2г(НР04)а на грамм. На емкость, вычисленную на основе полностью высушенного геля, умеренная сушка не должна оказывать влияния. Применение высоких температур для дегидратации вызывает изменения в структуре геля, что затрудняет диффузию ряда ионов, которые иначе способны к обмену. Кроме того, ортофосфатные группы конденсируются с образованием пирофосфата и с потерей заменяемых водородных ионов, что уменьшает емкость. Эти результаты приведены в табл. 50. [c.291]

Смотреть страницы где упоминается термин Цирконий пирофосфат: [c.44] [c.686] [c.368] [c.130] [c.130] [c.135] [c.135] [c.110] [c.130] [c.130] [c.135] [c.686] [c.624] [c.1082] [c.661] [c.14] [c.59] [c.60] [c.60] [c.161] [c.328] [c.480] [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология