Лаковые реплики

Лаковые реплики. На тщательно подготовленную поверхность образца наносят при помощи стеклянной палочки каплю лака, которая при покачивании образца растекается, образуя пленку. Избыток лака отбирают фильтровальной бумагой. Целесообразная толщина пленки (5—7)-10 м (500—700 А). Пленку высушивают на воздухе в вертикальном положении, после чего ее отделяют от поверхности образца. Для этого на пленку наносят по каплям подогретый на водяной бане 10—20%-ный раствор желатины в воде, который постепенно (через 10—12 ч) затвердевает, образуя жесткую корочку. После этого корочку желатины с прочно сцепившейся с ней лаковой пленкой отделяют от поверхности образца растворением в горячей дистиллированной воде. При этом реплику помещают в воду желатиновым слоем вниз. Длительность полного отмывания пленки не менее 30—40 мин, затем лаковую пленку осторожно вылавливают сеточкой и переносят во второй сосуд с подогретой водой, где она промывается. Промытую пленку-реплику вылавливают сеточкой и высушивают под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге. [c.139]

Контрастность в изображении лаковых пленок создается в результате различной толщины отдельных участков пленки. Однако вследствие того, что органические вещества обладают слабой способностью рассеивать электроны, получить с них контрастное изображение можно только в том случае, если разность между основной средней толщиной пленки и углублениями и возвышениями достаточно велика. Так как практически выполнить это условие довольно трудно, то лаковые отпечатки необходимо оттенять напылением тяжелым металлом. Подробно о методе оттенения сказано ниже. Метод лаковых реплик без оттенения прост и не требует специального оборудования. [c.185]

Лаковые реплики имеют различную толщину в зависимости от профиля изучаемой поверхности, что приводит к появлению контраста при просвечивании их электронным пучком. Но так как лаковые реплики содержат легкие элементы, обладающие слабой способностью рассеивать электроны, то контраст и разрешение на микрофотографиях таких реплик невысоки. Поэтому их оттеняют со стороны, контактировавшей с изучаемой поверхностью (в дальнейшем для краткости эту сторону реплики будем называть контактной). Хотя лаковые реплики позволяют получить, но-видимому, разрешение не лучше 50 А и в этом отношении существенно уступают репликам третьего типа, они в связи с относительно простотой их получения широко применяются в настоящее время для исследования объектов, пе обладающих слишком тонкой структурой. [c.92]

Для приготовления лаковой реплики на промытую и хорошо просушенную поверхность стеклянной дифракционной решетки (площадью около 1 см ) наносят каплю 1%-ного раствора коллодия в амилацетате. При вертикальном положении рабочей поверхности излишек лака стекает. Высыхание слоя (испарение амилацетата) происходит в течение I —1,5 ч. После этого пленку лезвием бритвы насекают на квадратики со стороной 2—3 мм, которые отделяют от стекла при его медленном погружении в воду под небольшим углом к поверхности. Затем [c.277]

Лаковые реплики позволяют выявлять детали рельефа размером [c.279]

Для механического отделения пленки использовать 10%-ный раствор желатины в воде. Раствор, разогретый на водяной бане (до 40—50°С), нанести каплями на поверхность образца. После высыхания капель (на спокойном воздухе через Ш—12 ч, а в струе подогретого воздуха через 1—2 ч) желатиновая пленка отскакивает от шлифа вместе с лаковой репликой. Если этого не происходит, то содрать пленку, подрезав ее тонким лезвием возле края образца. Затем пленку (жела-тиновую + лаковую) ножницами разрезать на квадратики стандартного размера (3X3 мм), которые опустить на поверхность горячей (40— 50° С) воды желатиновой стороной вниз. Продолжительность растворения около 20 мин. Лаковую пленку с помощью сетки перенести в сосуд с горячей дистиллированной водой для промывания. [c.280]

Существует три типа реплик оксидные, лаковые и напыленные [78, 79]. Наиболее перспективно изучение напыленных реплик, образующихся при конденсации паров различных веществ на изучаемой поверхности. Лучшее разрешение дают реплики, образованные тяжелыми металлами, например, платиной. [c.309]

Одноступенчатые реплики. В качестве материалов для получения одноступенчатых реплик используют такие вещества, как коллодий, формвар, кварц, углерод и др. Реплики, изготовленные из коллодия, формвара и других органических веществ, получили общее название лаковых или пластиковых. Из лаковых отпечатков наибольшее распространение нашли коллодиевые. [c.183]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Существует три типа реплик оксидные, лаковые и напыленные [59, 69]. Наиболее перспективно изучение напыленных реплик, образующихся при конденсации паров различных веществ на изучаемой поверхности. Лучшее разрешение дают реплики, образованные тяжелыми металлами, например платиной. Однако чисто металлические реплики непригодны из-за их низкой механической прочности. В связи с этим используют реплики, состоящие из прерывистого слоя тяжелого металла и удерживающего слоя, который должен быть тонким и механически прочным. Лучшим материалом для удерживающего слоя является углерод [59]. [c.311]

Наиболее распространенными являются реплики лаковые (в практической работе Э1и пленки подвергают специальному оттенению для увеличения контраста), углеродные и оксидные. [c.279]

Наиболее перспективен третий тип реплик, образующихся в результате конденсации на изучаемой поверхности паров различных веществ. Уайкофф [82] удачно называет такие реплйки атомными в отличие от молекулярных . Лаковые реплики относятся к молекулярным и достигаемое при их помощи разрешение в значительной степени ограничено их собственной молекулярной структурой. Атомные реплики в принципе могут воспроизвести детали структуры, приближающиеся к атомным размерам, так как получаемые обычно путем термического ис- [c.92]

Электронно-микроскопическое изучение жаропрочных сплавов на различных стадиях их полировки проводилось методом лаковых реплик с последующим оттенением хромом. Реплики снимались с пера лопаток, предварительная механическая полировка которых обеспечивала чистоту V 9. Образцами служили изделия из сплавов ЭИ4376, ЭИ617 и ЭИ598. Электронно-микро-скопическая картина для этих сплавов в одинаковых условиях оказывается почти одинаковой. [c.29]

Определение увеличения. Наиболее надежным тест-объектом при не слишком больших увеличениях электронного микроскопа ( 10000) является реплика световой дифракционной решетки, имеющей не менее 600 линий на 1 мм. Такие решетки изготавливают обычно на стекле. В качестве материала реплики (т.е. прозрачного для электронов отпечатка рельефа объекта) можно использовать коллодий, приготовленный в виде раствора нитроклетчатки в амилацетате. Более совершенными являются углеродные или металлические реплики, приготовленные с помощью вакуумной установки конденсацией из пара. Эти реплики более прочны и обеспечивают большую точность по сравнению с коллоди-евыми (или другими лаковыми) репликами, которые при высыхании могут давать значительную усадку. [c.276]

Получил распространение метод исследования структуры пористых тел с помощью так называемых псевдореплик [5, 6]. В этом методе исследованию подвергаются отдельные частицы пористого тела, вырываемые из его скелета при сдирании лаковой реплики. В электронном микроскопе исследуется подтененная хромом бе-риллиевая или кварцевая реплика с полученного таким образом лакового отпечатка с вкрапленными в нее отдельными частицами образца. Однако такой метод в большинстве случаев позволяет судить о размерах и форме отдельных корпускул пористого тела, но не о форме пор. [c.243]

Механический способ отделения заключается в том, что на образец, покрытый репликой, наносят толстый слой вещества, сцепление которого с пленкой больше, чем сцепление реплики с материалом исследуемого вещества. В качестве такого вещества чаще всего используют 10%-ный раствор желатина в дистиллированной воде. На образец с коллодиевой илеш ой с помощью стеклянной палочки наносят 3—4 капли раствора желатина, предварительно подогретого на водяной бане до 50 °С, и равномерно распределяют его по всей поверхности образца. После высыхатшя слоя желатина на него наносят второй слой и вновь дают ему высохнуть. Эту операцию повторяют несколько раз, пока толщина отделяющегося слоя достигнет 0,1 мм. Избыток желатина оказывает отрицательное влияние на процесс отделения — увеличивается длительность отделения, образуется слой неодинаковой толщины, и отделение слоя с различных частей поверхности образца происходит неодновременно. После высыхания толстая желатиновая пленка самопроизвольно отскакивает от поверхности образца вместе с лаковой пленкой или сдирается при подрезании нленки тонким лезвием возле края образца. Затем двойную пленку (лаковую и желатиновую) разрезают ножницами [c.184]

Можно различать, согласно Боррису [81], три основных типа реплик — оксидные, лаковые и напыленные (рис. 29). Оксидная реплика представляет собой окисную пленку металла, которую отделяют от объекта химическим или электрохимическим путем. Пленка получается постоянной толщины и [c.91]

Таким образом, в этом разделе будут рассмотрены в основном лаковые и углеродные реплики. Овладение этими способами дает возможность решить большинство задач, встречающихся на практике. Распространенные ранее полистиролквар-цевые, метилметакрилатовые и другие реплики здесь сколько-нибудь детально рассматриваться не будут, так как они описаны в отечественных монографиях и к тому же несколько устарели. [c.93]

Кроме этого весьма обстоятельного исследования точность реплик еще не раз подвергалась проверка. Так, было найдено, что ошибка в определении линейных размеров из-за деформации лаковых и кварцевых пленок не превышает 2—3% [134, 135]. Однако эти данные относились к деталям структуры с размерами порядка микрона. Недавно была проведена количественная проверка точности метода реплик для частиц размером около 100 А [108]. Объектом служил дым SIO2, полученный сжиганием кремнийорганического соединения и содержавший практически непористые частицы. Осадок дыма был спрессован [c.111]

Артефакты могут быть сведены к минимуму при испо пэзо-вании для изготовления реплик силиконовой смолы, которую применяют дантисты для изготовления слепков [346]. Густой раствор силиконовой смолы, тщательно смешанный с достаточным количеством катализатора, аккуратно наносят тонким слоем на поверхность листа и оставляют для полимеризации иа 2—3 мин. Негатив снимают с листа, высушивают и покрывают бесцветным лаком, разведенным в 1/3 по объему ацетона. Таким образом, на лаковой пленке, которая легко снимается со слепка, получают позитивное изображение поверхности листа, которое затем исследуют под микроскопом. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология