Цирконий определение гравиметрическое

Реактив используют для открытия и гравиметрического определения кобальта. Он образует с ионами кобальта, железа (III), меди, циркония и другими ионами малорастворимые соединения. При взаимодействии с солями кобальта(И) образуется интенсив- [c.204]

Применяют для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония. [c.137]

Применяют при гравиметрическом определении циркония. [c.223]

Гравиметрические методы. В связи с появлением избирательных фотометрических и комплексонометрических методов определения содержания циркония и гафния гравиметрические методы определения этих элементов утратили свое значение. Однако из гравиметрических методов до сих пор применяют следующие. [c.142]

Гравиметрическое определение циркония в оксихлориде циркония [c.142]

В. Гравиметрическое определение циркония и гафния [2J [c.561]

ОТДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ ОТ ДРУГИХ ЭЛЕМЕНТОВ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЯ [c.52]

При определении циркония и гафния в различных природных соединениях и сплавах гравиметрическим методом необходимо предварительное удаление сопутствующих элементов. При определении примесей в цирконии и сплавах на его основе иногда требуется их отделение от циркония. Кроме того, при определении примесей в цирконии и гафнии спектральным методом необходимы спектрально чистые соединения циркония для приготовления эталонов. [c.52]

Известны многочисленные методы отделения циркония осаждением, применяемые главным образом при егс гравиметрическом определении. [c.52]

Для определения циркония могут быть использованы и некоторые замещенные фталевой кислоты. Так, например, разработан гравиметрический метод определения циркония, основанный на осаждении тетрахлорфталевой кислотой [758] из умеренно азотно- или солянокислых растворов. [c.68]

Метод радиометрического титрования. Метод основан на реакции осаждения ионов циркония фосфорной кислотой. Алимарин и Гибало [7] применили метод радиометрического титрования для определения циркония в сплавах. В качестве радиоактивного индикатора использовался в виде раствора (НН4)2НР 04, небольшие количества которого приливают к фосфорной кислоте. Метод 0ыл использован для определения циркония в сплавах на основе железа, содержащих большие количества А1, Си, Со и N1 и 0,5— 10% 2г. Полученные результаты хорошо совпадали с результатами гравиметрического фосфатного метода. [c.161]

И. П. Алимарин и Цзэ Юнь-сян [2] показали, что А-бензоил-и-фенилгидроксиламин является чувствительным реагентом для гравиметрического определения циркония. Гафний в присутствии циркония определялся трудно, пока Н. С. Полуэктов и др. 140] не применили для этой цели арсеназо . Гафний и цирконий образуют с арсеназо окрашенные комплексы, различно реагирующие на изменение концентрации соляной кислоты. Растворяют 15 мг смешанных окислов гафния и циркония в 2—3 мл соляной кислоты, добавляют [c.162]

I Из табл. 1 видно, что данные гравиметрического и радиометрического методов определения циркония близки друг к другу. Следовательно, активный препарат циркония, содержащий незначительные количества примесей радиоактивных изотопов других элементов, можно применять в качестве индикатора на цирконий. Поэтому во всех дальнейших исследованиях мы пользовались только радиометрическим методом. [c.201]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Близость химических свойств циркония и гафния во многом определяет специфику аналитических методов определения последнего. Для количественного определения гафния особое значение приобретают физические методы (рентгеноспектральные, спектральные и др.). Химические и физико-химические методы применяются в меньшей степени, так как в этом случае необходимо предварительное отделение гафния от сопутствующих элементов, в том числе и от циркония, что связано с большими трудностями. Для удаления циркония рекомендуется применять хроматографические, экстракционные, ректификационные и другие способы. Гравиметрические методы в настоящее время используются мало из-за длительности анализа. Значительное место в гравиметрических методах определения гафния и циркония и отделения их от других металлов занимают органические кислоты и их соли. Применение органических веществ позволяет повысить специфичность реакции на эти металлы. Больше внимания уделяется разработке быстрых и точных рентгеноспектральных, спектрографических и спектрофотометрических методов количественного определения гафния. [c.366]

Фосфатный метод является одним из первых методов гравиметрического определения циркония [13—15]. Осаждение проводят из раствора, содержащего 10 об. % серной кислоты, нагретого до 40—50° С, 20%-ным раствором фосфата аммония осадитель вводят в большом избытке. Фосфат гафния менее растворим, чем фосфат циркония [14, 16, 20], поэтому гафний также можно определить в виде фосфата. [c.367]

Один из наиболее старых гравиметрических методов определения содержания титана основан на осаждении его аммиаком в виде гидроксида с последующим прокаливанием выделенного осадка до оксида титана Т102. В данном случае определению мешают элементы, осаждаемые аммиаком (например, железо, цирконий, ниобий, тантал и др.), а также фосфор, ванадий, мышьяк. [c.126]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Осаждению основного селенита мешают H2F2 и органические оксикислоты. При длительной обработке основного селенита избытком селенистой кислоты (нагревание в течение 5—20 час. при 80—100° С) образуется нормальный селенит 2г(5еОз)2, который представляет собой кристаллический белый порошок. Серная кислота способствует превращению основного селенита в нормальный. Соль может быть высушена без разложения при 200° С или прокалена до двуокиси. Нормальный селенит почти не растворяется в горячей соляной кислоте, с большим трудом растворяется в горячей H2SO4 (1 1). Нормальный селенит может быть использован как для гравиметрического, так. и для титриметрического определения циркония иодометрическим методом. Титриметрический метод, основанный на иодометрическом титровании Se, предложен Смитом [752] и более подробно исследован другими авторами [388, 741—743] он имеет значение при определении малых количеств Zr. [c.56]

Миндальная кислота и некоторые ее замещенные — одни из немногих органических осадителей, образующие осадки с ионами циркония и гафния, пригодныедля взвешивания (без прокаливания до МеОг). Они широко применяются для гравиметрического определения указанных элементов в различных веществах. При определении циркония прямым взвешиванием манделата некоторые [c.64]

Нестехиометричность состава 8-оксихинолината циркония, полученного из аммиачно-тартратного или нитратного раствора в присутствии ацетата аммония, в дальнейшем была подтверждена термогравиметрическим исследованием осадков [360, 760, 800]. Выше уже указывалось, что осадок постоянного состава Zr( 9HeON)4 получается, если осаждение циркония проводить из щавелевокислого раствора (см. стр. 22). Однако ввиду невысокой избирательности 8-оксихинолин почти не применяют для гравиметрического определения циркония, но в сочетании с другими реагентами (фосфатом) его использовали для титриметрического определения циркония метод подробно описан на стр. 108. [c.70]

Осаждение лг-этилфеноксиуксусной кислотой [735], Кислота может. быть использована в качестве избирательного реагента Для гравиметрического определения сравнительно малых (до 2 мг) количеств циркония . Вследствие непостоянства состава осадка определение циркония заканчивают взвешиванием в форме ZrOj. [c.73]

Цирконон (2-окси-5-метилазобензол-4-сульфокислота) и ира-тельно осаждает цирконий из 5%-ного солянокислого раствора. Реагент был предложен Кузнецовым [163] для гравиметрического определения циркония. [c.76]

Методика опробирована на цирконах и эвдиалитах, содержание гафния в которых соответственно составляет 2 и 0,2%. Чувствительность метода при фотометрическом определении га-Ю %, при гравиметрическом—п-10" %. Средняя относительная ошибка 5—7%. Продолжительность определения —20— 24 часа, включая разложение образца и хроматографическое разделение. [c.96]

Титрование избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии тиомочевины было использовано при определении циркония в циркониевых сиккативах [514]. После растворения 0,3 г материала в 25 м,л разбавленной H2SO4 (1 4) при нагревании (но Не До кипения) к полученному раствору прибавляют 10 мл 10%-ного тартрата аммоний и 10 мл 0,05 М раствора комплексона III вводят разбавленный аммиак (1 3) до pH 2, кипятят 5 мин., разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 1,3 г тиомочевины и титруют 0,05 М растворш нитрата висмута. Перед окончанием титрования проверяют pH и, если нужно, доводят вновь до pH 2. Метод дает такие же результаты, как и гравиметрический метод с миндальной кислотой. [c.123]

Хорошим реагентом при гравиметрическом определении циркония является миндальная кислота [29]. К анализируемому раствору добавляют концентрированную соляную кислоту в количестве, достаточном для получения конечной концентрации 5—6 н. после разбавления раствора до 50 мл. Смесь нагревают до 85—90° С и добавляют по каплям 25 мл 15%-ного раствора миндальной кислоты при постоянном помешивании в течение 45 мин. После охлаждения раствор фильтруют через тигель с пористой стеклянной пластинкой. Осадок промывают насыщенным раствором миндалата циркония, затем порциями по 10 мл 95%-ного этанола и 2—3 объемами этилового эфира (по 10 мл), сушат при 110° С до постоянной массы и взвешивают тетраминдалат циркония (1 мг осадка эквивалентен 0,1311 мг циркония). [c.162]

Следует отметить, что замена гравиметрического фосфатного метода амперометрическим титрованием купфероном значительно сокращает продолжительность определения. Применение этого метода к анализу фтороцирконатов дает возможность также значительно упростить определение. Анализ сводится к растворению нробы в серной кислоте и титрованию. При анализе же этих продуктов другими методами, нанример комплексометрическим, приходится прибегать к предварительному осаждению циркония аммиаком для отделения фтор-ионов. [c.355]

Описаны методы гравиметрического определения фторида в виде ЬаРз [70] и в виде трифенилфторида [71]. Для осаждения [71] используют раствор трифенилхлорида при pH = 4—9. Достоинством метода является то, что фосфат, борат, ионы железа, алюминия и циркония не мешают определению. На искусственных смесях было показано, что чувствительность метода — 1—50 мкг, ошибка определения фторидов в минералах составляет 0,5%. [c.342]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Селениты гафния и циркония — малорастворимые соединения, поэтому они применяются для количественного гравиметрического определения элементов при их совместном присутствии [21—24]. До недавнего времени об этих соединениях имелись лишь отрывочные сведения [25—27]. В работе [28] изучено взаимодействие хлоридов гафния и циркония с селенистой кислотой в водных растворах при соотношении HaSeOg к металлу, изменяющемуся от 1 до 20. При небольшом избытке селенистой кислоты получаются основные селениты переменного состава, цирконий образует более гидролизованные соединения, чем гафний. Основные селениты являются аморфными веществами при избытке селенистой кислоты они легко переходят в средние соли. В случае гафния такой переход осуществляется легче, чем для соединения циркония. ИК-спектры поглощения показывают, что в основных селенитах, по-видимому, имеются полимерные цепочки — Ме—О—Ме—О—. [c.225]

Для гравиметрического определения гафния пригодны такие ароматические кислоты, как 1, 3, 5-бензолтрикарбоновая (тримези-новая), 1, 2, 4-бензолтрикарбоновая (тримеллитовая) и 1, 2, 4, 5-бен-золтетракарбоновая (пиромеллитовая), которые обладают большой селективностью по отношению к гафнию и цирконию [84]. Осаждение ведут из горячего (80—90° С) азотнокислого раствора (0,5—0,8-н. НЫОз), содержащего 0,1—0,5 г л гафния, 2%-ным раствором одной из указанных кислот. Промытый несколько раз 1%-ной азотной кислотой, а затем водой осадок сушат и прокаливают до НЮа. Ошибка определения меньше 1 %. Определению мешают висмут (III) и церий (IV). При осаждении из сернокислых растворов результаты получаются заниженными вследствие комплексообразования гафния с ионом 504 . [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология