Катарометр конструкция

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Детектор по теплоте сгорания (термохимический). Основан на измерении теплового эффекта при сгорании компонентов анализируемой пробы в присутствии катализатора. Катализатором служит платиновое проволочное сопротивление, являющееся одновременно и чувствительным элементом детектора. По конструкции этот детектор во многом аналогичен детектору по теплопроводности. В качестве газа-носителя используются только воздух или кислород, обеспечивающие горение газов. Температура нагревательных элементов достигает 800—900° С. Оба нагревательных элемента являются плечевыми сопротивлениями схемы моста Уитстона. За счет большого выделения тепла происходит большое изменение температуры нити. Отсюда чувствительность этого детектора выше в десятки раз, чем у катарометра. [c.247]

Конструкция ячейки катарометра может быть различной. Проточная ячейка (рис. 37, б) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям скорости потока газа. В отличие от нее диффузионная ячейка (рис. 37, г) не чувствительна к изменению скорости потока газа, но обладает значительной инерцией. Поэтому чаще всего используют [c.92]

Известны самые различные конструкции детекторов по теплопроводности. Девис и Джонсон (1957) подробно описали катарометр с натянутыми нитями (рис. 15). В металлическом блоке диаметром - 50 мм вдоль измерительной камеры укрепляется платиновая нить диаметром 25 мк. Эта нить [c.126]

Из рис. 33 видно, что чувствительность аргонового ионизационного детектора не зависит от концентрации детектируемого вещества лишь до некоторой, относительно небольшой его концентрации. Только в области ниже этой концентрации, примерно отвечающей наименьшей концентрации, еще определяемой катарометром или детектором но сечениям ионизации (около г-мл ), аргоновый ионизационный детектор не дает искажений хроматограммы. При увеличении напряженности поля чувствительность детектора возрастает. При слишком высокой напряженности сокращается линейный динамический диапазон и возрастают колебания фонового ионизационного тока, так как с увеличением напряженности он также увеличивается. Таким образом, для каждой конструкции детектора имеется оптимальное рабочее напряжение, к которому и следует относить указываемую чувствительность и минимально определяемое количество вещества. [c.145]

Существует несколько остроумных конструкций приборов, которые позволяют обнаруживать соединения, способные к гидрированию, и особенно олефины. Один из таких приборов состоит из двух катарометров, последовательно соединенных друг с другом, причем на чувствительные элементы второго катарометра нанесен катализатор гидрирования. Если происходит гидрирование, то [c.217]

Конструкция ячейки катарометра может быть различной. Проточная ячейка (рис. 36, а) не обладает инерцией, но чувствительна [c.173]

Измерительная схема катарометра собрана по схеме мостика сопротивления (рис. 162). Активными плечами Г1 и измерительного моста служат сопротивления платиновой, вольфрамовой или никелевой нити. О)противления плечей моста, расположенные в соответствующих камерах (ячейках) рабочей (Л) и сравнительной ( ), находятся под постоянным напряжением в 6 или 12 в. Через рабочую ячейку А проходит анализируемый газ, через сравнительную ячейку В — чистый газ-носитель. Если через обе ячейки катарометра проходит газ одинакового состава, то выходной сигнал моста равен нулю. При изменении состава одного из потоков газа характер теплоотдачи меняется, изменяется температура соответствующего плеча, а следовательно, и его сопротивление, в результате чего нарушается электрическое равновесие, возникает разность потенциалов, которая и регистрируется в виде сигнала детектора. При использовании газа-носителя с высокой теплопроводностью значительно повышается чувствительность детектора. Конструкция ячеек катарометра может быть различной проточная ячейка (рис. 163, а) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям ско- [c.322]

Чувствительность катарометра не превышает чувствительность пламенно-ионизационного детектора, однако первый гораздо удобнее в использовании. Катарометры установлены на многих серийных газовых хроматографах. Чувствительность таких детекторов зависит от конструкции ячейки и от разности теплопроводностей макро- и микрокомпонентов изучаемой смеси. [c.65]

Этот недостаток может быть устранен, если все анализируемые соединения превращать в какое-либо одно соединение. При работе с катарометром проводят конверсию до двуокиси углерода или водорода. В результате конверсии, во-первых, отпадает необходимость в продолжительных и трудоемких калибровках прибора, при этом содержание комнонентов для соединений одного класса в весовых процентах можно получить непосредственно из площадей пиков образовавшейся двуокиси углерода во-вторых, увеличивается чувствительность детектирования, что является следствием как повышения концентрации измеряемой двуокиси углерода (одна молекула органического соединения обычно дает нри сгорании несколько молекул двуокиси углерода), так и выбора более оптимальных условий измерения (низкая температура ячейки, большая сила тока и т. п.) в-третьих, упрощается конструкция катарометра, появляется возможность использовать низкотемпературный катарометр для детектирования высококипящих соединений (конвертер позволяет термостатировать катарометр, например, при комнатной температуре, несмотря на высокую температуру хроматографической колонки). В случае необходимости дополнительного исследования анализируемых соединений (например, при помощи качественных реакций), можно разделить газовый поток и подвергать конвертированию только его часть. На практике нри анализе органических соединений применяются три основных экспериментальных метода конвертирование до Og, до Hg и до СН4. [c.177]

Достоинством катарометра является его универсальность. Катарометр может быть использован для детектирования постоянных газов, различных неорганических соединений (в том числе и таких агрессивных, как двуокись азота, хлористый водород, фтористые газы и т. п., если применяется катарометр специальной конструкции) и паров органических соединений. При количественных расчетах необходимо учитывать, что сигнал детектора зависит от вида анализируемых соединений [21—26]. [c.23]

Был изготовлен и проверен в работе хроматограф, весьма простой по своей конструкции и доступный для изготовления в любой современной химической лаборатории. Схема этого прибора приведена па рис. 1. В качестве детектора использовался катарометр, плечами которого служили платиновые проволочки диаметром 0,07 мм, натянутые в 3-миллиметровых каналах корпуса детектора. Чувствительность детектора по Портеру для гексана составляла 560 см мв мг. Электроизмерительной схемой служила обычная мостовая схема, питающаяся от сети через стабилизатор напряжения и выпрямитель. [c.233]

Определение содержания ацетальдегида в контактном газе проводилось на хроматографе ХТ-2М, в конструкцию которого были внесены некоторые изменения термостатирована колонка, а детектор работал как катарометр. Колонка длиной 3 м, диаметром 4 мм заполнялась целитом-545, пропитанным полиметилсилоксаном (20% от веса носителя). [c.261]

Хроматограммы получали на приборе фирмы Гриффин и хроматографе конструкции СКВ ИОХ АН СССР с катарометром и с гелием в качестве газа-носителя. [c.298]

Мост катарометра имеет обычную конструкцию. Схема измерительного моста приведена на рис. 6. Применяется электронный самописец ЭПП 17М с чувствительностью 1 мв. Ступени чувствительности — 1,5, 25, 125 мв. Максимальный ток питания моста катарометра 400 ма, но ток больше 200 ма используется редко. [c.380]

Чувствительность этого детектора отвечает примерно чувствительности катарометра, но эмиссионный детектор проще по конструкции. Он может применяться при довольно высоких температурах — до 300". [c.105]

Очень простая и дешевая конструкция катарометра представлена Ш т у в е (ФРГ). [c.105]

Этот узел монтируется в верхней части нагревательной камеры и обращен к ее задней стенке (рис. 3). Конструкция упрощается тем, что обычно температура катарометра поддерживается близкой к температуре колонки. Чтобы сигнал можно [c.433]

Чувствительность детектора на два порядка выше, чем для катарометра, и зависит от ионизирующего напряжения и конструкции камеры. [c.142]

ЛХМ-8М. Разработан СКВ института органической химии АН СССР имени Зелинского, изготовляется заводом Моснефтекип . Отличается от модели ЛХМ-7А простотой конструкции и удобством работы при массовых анализах. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Используются аналитические колонки (внутренний диаметр 2—3 мм, длина до 4 л) и капиллярные (внутренний диаметр 0,25 мл, длина до 50 м). [c.256]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

В детекторе еще одной конструкции ненасыщенные соединения или соединения, которые можно дегидрировать, определяют путем пропускания их в потоке аргона и водорода через платино-кизель-гуровый катализатор, расположенный после хроматографической колонки. О проходящей при этом реакции судят по изменению концентрации водорода в газовом потоке, которое измеряют катарометром [16]. [c.218]

Поскольку основным продуктом десорбции в нашем случае являлась вода, склонная к сильной конденсации в газовых путях, для исключения размывания ТПД картины участок нути от реактора до детектора был обогреваемым и по возможности коротким. Для предотвращения конденсации влаги из воздуха в перерывах между опытами система обычно находилась под небольшим избыточным давлением газа-носителя. Кроме того, в конструкции установки предусмотрена газовая линия, обходящая реактор, для продувки системы перед опытом до прекращения дрейфа нулевой линии самописца. В качестве газа-носителя использовались гелий, аргон или азот. Продукты десорбции анализировались хроматографически на набивной колонке с полисорбом-1. Калибровку катарометров в области микроколичеств воды проводили, вводя в испаритель микрошприцом различные дозы 1,0 и 0,05 %-го растворов воды в изопропиловом спирте. После разделения этой смеси на колонке с полисорбом получали соответствующие впущенным количествам площади пиков воды. [c.22]

Конструкция ячеек катарометра может быть различной , проточная ячейка (рис. 12.6, а) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям скорости потока газа диффузионная ячейка (рис. 12,6 в) нечувствлтельна к изменению скорости потока газа, но обладает значительной инерцией полудиффузионная ячейка (рис. [c.212]

На рис. 51, а приведена типичная конструкция стеклянной пиролитической ячейки [23]. Близкие по конструкции ячейки описаны в работах Янака [24], Джонса и Мойлеса [25, 26] и Млейнека [27]. В этих работах исследования проводили на хроматографе с ионизационным детектором, так как общий объем продуктов, образующийся при пиролизе на спирали, в случае очень малых образцов недостаточен для детектирования более простым, но менее чувствительным детектором — катарометром. Франк и Блаха [28] применили пиролитическую ячейку, в которой вместо спирали использовалась платиновая сетка. Это позволило без увеличения веса полимера, приходящегося на единицу площади нагреваемой поверхности проволоки, увеличить количество анализируемого образца, в результате чего стало возможным регистрировать продукты пиролиза катарометром. [c.215]

При применении метода газо-жидкостной хроматографии для решения некоторых научных задач нам пришлось учитывать все эти требования. Во многих случаях для наших целей оказался вполне пригоден хроматограф СКВ ИОХ АН СССР, который, например, был использован для анализа смесей различных изопреноидных соединений, некоторых продуктов диенового синтеза и др. Однако в отдельных случаях этот прибор не отвечал всем необходимым требованиям. Более универсальным оказался сконструированный нами прибор со стеклянным испарителем и колонкой, исключающими нежелательные химические изменения. Применение метода конверсии выходящих из колонки веществ до Нг (в токе N2) [1] или до СОа (в токе Не) [2] позволило повысить его чувствительность примерно в 10 раз. В приборе 5ыл применен изготовленный нами катарометр со стеклянными ячейкми, чувствительность которого по н. гексану составляла около 300 мв-мл/мг. Чувствительность всей детектирующей системы составляла примерно 3000—4000 мв-мл1мг. Помимо этих приборов, для анализа веществ с малой упругостью паров, или очень близких ио свойствам применялся хроматограф с микропламенным ионизационным детектором, имеющим чувствительность 3—5-10 мв-мл/мг, что примерно в 100 раз превышает чувствительность прибора с конверсией. Детектор очень прост по конструкции. Схема детектора приведена на рис. 1. Эти приборы позволили анализировать вещества различных классов с т. кип. 20—400° С с достаточно высокой точностью. [c.186]

В настоящее время в хроматографии газов широко применяются тер-мокондуктометрические ячшжи или катарометры. Большой интерес представляет замена в катарометрах обычно применяемых проволочных сопротивлений на термисторы. Благодаря таким важным преимуществам, как высокая чувствительность, малые объемы ж простота конструкции, катарометры с полупроводниковыми термосопротивлениями (ПТС) привлекают к себе все большее внимание. [c.432]

Несмотря на появление высокочувствительных детекторов (понп-зационпый и пламенно-ионизационный), катарометр сохранил свое значение. Это объясняется простотой его конструкции, устойчивостью, легкостью записи сигнала, а также тем, что для большинства задач контроля производства не требуется высокой чувствительности. [c.270]

Известно большое число конструкций катарометров. Мы остановимся подробнее па катарометре Г-9, разработанном ВНИИКА-Нефтегазом (рис. XIV. 8). [c.271]

Разделение велось при температурах ниже 0°. Была разработана конструкция воздушного термостата, состоящего из сосуда Дьюара, в котором находится медная колонка, согнутая в виде спирали (внутренний диаметр 3 мм), и сосуд с сухим льдом. Последний можно без труда извлечь из термостата во время анализа и загрузить заново. Внутри сосуда Дьюара помещается также электронагреватель, регулируемый контактным термометром. Циркуляция воздуха здесь легко осуществляется с помощью небольшого вентилятора. Таким способом можно поддерживать нужную температуру в пределах от—50 до-Ц00°. Газы подаются в колонку посредством байпассной системы, детектором служит катарометр, находящийся при постоянной температуре рабочий ток составляет 100 ма. [c.414]

Хотя возрождающийся интерес к жидкостной хроматографии в колонках вызван заноэцальш пониманием того, что методы, техника и принципы, успешно используемые в газовой хроматографии, применимы и к жидкофазным разделениям, следует все же отметить, что единственным решающим фактором, обусловившим развитие жидкостной хроматографии, было введение детекторов, позволяющих вести непрерывный контроль элюата. Никакие усовершенствования колонок и методик заполнения не могут компенсировать утомительность сбора фракций и их исследования, которые при отсутствии детекторов были бы единственными способами контроля разделения в колонке. Наглядная картина улучшения разделения, получаемая на ленте самописца, дала возможность сосредоточить усилия на усовершенствова-, НИИ конструкций колонок и проверке потенциальных возможностей их применения. Поэтому мы считаем необходимым подробно описать системы детектирования. В настоящее время в жидкостной хроматографии отсутствует реальный эквивалент катарометру или пламенноионизационному детектору, применимым в ГХ. [c.208]

Чувствительность ирибора определяется в основном применяемым типом детестора (при катарометре также и газом-носптелем) и, хотя она значительно колеблется в зависимости от конструкции детектора, все же можно считать, что применяя современны1"1 тип катарометра, можно измерять концентрации до сотых долей процента (до 0,01%), применяя ионизационно-пламенные [c.185]

Конструкции катарометров. Ранее было отмечено, чтг термокондуктометрическая ячейка должна быть мал1, инертной, так как изменения в составе смеси должны сразу же улавливаться детектором. [c.106]

В хроматографе ХТ-2, выпускаемом в СССР, платнно вая нить катарометра накаляется до высокой температуры (600 °С), и на ней происходит сожжение фракции. При сожжении температура спирали повышается, и следова тельно, изменяется ее сопротивление. Конструкция этого детектора мало отличается от термокондуктометрических ячеек. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология