Цирконий перекисью водорода

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Титан можно осаждать в присутствии железа (II и III), алюминия, цинка, кобальта, никеля, бериллия, хрома (III), марганца (II), кальция, магния, таллия, церия (III), тория, натрия, калия, аммония, а также фосфатов, молибдатов, хроматов, ванадатов, перманганатов, уранила и ванадила. Мешают определению ионы циркония, церия (IV) и олова. Перекись водорода также должна отсутствовать. На осаждение циркония влияют церий (IV), олово, большие количества фосфата, а также титан при отсутствии в растворе перекиси водорода. [c.156]

Определение гафния в цирконии. Перекись водорода разрушает соединение циркония с кверцетином в значительно большей степени, чем соединение с гафнием. Это позволило разработать метод определения гафния в цирконии [374]. [c.152]

В результате исследования влияния солей циркония на хемилюминесценцию в системе люминол — медь — перекись водорода оказалось возможным определять микроколичества циркония по тушению свечения. Чувствительность реакции 10 г Ъг мл. [c.93]

Рядом авторов было показано, что железо можно отделить от титана, есЛи холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30%-ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном например алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [c.118]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

При определении циркония в смеси продуктов деления обычно используют экстракцию с помощью ТТА и измеряют у-активность экстракта [817]. В работе [818] описан интересный способ радиохимического определения одного из продуктов деления урана. Цирконий экстрагируют раствором ТТА в ксилоле из 3 М хлорной кислоты, содержащей перекись водорода и немного неактивного циркония в качестве носителя. Отделенный экстракт в течение [c.242]

Перед тем, как приступить к дробной перекристаллизации, необходимо перевести фосфаты циркония и гафния в растворимые в кислотах соединения. При нагревании сырого фосфата со смесью едкого натра и перекиси натрия образуется плотное белое перекисное соединение, которое легко отмывается от растворимых фосфатов и растворяется в кислотах с выделением кислорода [3]. Эта реакция использована в настоящей методике с тем изменением, что вместо перекиси натрия применяется 30-процентная перекись водорода. [c.71]

Фениларсоновая кислота. Этой кислотой в 1 н. солянокислом растворе осаждают цирконий (IV), отделяя его от алюминия, бериллия, висмута, меди, железа (II), марганца, никеля, редкоземельных элементов, цинка двукратным осаждением цирконий (IV) отделяется от железа (III) и тория (IV), а если прибавить перекись водорода, то и от титана (IV). [c.98]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Перекись водорода из нейтральных или слабокислых растворов осаждает белый студенистый осадок гидроперекиси цирконила 2гО(ООН)2 [c.390]

Химические свойства циркония и гафния настолько близки, что эти металлы определяют обычно вместе как цирконий , если не используют физические методы, например дуговую или искровую эмиссионную спектроскопию. Однако недавно было предложено раздельно определять цирконий и гафний при помощи ксиленолового оранжевого или метилтимолового синего после спектрофотометрического измерения в кислой среде суммы комплексов гафния и циркония для маскирования циркония добавляют перекись водорода [48]. Разработан аналитический метод разделения циркония и гафния в виде их сульфатных комплексов на анионообменной смоле [49] . [c.371]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий о< аждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата, после осаждения едким патром указывает па присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше веду-т анализ следующим путем. Сначала, определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосформолйбдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.119]

Редкоземельные металлы. К фильтрату от циркония прибавляют приблизительно 0,05 г РвзОз в виде сульфата железа (III), нагревают раствор до кипения и прибавляют едкий натр, вводя его избыток в 1—2%. Кипятят, чтобы разложить перекись водорода, фильтруют и промывают осадок горячей водой. Затем растворяют осадок в фтористоводородной кПслоте, отделяют нечистые фториды редкоземельных металлов и определяют их (стр. 621). > [c.123]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685]

По своему отношению к реагентам протактиний мало напоминает ниобий и тантал По аналитическим свойствам он проявляет значительное сходство с цирконием. Так, например, он 1) переходит в раствор при выщелачивании разбавленной серной кислотой пиросульфатного плава его окиси 2) остается в нерастворимом осадке при выщелачиваний водой плава его окиси с карбонатом калия 3) полностью осаждается а) при добавлении избытка перекиси водорода к горячему (40—60° С) раствору его в 2%-ной серной кислоте , б) аммиаком в) фосфорной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, содержащего перекись водорода 4) не образует осадка с фтористоводородной кислотой [c.692]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Навеску сплава (0,1—0,2 г) помещают в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1—2 г сульфата аммония, 2—3 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают нй плитке до полного растворения, а затем раствор выпаривают почти досуха (до влажной пасты) . Остаток растворяют в воде без прибавления перекиси водорода и доводят водой в мерной колбе емкостью 100 мл до метки. Далее отбирают в колбы для титрования одинаковые аликвотные части раствора и в одну и колб прибавляют перекись водорода, затем прибавляют 1 N раствор серной кислоты до концентрации 0,32 N. К обоим растворам из бюретки прибавляют небольшими порциями точно отмеренный объем 0,025 М раствора комплексона III в таком количестве, чтобы на обратное титрование избытка комплексона III расходовалось около 3—4 мл 0,025 М раствора нитрата висмута. После прибавления комплексона III растворы хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к растворам прибавляют поЗ капли 0,5% -ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 М раствором нитрата висмута до перехода окраски индикатора в оранжево-красную. В результате первого титрования (без Н2О2) находят содержание циркония, при втором титровании (с Н2О2) определяют сумму титана и циркония, а по разности вычисляют содержание титана. [c.124]

Желтое комплексное соединение, образуюш,ееся при смешении титановой соли с подкисленной перекисью водорода, имеет большое значение, так как эта реакция лежит в основе весьма специфического метода анализа на перекись водорода (см. стр. 455, 466, 546). Сообш,ается [47], что при реакции перекиси водорода с ионом трехвалентного титана образуются свободные гидроксильные радикалы, причем наблюдается легкий переход в перекисное состояние Т10... Описан также оксисульфат [256]. Сообщается [257], что гидрат окиси титана образует в перекиси водорода коллоидальный раствор, или гель. Перекись водорода способна катализировать образование титанофторидного комплексного иона [258]. Цирконий, безразлично, как металл или как сульфат, ио-видимому, совершенно инертен в перекиси водорода [259]. [c.340]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Конечно, эффективность маскирования зависит от pH раствора. Следующий пример показывает это очень наглядно. Области pH экстракции оксихинолинатов циркония и титана практически одинаковы. При pH > 8,2 перекись водорода сильнее связывает титан, который в этих условиях не экстрагируется хлороформом в виде оксихинолина цирконий при этом хорошо извлекается. При pH 2—3 наблюдается обратная картина цирконий маскируется перекисью водорода и ие и.звлекается, а титан экстрагируется [464]. [c.160]

Спиральный метод заключается в следующем (рис. 188). KjH -ходному материалу (остаткам радиевого производства) прибавляют хлорид циркония, концентрацию соляной кислоты доводят до 10— 25%, и цирконий осаждают 5— 10-кратным от теоретически необходимого количеством фосфорной кислоты. Если в растворе содержится титан, то для того, чтобы он не выпал в осадок, к раствору прибавляют перекись водорода. Осадок отделяют на центрифуге и промывают раствором 5%-ной соляной кислоты (с перекисью водорода, если присутствует титан). Протактиний количественно соосаждается с фосфатом -яиркония. В этом заключается первая стадия цикла спирального метода. [c.282]

Действие Н2О2. Перекись водорода выделяет из слабокислы.х растворов солей циркония белый осадок перекиси циркония Zr20n или гидрата перекиси Zr0(0 — 0Н)2 [c.320]

Едкое кали и едкий натр, осаждающие гидроокиси многих элементов. Осаждение едким кали и едким натром применяют, например, для отделения железа, титана, циркония и редкоземельных элементов от алюминия, ванадия и др. Иногда при осаждении едким натром или едким кали добавляют -бром или перекись водорода для окисления окисляющихся ионов. Так, наиример, при действии КаОН-ЬВгг в осадок выпадают Ы1(ОН)з и Со(ОН)з. В (присутствии Н2О2 железо можно отделить от титана. [c.330]

Не только титановая и молибденовая кислоты окрашивают куркумовУю бумажку, но также и соли трехвалентного железа, соединения ниобия, тантала и циркония. Но, в противоположность борной кислоте, окраска, вызываемая ими, ье переходит при действии елких щелочей в синий или зелено-черный цвет. Окисляющие вещества, как перекись водорода, хроматы, нитриты, хлораты и т. п., а также иодиды мршают реакции на борную кислоту, и они должны быть предварительно удалены или разрушены. [c.267]

На различной устойчивости комплексных соединений гафния, циркония и других элементов с органическими лигандами основываются способы подбора элюантов для десорбции поглощенных ионообменниками элементов. Кроме серной кислоты предложены другие растворы, содержащие такие комплексообразователи, как перекись водорода, лимонная, щавелевая, фтористоводородная кислоты. [c.382]

Так, рекомендуется разделять гафний, цирконий и ниобий на катионите КУ-2, применяя в качестве элюанта растворы лимонной кислоты в хлорной или азотной кислоте [124, 125]. Цирконий и гафний сорбируются на катионите из растворов их оксихлоридов в 1-н. хлорной кислоте. Разделение проводят раствором, содержащим 0,025 моль1л лимонной и 1 моль/л хлорной или азотной кислот. Ниобий вымывается первым [124], затем — цирконий и потом — гафний. На этом основана методика определения циркония и гафния в присутствии ниобия, состоящая в том, что раствор, содержащий компоненты ниобиевого сплава и перекись водорода, пропускают через колонку (диаметром 2,5 мм, высотой слоя 25 см) с катионитов КУ-2 в Н-форме со скоростью 1 мл/мин [126]. При этом адсорбируются цирконий и гафний и частично — ниобий. Последний элюируют раствором, содержащим 1 моль/л НС1 и 1% перекиси водорода. После этого колонку промывают водой и вымывают цирконий 0,057-МОЛ. лимонной кислотой в 1-мол. соляной кислоте, а гафний — 0,33-мол. щавелевой кислотой в 1,5-мол. соляной кислоте. Количество гафния и циркония в фракциях после разделения определяют комплексонометрическим титрованием. [c.382]

В качестве катализаторов обычно применяют соли тяжелых металлов, некоторые органические производные титана, циркония, олова и т. д. Фиксация гидрофобных покрытий на материалах при нагревании может происходить и в результате окисления связей Si—Н полиалкилгидросилоксана кислородом воздуха с последующей конденсацией силанольных групп. Поэтому при гидрофобизации водными эмульсиями полиалкилгидросилоксанов в их состав можно вводить перекись водорода, которая способствует образованию силанольных групп [61] [c.49]

Для обнаружения олова морином каплю анализируемого кислого раствора (свободного от алюминия, трехвалентной сурьмы и циркония) наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0,02%-ный раствор морина в ацетоне. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зеленоголубым цветом. При анализе растворов, содержащих сульфиды щелочных металлов, к анализируемому раствору добавляют 5%-ную перекись водорода, на фильтровальную бумагу наносят [c.329]

Очень малая растворимость фосфата циркония ZrO(H2POi)i в разбавленной (1 1) соляной или серной кислоте дает возможность осадить небольшие количества циркония и отделить от большинства металлов . В присутствии титана необходимо прибавить перекись водорода, чтобы предупредить его осаждение. Для отделения циркония от фосфата осадок можно сплавить в содой и сплав выщелочить водой. [c.525]

Выделившийся хлопьевидный осадок фосфата циркония отфильтровывают, предварительно прибавив мацерированной бумаги, через маленький фильтр и промывают 5%-ной серной кислотой, содержащей перекись водорода, а затем4%-ным раствором азотнокислого аммония. Осадок после озоления фильтра прокаливают и взвешивают ХтР От- [c.273]

Хемилюминесцентные реакции занимают особое место в кинетических методах анализа. Эти реакции отличаются высокой чувствительностью благодаря каталитическому механизму и возможности регистрации хемилюминесценции очень малой интенсивности (отсутствие фона—рассеянного света, который ограничивает чувствительность флуоресцентных методов). С помощью люминола возможно косвенное (по ингибиторному действию катионов, способных связывать перекись водорода или дезактивировать перекисные радикалы) определение ванадия и циркония (см. настоящий сборник, стр. 79, 139). Хе-милюминесценция люцигенина использована для определения следов осмия и кобальта. [c.31]

Исследование химизма этой реакции показало, что в определенных концентрационных условиях реакции (небольшой избыток перекиси водорода и меди, pH 9—11,5). цирконий связывает перекись водорода с образованием малорастворимого соединения с соотнои1еннем НгОа = 1 1. Таким образом, перекись водорода выходит из сферы реакции, и свечение не возникает. При рН>12 образуется растворимый комплекс циркония [1, 2], не влияющий на свечение. [c.139]

Фильтрат или объединенные фильтраты выпаривают с 30 мл серной кислоты оставшуюся кислоту охлаждают, разбавляют н, если выделится селен, его отфильтровывают малыми количествами коллоидального селена, которые не одерживаются фильтром, можно пренебречь. Фильтрат усредняют аммиаком, осадок отфильтровывают, умеренно промывают, возвранинот в стакан и растворяют в 15 мл горячей концентрированной соляной кислоты. Добавляют по предыдущему перекись водорода, раствор разбавляют до 500 мл, кипятят и цирконий вновь осаждают селенистой кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают на горелке Мекера и взвешивают (Zr, Н )02. Осадок желательно проверить колориметрически на содержание титана. [c.191]

Вместо повторения фторидно-окислительно-вос-становительиого цикла, очистка нептуния от других элементов может быть выполнена методом экстрагирования. Осадок фторида лантана (с нептунием), полученный, как описано выше, промытый и отцен-грифугированный растворяют в минимальном количестве раствора азотнокислого цирконила. К рас-гвору прибавляют перекись водорода и, выдержав 10 мин., разбавляют раствор водой, добавив к нему плавиковой кислоты для осаждения лантана. Осадок фторида лантана увлекает нептуний, не за- [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология