Основы абсорбционной спектрофотометрии

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В этом руководстве кратко изложены теоретические основы абсорбционных методов анализа (колориметрии, фотоколориметрии, спектрофотометрии) описаны оптические свойства окрашенных соединений в растворах, общие условия колориметрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение абсорбционных методов к анализу примесей и основны х компонентов растворов и твердых веществ. Дана краткая библиография колориметрических определений ряда элементов. Специальные главы руководства посвящены математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике колориметрического анализа. [c.2]

Основы абсорбционной спектрофотометрии [c.181]

ОСНОВЫ АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ [c.191]

По технике эксперимента и аппаратуре к методам эмиссионного спектрального анализа близка атомно-абсорбционная спектрофотометрия, однако физическим явлением, лежащим в ее основе, является не излучение, а поглощение резонансного электромагнитного излучения в видимом или ультрафиолетовом диапазоне атомами элементов, находящимися в основном (невозбужденном) состоянии. [c.8]

Подробно теоретические основы и практическое применение метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии рассматриваются в ряде монографий [448, 659, 709, 863, 1024, 1047, 1161, 1442, 1465, [c.89]

Подробно теоретические основы и практическое применение метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии рассматривается в ряде специальных монографий [237, 369, 411, 498, 640, 1010, 1020, 1030, 1071] и обзоров [44, 150, 487]. [c.101]

А томно-абсорбционный спектрофотометр с пламенем на основе смеси воздуха и светильного газа или с воздушно-ацетиленовым пламенем лампа с латунным полым катодом (излучение катода модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.135]

Для анализа используется атомно-абсорбционный спектрофотометр, пламя на основе смеси воздуха и светильного газа, лампа с полым цинковым катодом (излучение лампы модулируется) и монохроматор с фотоумножителем. [c.165]

Простейшая система отсчета представляет собой стрелочный прибор, градуированный от О до 100 и показывающий интенсивность света, проходящего через пламя. Показания прибора регулируются таким образом, чтобы он давал отсчет 100 при распылении в пламени холостой пробы и отсчет О, когда пучок света отсутствует. Показание, полученное при измерении пробы, представляет собой пропускание пламенной ячейки, выраженное в процентах. Как упоминалось выше, в большинстве атомно-абсорбционных спектрофотометров шкала обратная, т. е. прибор показывает О при распылении холостого раствора, а показание для образца представляет собой процент абсорбции. Такая простая система отсчета применяется в приборах, созданных на основе спектрофотометров для исследования молекулярной абсорбции. [c.18]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр на основе монохроматора ЗМР-З [9]. [c.92]

Выбирая подходящий современный метод определения следовых количеств металлов, следует учесть ряд факторов возможности приборов (чувствительность, точность измерений, скорость работы, возможность использования на других работах) и необходимую квалификацию персонала для эксплуатации и технического обслуживания оборудования. Обычно для решения всех проблем, связанных с определением следовых количеств металлов, требуется не один метод. Стоимость современного аналитического оборудования для таких исследований может быть различной атомный абсорбционный спектрофотометр (ААС) дешев, а система нейтронно-активационного анализа (НАА) очень дорога. Контрольные учреждения рекомендуют применять ААС [22, 23], и этот метод широко используется в большинстве промышленных аналитических лабораторий. Подробнее он рассмотрен в разделе 2.6. Другие применимые методы указаны в работах [24—27], где о них дана подробная информация, в том числе таблицы для сравнения пределов определения металлов отдельными методами. Большинство этих таблиц составлено на основе данных из других работ, поэтому для уточнения истинных пределов определения полезно проверить по оригинальным работам такие важные параметры эксперимента как массы и объемы образцов, длины оптических путей, чувствительности. [c.546]

Компенсационные схемы при использовании однолучевых спектрофотометров менее удобны в работе, чем спектрофотометры с непосредственным измерением интенсивности света. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с регистрацией изменения интенсивности на бумаге, собранный на основе спектрофотометра СФ-4, описан в [69, 70]. В приборе применены фотоумножитель ФЭУ-18, катодный повторитель (описание схемы дано в [93]) и самопишущий потенциометр ПС 1-02. Ширина щели спектрофотометра, а также напряжение на 36 [c.36]

Автором настоящего обзора изучались возможности ато.мно-абсорбционного спектрофотометра, в основу которого положена разрядная трубка с двойным полым катодом, питаемая переменны.м током [54, 55, 177, 178, 179]. Схема действия прибора показана на рис. 13 в качестве источника резонансного излучения применяется разрядная трубка 1 с двумя полыми катодами Ki п Л 2. При питании трубки переменным током от трансформатора 4 свечение, возбуждаемое в обоих электродах, не только модулировано, но возникает по- [c.39]

Оценка литературного экспериментального материала проведена на основе опыта работы авторов над вопросами применения атомно-абсорбционной спектрофотометрии к анализу химических реактивов и особо чистых химических веществ. Собрано и проверено в работе несколько атомно-абсорбционных установок. Практически проверены многие основные по-лол ения, изложенные в литературных источниках, на основании чего разработаны некоторые методы атомно-абсорбционного анализа. [c.182]

Если измерять с помощью спектрофотометра поглощение света испытуемым раствором, начиная, допустим, с 450 гп[г, и откладывать на графике величину поглощения на основе показаний прибора через равные отрезки волн, измеряемые в миллимикронах, то вычерчиваемая линия будет иметь некоторый подъем и на длине волны, где происходит поглощение максимального количества светй, на кривой будет обозначаться максимум абсорбции . Сопоставляя полученную спектрограмму с абсорбционной кривой для стандартного, заведомо чистого вещества, можно будет убедиться в идентичности испытуемого продукта стандарту или в наличии в продукте загрязняющих веществ. Величина поглощения, выражаемая экстинкцией 1% раствора вещества, измеряемого в кювете толщиной 1 см ), является достаточно ха- [c.12]

Фирма Оптика (Италия, с отделениями в Англии и США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений АТА, пригодные как для дифракционного спектрофотометра F-4 этой же фирмы, так и для других спектрофотометров. Приставка включает набор ламп с полыми катодами, горелку для воздушно-ацетиленового пламени и распылитель [70]. Кроме того, фирма производит компактные двухлучевые приборы АТ-6 на основе кварцевых монохроматоров. Применяется усилитель постоянного тока. [c.171]

В основе количественного анализа по молекулярным спектрам поглощения лежит использование закона Бугера — Ламберта — Бера. Количественный анализ включает следующие операции на спектрофотометре записывают полный спектр анализируемого вещества, находят длину волны, соответствующую максимуму свето-поглощения — аналитическую длину волны, и для нее определяют абсорбционность нескольких растворов сравнения (измерения про- [c.15]

Молекулярно-абсорбционная фотометрия. Молекулярно-абсорбционная фотометрия, включающая спектрофотометрию, фотоколориметрию и визуальную фотометрию (колориметрию), широко используется для определения растворимости. Все эти методы основаны на способности раствора поглощать электромагнитное излучение оптического диапазона. Оценка спектров пропускания производится на основе закона Бугера-Ламберта-Бера [c.298]

Для определения натрия в алюминии и его сплавах в основном используют пламенный атомно-змиссионный метод в пламенах пропан—бутан—воздух [269], водород—воздух [1215], ацетилен—воздух [537]. В абсорбционной спектрофотометрии используют пламя ацетилен—воздух [844] или ацетилен—кислород. В эталонные растворы вводят соли алюминия [690]. При применении пламени ацетилен-кислород в раствор вводят 40% об. метанола [956]. Предел обнаружения натрия — 10 %. Основу отделяют добавлением аммиака [920], высаливанием А1С1з [1114] или отгонкой триэтилтрибромида алюминия [1114]. Отмечено, что алюминий в интервале концентраций 140—220 мкг/мл не мешает определению натрия при использовании фильтрового фотометра [269]. [c.165]

Навеску пробы 0,1—0,2 г растворяют в 70 мл HNO3 (1 прн нагревании, разбавляют до 100 мл водой и определяют натрий с пределом обнаружения 10 3% и относительной погрешностью 5% с помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра на основе монохроматора УМ-2 в пламени пропан—бутан—воздух. [c.169]

Полиэтиленовая пленка, заполненная катионообменной смолой, специально подготовленной для анализа, как описано на стр. 128. Объем слоя смолы должен составлять 20 мл (сы, примечание 1). Обычно вся аппаратура полиэтиленовая. Для анализа применяется атомно-абсорбционный спектрофотометр (пламя на основе смеси возду.ха и светильного газа или воздушно-ацетиленовое) лампа с полым литиевым катодом (излучение лампы модулируется), монохроматор с фотоумножителем в качестве детектора. Рекомендуются следующие условия работы [c.139]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

В СССР конструкторским бюро Цветметавтоматика разработана и выпускалась с 1965 г. экспериментальная установка для атомно-абсорбционных измерений Спектр-1 , созданная на основе призменного монохроматора от спектрофотометра СФ-4, а также экспериментальные образцы ламп с полым катодом. ОКБА (г. Се-всродонецк) разработан и выпускается экспериментальный образец атомно-абсорбционного спектрофотометра СФПА на основе монохроматора ДМР-4. Для атомизации вещества в обоих приборах используется пламя воздух — ацетилен и пропан — бутан — воздух. [c.252]

Разработаны и широко используются атомно-абсорбционные спектрофотометры фирм Перкин-Эльмер , Жаррелль-Аш , Бекман (США), Хитачи (Япония), Уникам , Хильгер (Англия), Текстрон (Австралия) и др. Б СССР СКВ Цветметавтоматика (Москва) на основе спектрофотометра СФ-4 выпущен прибор Снектр-1 , разработан двухлучевой спектрофотометр СФПА (г. Северодонецк). [c.207]

Вторая глава посвящена основам современных инструментальных методов анализа, используемых при исследовании воздуха газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии, полярографии, фотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, атомно-абсорбционной спектрофотометрии и нейтронноактивационному анализу. [c.4]

В работе [1] приведены результаты исследований по определению висмута в неплатиновых катализаторах, работающих при относительно низких температурах и приготовленных на основе оксидов железа и висмута. Исследования проводили на двухлучевом атомно-абсорбционном спектрофотометре фирмы Перкин—Элмер (модель 303). Ширина щели 1 мм, источник света — лампа с полым катодом из висмута типа Интензитрон , рабочий ток 30 мА. Для атомизации проб применяли воздушно-ацетиленовое пламя, резонансная линия — 223,1 нм. [c.47]

В рассмотренных выше случаях в основу атомно-абсорбционных спектрофотометров положены спектрофотометры, выпускаемые промышленностью для молекулярного абсорбционного анализа. Переделка их для целей атомно-абсорбционного анализа исключает возможность применения прибора для получения молекулярных спектров поглощения растворов, что явно нецелесообразно с точки зрения экономного использования аппаратуры. В связи с этим предложена модификация спектрофотометра Uvispee , позволяющая осуществлять быстрый переход от молекулярных абсорбционных измерений к атомно-абсорбционным [191]. Модифицированный спектрофотометр снабжен также поворотным блоком с несколькими источниками резонансного излучения, что даег возможность легко переходить от определения одного элемента к определению другого. Воспроизводимость прибора оценивается величиной 0,5% при определении натрия на уровне 1 мкг1мл. [c.37]

Двухлучевая система положена в основу атомно-абсорбционного спектрофотометра, выпускаемого фирмой Perkin— Elmer [96, 210]. В этом приборе световой пучок разделяется на два, один из которых проходит через пламя, другой — около пламени. Далее пучки сводятся на щели монохроматора, после чего вновь разделяются и регистрируются двумя фотоумножителями. Отношение фототоков либо отсчитывается на микроамперметре, либо пишется на бумагу. Отмечается, что примененная в приборе схема дает повышение точности при [c.38]

Одним из наиболее перопективных методов определения э в лен-тов в пр1фодннх водах, завоевавшим в последнее десятилетие всеобщее признание, на основе которого можно вести широкр) унификацию и стандартизацию, является, на наш взгляд, атомно-абсорбционная спектрофотометрия (ААС). Достоинства метода атомной абсорбции достаточно полно описаны в литературе, напршлер, в [19, 20], [c.28]

Два новых примера определения следов Мо в материалах окружающей среды описаны Хаддадом [21] для спектрофотометрии и спектрофлуориметрии на основе применения тройного комплекса и Кимом [22] для атомно-абсорбционной спектрофотометрии на основе селективной экстракции молибдентиоцианатного комплекса. [c.588]

Обзор методов изучения почв сделан Блэком и др. [9]. Им включены элементарный анализ методами эмиссионной рентгеновской спектрографии, оптической эмиссионной спектрографий, пламенной фотометрии, абсорбционной спектрофотометрии и полярографии. В основе других методов лежит катионообменная и анионообменная способность, обменная кислотность, активность иона водорода, растворимость солей, сплавление с ЫагСОз для общего элементарного анализа, известные методы для определения Si, Ре, Т, А1, Са, Мд, Мп, К, Ыа, Р, Мо, В, Со, Си, 2п, 8, 8е, С1,Вг, Р, N (в различных формах) и карбоната. - [c.638]

Рассмотрены условия определения натрия с пределом обнаружения 10 % методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцент-ного анализа в оксидах редкоземельных элементов (иттрия, лантана, неодима, празеодима и тербия) [119]. Применялся метод импульсного электротермического испарения вещества из графитового тигля при пропускании тока 200—400 А. Спектрофотометр сконструирован на базе монохроматора МДР-2, детектор — фотоумножитель ФЭУ-18. Помехи уменьшаются при применении модулированного первичного излучения на частоте 756 Гц. Эталонирование осуществляли на основе графитового порошка. [c.134]

Атомно-абсорбционный метод применен для определения натрия Б солончаковых и подпочвенных водах с использованием спектрофотометра A arian-Te htron АА-120 [1031]. Источник света — лампа с полым катодом. При электросопротивлении воды 5-10 МОм-см пробы разбавляли в 5 раз. Изучено взаимное влияние элементов и анионов — сульфата и хлорида. В интервале концентраций натрия 5-10 —4-10 % определение проводили по линии 330,2 нм 1 10 — 5-10 % — по линии 589,6 нм (погрешность 4%). Этот же метод применен без разделения и концентрирования [646]. В слабоминерализованной воде натрий определяли после концентрирования в 1000 раз методом электроосмоса 318]. В речной воде определяли натрий без дополнительного разбавления с использованием спектрофотометра, сконструированного на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 и записью спектра на потенциометре ЭПП-09 в турбулентном пламени пропан—бутан—воздух [164]. [c.163]

Отечественной промышленностью выпущен ряд приборов для абсорбционного молекулярного анализа простой нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4, и на его основе существенно модернизированный прибор СФ-16, автоматический спектрофотометр (для видимой области спектра) СФ-14, автоматические спектрофотометры СФ-8 и СФ-9 с двойным монохроматором, автоматические инфракрасные спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, ИКС-16, спектрометры ИКС-21 и СДЛ-1, скоростной спектрофотометр-спектровизор СПВ-1, спектрометр ДФС-12 для исследования спектров комбинационного рассеяния, вакуумный монохроматор ВМР-2 и другие приборы. [c.10]

Эталонные растворы готовят на оснсИй чистых металлов или их солей добавлением к раствору осноЪы расчетных объемов растворов примесей. При этом сохраняют строгое соответствие с основным катионным и анионным составом растворов анализируемых проб [244]. Способ эталонирования в виде растворов прост в исполнении, обеспечивает идеальную однородность и соответствие состава эталонов и анализируемых образцов. Способ применяется для целей определения микропримесей в растворах и при анализе жидких концентратов примесей, предварительно отделенных от основы пробы [244, 270, 339]. Эталонные растворы наиболее широко применяют в эмиссионной и абсорбционной пламенной спектрофотометрии [219, 652]. [c.360]

Магний можно определять как эмиссионным так и абсорбционным методом (последний более чувствительный). При работе по эмиссионному методу может быть использовано излучение атомной линии 285,2 ммк и молекулярных полос М 0 с максимумами при 370,5 и 384,0 ммк. Необходимо применение спектрофотометров с кварцевой оптикой, хотя, используя приборы со стеклянной оптикой (спектрофотометр на основе монохроматора УМ-2), удается определять магний по излучению при 384 ммк с чувствительностью 5 мкг/мл Mg (пламя смеси ацетилена с воздухом). Можно также применять фотометры с интерференционными светофильтрами однако чувствительность определения при этом невысока (всего 100 мкг1мл fЛg). При работе со спектрофотометром и пламенем смеси водорода с кислородом чувствительность определения с использованием излучения при 370,5 ммк составляет 1 мкг/мл. Чувствительность метода с регистрацией атомного излучения магния (285,2 ммк) выше 23 (0,3—0,4 л /сг/жл). [c.236]

Московское опытное предприятие КБ ЦМА. Выпускает серийный спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений под названием Спектр-1 . Спектрофотометр построен по однолучевой схеме с двухлинзовой системой прохождения света через пламя на основе широко распространенных стандартных монохроматоров, входящих в комплект спектрофотометров СФ-4 и СФД-2. Применяется обращенная схема установки монохроматоров с заменой фотоэлементов на фотоумножители (ФЭУ-18, ФЭУ-22). Для удобства более плавного вьшедения линии поворотный механизм призмы монохроматора дополнен верньерным устройством. [c.169]

Многоканальный спектрофотометр модели 82-600, построенный на основе дифракционного прибора с дисперсией 16 к/мм (решетка с 1180 штр/мм), предназначен как для эмиссионных, так и для абсорбционных измерений. Одновременно могут определяться до 12 элементов. Регистрация производится либо показывающей системой, либо запоминающим блоком со счетно-решаю-щим устройством для перевода показаний в концентрации. Применяется малошумящая горелка типа НЕТСО для ацетиленово-кислородного пламени с полным потреблением раствора. Производительность установки 600 анализов в час. [c.172]

Спектрофотометр Сатурн является одним из наиболее совершенных отечественных приборов атомно-абсорбционной спектроскопии. Он может работать как по двух-, так и по однолучевой схемам. Осветительная система спектрофотометра сконструирована на основе лампы с полым катодом, атомизация пробы происходит в пламени горелки, хотя в комплект прибора входит графитовая кювета Львова. В качестве монохроматизатора используется дифракционная решетка, а интенсивность излучения измеряется фотоэлектронным умножителем. [c.99]