Углеродные реплики

Рис. 137. Схема получения углеродных реплик с тела глобулярного строения

Рис. 136. Схема получения углеродных реплик одноступенчатым (/) и двухступенчатым (II) способами

Из-за ограниченной проникающей способности электронов толщина объектов исследования не должна превышать 0,1 мкм. Это создает определенные трудности при приготовлении образцов в виде тонких пленок или ультратонких срезов. Вот почему нередко пользуются косвенным методом исследования — методом реплик. В этом случае с исследуемой поверхности образца (как правило, со свежего скола) получают тонкий отпечаток, достаточно точно воспроизводящий ее рельеф — реплику. Реплику обычно получают методом напыления. Для этого на свежий скол исследуемого объекта наносят при испарении в вакууме углерод, создающий удерживающий слой в виде тонкой сплошной пленки на изучаемой поверхности. Затем для повышения контрастности углеродную реплику [c.156]

Методика работы. Из деформированных образцов вырезают скальпелем пластинки размером (2,5ХЮ) м вдоль, перпендикулярно и под углом 45° к направлению деформации. Закрепляют образцы на предметном стекле в строго фиксированном положении и подвергают травлению в плазме безэлектродного высокочастотного газового разряда. На подготовленную поверхность напыляют углеродную реплику (направление напыления строго фиксировано и одинаково для всех образцов). Обработанную соответствующим образом углеродную реплику просматривают в электронном микроскопе сначала при малых увеличениях, а после нахождения характерных участков при больших увеличениях. Изображение фиксируют на фотопластинки и с них изготавливают микрофотографии. Параллельно с этим из деформированных образцов вырубают лопатки (по ГОСТ 16337—70) в направлении деформации и перпендикулярно ему. Лопатки испытываются на растяжение. Рассчитывают значения разрушающего напряжения при растяжении и относительного удлинения при разрыве (см. работу 43). [c.120]

Двухступенчатые реплики. На поверхность образца наносят сначала вещество, которое может создать первичный отпечаток. Для этой цели используют ряд растворов веществ, таких, как растворы полистирола в бензоле, полиметилметакрилата в дихлорэтане, поливинилового спирта в воде, нитрата целлюлозы в амилацетате, желатина в воде. Наиболее широко используют растворы желатина в воде и коллодия в концентрации 3—5%. После испарения растворителя на образовавшуюся тонкую пленку наливают раствор большей концентрации (10%-ный). После высыхания образуется пленка, которая достаточно точно передает рельеф изучаемой поверхности и в т0 же время имеет необходимую для обеспечения прочности толщину. После снятия этого слоя с поверхности образца на первичный отпечаток напыляют тонкий слой кварца или угля. По способу приготовления эти отпечатки ничем не отличаются от одноступенчатых кварцевых или углеродных отпечатков. Если производить напыление кварца или угля под некоторым углом к поверхности образца, то контрастность изображения увеличивается. Для повышения контрастности можно также оттенитЬ готовые кварцевые или углеродные реплики или предварительно оттенить первичный отпечаток. [c.186]

Изготовление одноступенчатых углеродных реплик с поверхностей исходной и травленой медной фольги и наблюдение этих реплик в электронном микроскопе. [c.199]

Подготовка поверхности пленки и напыление на ее поверхность углеродной реплики. Перед напылением реплики поверхность нленки латекса очищают от пыли специальной мягкой кисточкой никакой другой обработки не требуется. [c.202]

Изготовление углеродной реплики проводят в напылительной вакуумной установке. Кусочек пленки латекса (1x4 см) укрепляют в специальной рамке и рамку устанавливают под колокол вакуумной установки на расстоянии 70—80 мм от угольных стержней под углом 45° к направлению напыления. Затем включают вакуумный насос и в рабочем пространстве (под колоколом) создают вакуум (10 —10" мм рт. ст.). Препарат выдерживают в вакууме в течение [c.202]

Отделение реплики от поверхности плепки. Так как для пленки из натурального латекса нельзя подобрать подходящего растворителя, то отделение реплики проводят механическим способом. На реплику с помощью стеклянной палочки наносят слой раствора желатина, предварительно подогретого до 45—50 °С, и высушивают. Эту операцию повторяют несколько раз, пока толщина отделяющего слоя не будет достаточно большой ( 0,5 мм). В противном случае желатиновый слой будет сильно коробиться и нарушать структуру отпечатка. После высыхания желатин вместе с репликой отделяют от пленки, подрезая предварительно бритвой края пленки. Далее двойной слой, состоящий из углеродной реплики и желатина, надрезают скальпелем на квадратики размером 3 X 3 мм и помещают [c.202]

Можно получать как одноступенчатые, так и двухступенчатые реплики. В первом случае реплику получают путем отложения материала непосредственно на образец, во втором — на, поверхность образца наносят пластический материал для предварительного отпечатка, воспроизводящего рельеф затем реплику сниыаюг с поверхности этого отпечатка и исследуют в микроскопе. Повышения контрастности реплики добиваются оттенением (отложение на объективе слоя материала с высокой рассеивающей способностью для электронов). Оттеняющий слой наносят под небольшим углом испарением материала в вакууме. Высокой контрастности достигаюг при использовании урана, вольфра(11а, золота, платины и других веществ. Иногда для оттенения применяют углерод. На рис. 136 дана схема двух основных способов получения углеродных реплик. На рис., 137 показана последовательность операций и возникновение изображения на экране при получении реплик с объектов, образованных контактирующими сферическими частицами. Это часто имеет место при исследовании кага лизаторов и носителей глобулярного строения [78]. [c.309]

Рис. 5.4. Следы внутризеренного скольжения и ЗГП на углеродных репликах с поверхности образца, деформированного на 53%. Стрелками обозначены направления оттенения платиной

Подобные фотографии были использованы для прямых измерений и статистического обсчета значений и Лк- В результате измерений установлено, что средние значения и Лк для конверсии 0,3 составляет 0,61 и 0,503, а для конверсии 0,6 они равны 0,75 и 0,633 соответственно. Сопоставляя расчетные данные и данные прямых измерений и учитывая толщину напыляемого слоя углеродной реплики (0,1-0,16 мкм), можно утверждать, что имеет место хорошее соответствие измеренных и рассчитанных по модели значений / 1 и Лк- [c.44]

Имеется множество доказательств того, что даже очень гладкие на вид поверхности на молекулярном уровне являются неровными. Природу таких неровностей можно исследовать электронно-микроскопиче-ским методом либо при малых углах отражения, либо с помощью углеродных реплик. Этими способами достигается разрешение до 10 А [1], что позволяет непосредственно увидеть не только дефекты, ступеньки и т. п. на поверхности (см. разд. У-4), но и борозды, оставляемые при скольжении одной поверхности по другой. Ценную информацию о структуре поверхностей можно получить также, изучая их методом дифракции медленных электронов и автоэмиссионными методами (см. разд. У-6). Оптические интерференционные методы позволяют выявлять изменения уровня поверхности всего на 10 А. В более грубом масштабе шероховатость поверхности можно контролировать по колебаниям иглы с алмазным кончиком, медленно движущейся по поверхности. [c.341]

Описан новый метод повышения контрастности, который осуществляется одновременным напылением углерода и платины из одного комбинированного источника (угольные электроды, содержащие 80 вес.% платины). Напыление производят так же, как и при изготовлении одноступенчатой углеродной реплики. [c.189]

Применение электронной микроскопии для определения структурных несовершенств позволяет исследовать вещества с высокой плотностью дефектов. Малининым Ю. С. с сотрудниками методом прицельных углеродных реплик изучена топография поверхности свежих сколов синтетических материалов ЗСа0-5102, 2Са0-5102 и включающего их портландцементного клинкера. Было установлено, что плотность дислокаций в алите 10 2—10 , белите (0,5— 1)-10 2, промежуточном веществе Ю м- . [c.161]

Самооттененные углеродные реплики хороши и просты для препарирования и могут употребляться в тех случаях, когда не [c.188]

Изготовление двухступенчатой желатино-углеродной реплики с поверхностн пленки фторсополимерного латекса и исследование по реплике структуры поверхности латексной пленки. [c.203]

Напыление углеродной реплики на первичный отпечаток. Первичный отпечаток, представляющий собой толстый слепок, с которого нужно получпть окончательную углеродную реплику, помещают в вакуумную папылптельную установку. Углеродную пленку наносят на контактную поверхность отпечатка. Напыление углерода проводят таким жо методом и в тех же условиях, что и при изготовлении первичных углеродных отпечатков (см. работу 29). [c.204]

Отделение углеродной реплики от первичного отпечатка и вылавливание ее на сетки. Реплику отделяют от первичного отпечатка химическим способом. Для этого реплику надрезают на ]<вадратикп и первичный отпечаток вместе с надрезанной углеродной пленкой опускают в раствор роданида аммония. В течение 10—15 мин первичный отпечаток растворяется и роплкки освобождаются. Углеродные реп.тики переносят в бидистиллированную воду. После тщательной многократной промывки в воде реплики переносят в спирт, откуда их вылавливают на сеткн и высушивают на воздухе. [c.204]

Если неметаллические включения размером <5 мкм анализируются неп осредственно в матрице, в спектре рентгеновского излучения частицы будет содержаться ииформация от матрицы. Поэтому при исследовании неметаллических включений наиболее важным методом приготовления образца для анализа является метод снятия реплик. В случае металлических матриц металл полируют и травят так, чтобы неметаллическое включение выступало над поверхностью, но оставалось присоединенным к металлу. Затем на поверхность образца напыляют углерод. Металл снова стравливают, а неметаллические включения остаются в углеродной реплике в тех же положениях, которые они занимали в металле. На рис. 9.6 по Казан этот двухстадийный процесс [266]. Следующей стадией являются уста1новка углеродной пленки на сетке просвечивающего микроскопа и исследование частиц в РЭМ. [c.174]

Это хорошо согласуется с физическими представлениями об изменении пористой структуры ПВХ в процессе полимеризации ВХ [17, 52]. Для подтверждения соответствия значений расчетных параметров Кх и Пк реальным проведено электронно-микроскопическое исследование именно тех образцов блочного ПБХ, для которых были определены ит)к и вычислены значения и (опыты 1 и 2, табл. 1.8). На рис. 1.16 приведена элект1Юнно-микроскопическая фотография углеродной реплики, снятой со скола образца ПВХ. [c.43]

Превращения, протекающие в твердой фазе алюмосиликатного геля в процессе кристаллизации цеолитов, были исследованы электронно-микроскопически [11]. Используя метод углеродных реплик, удалось изучить морфологические изменения,указывающие на характер образования и роста кристаллов цеолита. Рис. 4.24 демонстрирует последовательную кристаллизацию типичного алюмосиликатного геля с образованием кристаллов цеолита А. На рисунке можно видеть структуру исходного геля, последующее появление ядер кристаллизации и хорошо окристаллизо-ванные кубические кристаллы цеолита. На рис. 4.24 показан необычный рост кристаллов достаточно большого размера. Двойникование, обычное для кристаллов цеолитов, проявляется в образовании ступеней роста на грани (100) монокристалла цеолита А. [c.351]

Используют одностадийное и двухстадийное изготовление реплик. Для получения первичного отпечатка поверхности часто применяют полимеры испаряя растворитель, добавленный, например, к формвару или коллодию, или запрессовывая тонкий размягченный растворителем слой, например, бекс-филма , размягченного в ацетоне, с образцом. После сушки пленку полимера отслаивают и одностадийный процесс получения реплики завершают ее оттенением. В двухстадийном процессе полимерную пленку, на которой получен отпечаток поверхности, покрывают тонким слоем напыленного углерода, которому передается отпечаток полимер затем вымывают растворителем и углеродную реплику оттеняют. Полученная реплика обеспечивает разрешение поверхностных деталей около 2 нм. Это лучше, чем разрешение, получаемое для одностадийной реплики относительно толстый слой полимера плохо пропускает электронный пучок. При изготовлении полимерной реплики поверхность образца практически не повреждается. [c.407]

Углеродные реплики благодаря их ценным качествам (прочность, устойчивость, обеспечение высокого разрешения) получают со многих объектов, подлежаш их исследованию в электронном микроскопе. Для изготовления углеродных реплик, так же как и для углеродных пленок-подложек, применяют метод термического распыления угля, который описан выше при получении углеродных пленок-подложек. С помош ью этого метода можно получить углеродные реплики тол-ш иной 50 А и ниже, однако они не обеспечивают достаточного контраста при пол5М1ении микрофотографии. Для повышения контраста обычно прибегают к оттенению тяжелыми металлами или к само-оттенению путем напыления углерода под некоторым углом к поверхности образца. Оттенение металлом может быть либо предварительным, либо последующим. В первом случае оттеняющий слой металла наносят непосредственно на образец, а затем на оттененную поверхность напыляют углерод. Во втором случае уже готовую углеродную реплику оттеняют металлом. [c.186]

Оттенение поверхности образца хромом и получение углеродной реплики методом напыления. Предварительное оттенение поверхности травленой и нетравленой медной фольги, а также получение углеродной реплики проводят в нанылительной вакуумной установке. Кусочек медной фольги (2x4 см) помещают под колокол вакуумной установки, укрепляют в специальной рамке и устанавливают рамку на расстоянии 80—80 мм от испарителя под углом 60° к направлению напыления. В испаритель вносят около 2 мг хрома. Затем включают вакуумный насос. После достижения необходимого вакуума (10 —10 мм рт. ст. остаточного давления) проводят напыление хрома. Затем на медную фольгу напыляют углеродную реплику, напыление проводят под углом 90° к поверхности фольги. Подробно работа на установке вакуумного распыления описана во введении к этой главе (см. стр. 191). [c.200]

Изготовление одноступенчатой углеродной реплики с поверхности пленок натурального латекса (квалитекса) и исследование по реплике структуры поверхности латексной пленки. [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология