Термокондуктометрические детекторы (катарометры)

Принцип работы HN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота.С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. Во многих приборах (особенно последних выпусков) предусмотрено также применение современной вычислительной и регулирующей процесс техники (интегратор, микропроцессор, компьютер). [c.816]

ТЕРМОКОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЕ ДЕТЕКТОРЫ (КАТАРОМЕТРЫ) [c.211]

Дифференциальные детекторы. Наиболее распространен детектор — катарометр или термокондуктометрическая ячейка. В основе его работы лежит зависимость между количеством тепла, отводимого от нагретой нити, и теплопроводностью газа, омывающего нить. [c.211]

В течение многих лет, после того как газовая хроматография была введена Джеймсом и Мартином в аналитическую практику, применялись почти исключительно детекторы термокондуктометрического типа (катарометры) вследствие их активной реакции на пары огромного количества разнообразных веществ, достаточно высокой чувствительности, линейности и простоты. [c.236]

Некоторые исследователи использовали катарометры для анализа хлоридов металлов [16—21]. Высокая реакционная способность этих соединений ставит перед исследователями, желающими применить в качестве детектора катарометр, ряд проблем, которые практически отсутствуют при использовании катарометра для анализа хелатов металлов. В некоторых случаях оказалось необходимым выполнить термокондуктометрическую ячейку из коррозионностойких материалов [19, 21]. В катарометрах для работы с хлоридами металлов нити изготовляются либо из никеля [19, 21], либо из платины [16, 17, 20]. [c.73]

Термокондуктометрические газоанализаторы (катарометры) [3,4] — наиболее распространенные приборы непрерывного анализа. Они применяются для самостоятельного анализа смесей и в качестве концевых детекторов хроматографических газоанализаторов. Метод термокондуктометрического анализа основан на сопоставлении теплопроводностей анализируемой газовой смеси и сравнительного газа. Метод дает удовлетворительный результат в том случае, когда теплопроводность анализируемого компонента газовой смеси существенно отличается от теплопроводности остальных компонентов, например при определении содержания гелия и водорода в смесях с азотом и т. д. [c.249]

Катарометр. Наиболее распространенным детектором этого типа является термокондуктометрическая ячейка, или катарометр. Принцип действия катарометра состоит в том, что количество тепла, отводимого от нагретой нити, зависит от теплопроводности газа, омывающего эту нить. Поэтому, если меняется состав газа, то изменяется его теплопроводность, с изменением которой будет изменяться сопротивление нагретой нити. Если сопротивление нити уравновешено и включено в плечо моста, то нарушение баланса моста вследствие изменившегося сопротивления нити приведет к отклонению [c.172]

Конструкции катарометров. Ранее было отмечено, что термокондуктометрическая ячейка должна быть мало инертной, так как изменения в составе смеси должны сразу же улавливаться детектором. [c.106]

ИЗ вольфрамовой или платиновой проволоки (катарометр). Электрическая схема термокондуктометрического детектора показана на рис. 6. Измерительный элемент Д1 и сравнительный элемент Дг с манганиновыми сопротивлениями и Я2 образуют мостовую схему, в диагональ которой включен источник тока Е. Сопротивления нагреваются до по- /5 стоянной температуры. [c.23]

В хроматографе ХТ-2, выпускаемом в СССР, платнно вая нить катарометра накаляется до высокой температуры (600 °С), и на ней происходит сожжение фракции. При сожжении температура спирали повышается, и следова тельно, изменяется ее сопротивление. Конструкция этого детектора мало отличается от термокондуктометрических ячеек. [c.110]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

По причине сильной коррозии лишь очень немногие детекторы пригодны для определения летучих соединений металлов [39]. При детектировании галогенидов металлов с помощью термокондуктометрической ячейки постоянную проблему представляет коррозия нитей и их опор. Поэтому обычно применяют нити из N1 или Р1, а саму ячейку катарометра выполняют из коррозионно-стойкого материала (никель, монель, латунь). Даже плотномер, чувствительные элементы которого не соприкасаются с реакционными соединениями, имеет в этом случае ограниченную ценность, поскольку происходит коррозия металлических стенок. Тем не менее газовые весы Мартина с успехом применяют для анализа иРе и других агрессивных фторидов [40]. Однако для подобных задач, по-видимому, более пригоден чувствительный и селективный пламенно-фотометрический детектор (ПФД), сконструированный Джуветом и Дербином [41] на основе спектрофотометра Бекмана, а также сцинтил-ляционные детекторы и другие устройства, работающие по принципу измерения радиоактивности, которые применил Тадмор в своей работе с галогенидами металлов [42—44]. При этом галогениды помечались радиоактивным изотопом С1. Чувствительность определения Т1Си, АзСЬ и 2гСи с помощью ПФД равна 4-10- , 2-10-9 и [c.131]

В отличие от хроматографирования агрессивных газов и реакционноспособных галогенидов металлов выбор наилучшего типа детектора для анализа хелатов металлов в основном определяется концентрацией анализируемых металлов. При детектировании микрограммовых количеств вещества (10 —10- г) вполне можно обойтись катарометром, который широко применяли при анализе хелатов металлов и является наиболее удобным детекто-) ом средней чувствительности для подобных работ [2]. Лварберг с соавт. [144] показали, что с помощью термокондуктометрической ячейки можно определять от 0,2 до 60 мкг Ве, А1, 1п и Ga в виде ТФА с ошибкой 2— 2,4 отн. %. Недавно японские исследователи [145] использовали детектор по теплопроводности для анализа комплексов редкоземельных элементов. [c.158]