Кюветы для рефрактометров

Рефрактометр Френеля. Действие данного детектора основано на законе Френеля, который гласит, что количество света, отраженного от поверхности раздела двух веществ (жидкости и стекла), пропорционально разности показателей преломления этих веществ и углу падения света на поверхность раздела. Для получения максимальной чувствительности угол отражения должен быть близок к критическому. Основой конструкции рефрактометра Френеля (рис. 8.13) является стеклянная призма 7 с углом при вершине 90°, основание которой является верхней стенкой кювет. Измерительная и сравнительная щелевидные кюветы образованы отверстиями специальной формы в тонкой прокладке из фторопласта, зажатой между основанием призмы 1 и зеркальной пластиной из нержавеющей стали 2 (нижняя стенка кювет), которая одновременно является теплообменником. Проектор 3 вырабатывает два параллельных пучка света, которые сфокусированы на поверхности раздела стекла и жидкости в рабочей и сравнительной кюветах 4. Световой поток в кюветах проходит через тонкий слой жидкости и отражается от пластины 2. Отраженный свет фокусируется линзами 5 на измерительное и сравнительное фотосопротивления 6. Разностный сигнал усиливается электронным усилителем. [c.154]

Для определения содержания этиленгликоля заполняют кювету рефрактометра анализируемой смесью и определяют показатель преломления п. По полученному значению показателя преломления водно-гликолевой смеси по табл. 17 находят содержание этиленгликоля в смеси, выраженное в весовых процентах. [c.243]

Объемы исследуемой жидкости, заливаемой в кювету рефрактометра, во всех случаях измерения должны быть одинаковы. Все измерения проводить при 25° С за счет термостатирования призмы. Количество адсорбированного спирта рассчитывать по формуле [c.97]

Через 6 ч ампулы вынимают из термостата и содержимое их быстро отфильтровывают через сухой беззольный фильтр. Определяют показатели преломления равновесных растворов и по калибровочному графику находят равновесные концентрации,. Объемы исследуемой жидкости, заливаемой в кювету рефрактометра, во всех случаях измерения должны быть одинаковы. Все измерения проводят при 25°С за счет термостатирования призмы. [c.180]

Освобождают кювету рефрактометра или раскрывают его призмы, тщательно споласкивают их водой и осторожно осушают, промокая фильтровальной бумагой, берут новый стандартный раствор и повторяют определение. Вычисляют или находят по шкале среднее значение показателя преломления для каждого определения и вычисляют среднее значение показателя преломления для каждого стандартного раствора. Находят среднюю квадратичную ошибку наблюдения, которая не должна превышать значения единицы деления шкалы. Если квадратичная ошибка больше цены деления шкалы, определение повторяют. Все результаты наблюдения заносят в таблицу следующей формы [c.131]

Рефрактометр Анри, схема которого дана на рис. 32, применяется в сочетании с кварцевым спектрографом по методу скрещенных призм. Разложенный кюветой рефрактометра в спектр, свет железной дуги фокусируется на щели спектрографа и образует на фотопластинке спектральную полосу, наклон которой будет зависеть от угла поворота полуцилиндра кюветы ф. Снимают несколько наклонных спектров при разных углах поворота полуцилиндра, а затем горизонтальный спектр, вставив в полую часть кюветы кварцевый клин и обратив ее в плоскопараллельную пластинку. [c.131]

В рефрактометре Пульфриха исследуемую жидкость помещают в кювету, приклеенную к призме рефрактометра. В рефрактометре Аббе несколько капель жидкости вводят в пространство между двумя призмами. Для этого поднимают верхнюю призму и несколько раз осторожно протирают поверхности обеих призм ваткой, смоченной исследуемой жидкостью, и окончательно — сухой ваткой или мягкой льняной тряпочкой. Затем верхнюю призму опускают и через боковое отверстие между призмами пипеткой вводят несколько капель исследуемой жидкости. Далее, вращая призмы, подводят границу светотени к кресту нитей окуляра и компенсатором исключают граничные цветные полосы. Отсчет показателя преломления берут с точностью до 3 единиц в четвертом знаке после запятой. Необходимо сделать три определения и взять среднее арифметическое. По найденным показателям преломления и плотности рассчитывают удельные (молярные) рефракции жидкого вещества [значения (л2 — 1)/( 2 4-2) см. в Приложении ХХП1]. [c.322]

Рис. 31. Схема кюветы рефрактометра Анри

Если в качестве детектора используют дифференциальный рефрактометр непрерывного действия, то необходимо принимать различные меры для уменьшения флуктуаций нулевой линии. Пульсации, обусловленные работой насоса, необходимо сглаживать, чтобы предохранить от колебаний давления плоские стенки кюветы рефрактометра. Смеситель, расположенный после насоса, позволяет замедлить изменения состава растворителя, а поток растворителя в колонке сравнения подбирается так, чтобы происшедшие изменения по возможности одновременно достигали обеих камер кюветы рефрактометра. [c.142]

Тщательно перемешивают растворы и определяют показатель преломления каждого из них. Для этого с помощью пипетки помещают необходимый объем раствора в кювету рефрактометра, заполняют обогревательную систему рефрактометра водой комнатной температуры и отмечают температуру. Выжидают 3—5 минут до установления теплового равновесия освещают призмы рефрактометра ярким светом и наблюдают в окуляр границу темного поля. Поворотом компенсатора, если он имеется, устанавливают наиболее резкую границу темного поля. Поворотом призм или окуляра рефрактометра подводят границу темного поля к перекрестку нитей окуляра. Делают отсчет по шкале. Несколько сдвигают окуляр с равновесного положения и повторяют определение. Сперва ведут отсчет, переходя от темного поля к светлому, а за- [c.122]

Заполняют кювету рефрактометра исследуемым раствором н определяют показатель преломления раствора. Пользуясь калибровочной кривой, вычисляют концентрацию исследуемого раствора. [c.123]

Тщательно перемешивают растворы и определяют показатель преломления каждого из них. Для этого при работе с рефрактометрами типа Пульфриха пипеткой вносят необходимый объем раствора в кювету рефрактометра, а при работе с рефрактометрами типа Аббе помещают несколько капель раствора между призмами, и закрывают их. Заполняют обогревательную систему рефрактометра водой комнатной температуры и отмечают температуру. Выжидают 3—5 мин до установления теплового равновесия освещают призмы рефрактометра ярким светом и наблюдают в окуляр границу темного поля. Поворотом компенсатора, если он имеется, устанавливают наиболее резкую границу темного поля. Поворотом призм или окуляра рефрактометра подводят границу темного поля к перекрестку нитей окуляра. Делают отсчет по шкале. Несколько сдвигают окуляр с равновесного положения и повторяют определение. Сперва ведут отсчет, переходя от темного поля к светлому, а затем—от светлого поля к темному. Повторяют эти определения 3—4 раза. [c.131]

Рис. 157. Измерительная кювета рефрактометра АР-3

Измеряют показатель преломления всех растворов на рефрактометре ИРФ-23 в порядке возрастания добавки углеводорода (начиная с раствора без добавки), как это описано выше. При замене одного раствора другим кювету ополаскивают новым раствором. В заключение измеряют показатель преломления углеводорода. Предварительно кювету промывают 3—4 раза водой, затем спиртом и эфиром и высушивают. После углеводорода кювету промывают спиртом и эфиром. [c.186]

Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью 10 -4-10 . Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра (объемом 10—25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. 11. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический (спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. Это обеспечивает автоматическую работу [c.99]

Рефрактометр представляет собой недеструктивный концентрационный детектор средней чувствительности. Последняя определяется разностью показателей преломления элюента и анализируемых веществ и часто может быть повышена за счет правильного выбора подвижной фазы. В оптимальных условиях предел обнаружения для рефрактометра достигает 5 10" г/мл. Основные недостатки рефрактометрических детекторов— практическая невозможность использования при градиентном элюировании и необходимость тщательной стабилизации температуры. Для работы на максимальной чувствительности нужно поддерживать температуру элюента и обеих ячеек кюветы, с точностью до 10 -10 °С, что затруднительно даже при помещении кюветы в металлический блок с большой теплоемкостью и использовании эффективных теплообменников. Последние, в свою очередь, увеличивают мертвый объем между колонкой и кюветой детектора, что приводит к дополнительному размыванию хроматографических зон и снижению эффективности разделения. [c.153]

Рефрактометр оптического отклонения может работать с любыми растворителями и имеет широкий диапазон линейности. Вместимость кюветы обычно равна 10 мкл, а порог чувствительности составляет 5 10 °-2 10 ед. рефракции. К этому типу принадлежат широко известный рефрактометр Р401 фирмы Уотерс и уникальный лазерный рефрактометр ЛР-1 [24] с вместимостью кюветы всего 0,1 мкл. [c.154]

Рефрактометр оптического отклонения — наиболее распространенный тип данного прибора. Принцип действия детектора основан на том, что при прохождении луча света через кювету, заполненную двумя жидкостями с различными показателями преломления, луч отклоняется на утоп, пропорциональный разности этих показателей преломления. [c.153]

Принципиальная схема рефрактометра показана на рис. 8.12. Свет от лампы 1 проходит через маску 2, собирается в параллельный пучок линзой 3 и попадает в кювету. Кювета представляет собой две ячейки в виде призм с общей гранью в измерительную ячейку 4 поступает элюент из колонки, а сравнительная ячейка 5 заполнена чистым растворителем. При изменении показателя преломления в измерительной ячейке луч [c.153]

Главным достоинством рефрактометра Френеля является малая вместимость кюветы — 3—5 мкл, что позволяет принять его в сочетании с современными высокоэффективными колонками. [c.154]

При работе с рефрактометрами, которые особенно чувствительны к пульсации давления, лучше использовать более сложную схему (рис. 11.3, б). Для промывки сравнительной кюветы трехходовой кран устанавливают в положение I, а после ее окончания переводят в рабочее положение II, запирая выход из кюветы сравнения. Все соединительные линии выполняют из фторопластовой трубки с внутренним диаметром около 1—1,5 мм для уменьшения их сопротивления. [c.187]

Различия в показателях преломления измеряются непосредственно с использованием специальных дифференциальных рефрактометров как отклонение монохроматического пучка света, проходящего через границу показателя преломления в секционной кювете (рис. 11.3). Раствор помещают в полую призму 60° и окружают чистым растворителем, находящимся в прямоугольной кювете. [c.184]

Рис. 11.3. Дифференциальный рефрактометр с секционной кюветой.

Параллельный пучок света проходит через кювету, содержащую образец и эталонную жидкость, и попадает на зеркало. Зеркало отражает пучок снова через кювету с образцом и эталоном на линзу, которая фокусирует его на детектор. Расположение сфокусированного луча (а не его интенсивность) определяется углом отклонения, образующимся вследствие различия в показателях преломления в двух частях кюветы. При попадании луча на детектор генерируется выходной сигнал. Этот сигнал усиливается и записывается на самописце. С помощью. специального оптического стекла луч отклоняется в ту или другую сторону для установки на нуль выходного сигнала. Дифференциальные рефрактометры очень чувствительны к изменениям температуры. С увеличением температуры увеличивается уровень шумов. [c.185]

Тщательно перемешивают растворы и определяют коэфициент гфеломления каждого из них. Для этого помещают необходимый объем раствора в кювету рефрактометра, заполняют обогревательную систему рефрактометра водой комнатной температуры 1 отмечают температуру. Выжидают 3—5 мин. до установления теплового равновесия и определяют коэфициент преломления. Для этого освещают призмы рефрактометра ярким светом и наблюдают в окуляре границу темного поля. Поворотом ком1-пенсатора, если он имеется, устанавливают наиболее резкую границу темного поля. Поворотом призм или трубы рефрактометра подводят границу темного поля к перекрестку нитей окуляра. Делают отсчет по шкале. Несколько сдвигают трубу с равновесного положения и повторяют определение. Сперва ведут отсчет, переходя от темного поля к светлому, а затем от светлого поля к темному. Повторяют эти определения 3—4 р аза. Освобождают кювету рефрактометра, тщательно споласкивают ее, вытирают поверхность призм кусочком фильтровальной бумаги, заливают новую порцию раствора и повторяют определение. Вычисляют среднее значение коэфициента преломления из всех определений. Находят среднюю квадратичную ошибку наблюдения, которая не должна превыш ать значения единицы деления шкалы. Если квадратичная ошибка больше цены деления шкалы, определение повторяют. Все результаты наблюдения заносят в таблицу следующей формы [c.117]

Фотоэлектрический рефрактометр позволяет фиксировать показания по шкале электрического прибора и одновременно записывать результаты измерений. Автоматические проточные рефрактометры с непрерывной регистрацией показаний разработаны Томасом с сотр. [611 и Лэтчумом [62]. Рефрактометр Ремат 10 , выпускаемый народным предприятием Карл Цейс Иена [631, также представляет собой проточный рефрактометр. Этот прибор позволяет определять показатель преломления движущейся пробы жидкости по разности между показателями преломления данной пробы и неподвижных сравнительных проб жидкостей. На рис. 391 показаны передняя и задняя панели данного прибора, работающего в интервале температур от —10 до +120 °С. Рефрактометр имеет четыре кюветы для различных пределов измерения показателя преломления. [c.460]

Работа на рефрактометре требует особой осторожности в обращении с (Кюветой и из,мерительной призмой. Стекло призмы очень мягкое, и его легко поцарапать, оичего уменьщается -четкость границы раздела, снижается воспроизводимость и точность результатов. Введение -жидкости в кювету и извлечение ее оттуда производится опециальной пипеткой, на кончик которой надевается -короткий отрезок полихлорвини-ловой или силиконовой трубки. -Нельзя допускать, чтобы жидкость попадала на оправу призмы (от -этого набухает замаака, -которая удер-жи-вает призму в оправе). Если это случилось, надо немедленно удалить жидкость фильтровальной (бумагой. [c.185]

Как отмечалось выше, в настоящее время анализ полимеров проводят в основном на обычной хроматографической аппаратуре. Однако существуют и специальные приборы, предназначенные преимущественно для определения ММР полимеров. К ним относится, в частности, микрогельхроматограф ХЖ-1309. Технические характеристики хроматографа приведены в приложении 14.6. Этот уникальный прибор оснащен высокочувствительным лазерным рефрактометром с вместимостью кюветы 0,1 мкл [24] и микроколонками диаметром 0,5 мм с эффективностью около 30 тыс. т. т./м. Продолжительность анализа составляет 5-10 мин, а расход растворителя — приблизительно 100 мкл на один анализ, что позволяет работать с особо дефицитными и сверхочищенными растворителями. Калибровку прибора и обработку результатов проводят на ЭВМ с пакетом программ, обеспечивающих выполнение любых расчетов, необходимых в эксклюзионной хроматографии полимеров. [c.44]

Интерферометрический рефрактометр относительно недавно разработан фирмой Оптилаб (Швеция) и выпускается только разработчиком. Он представляет собой интерферометр с двумя Проточными кюветами, который измеряет разность показателей Преломления в единицах длины световой волны. По данным фирмы, у этого детектора очень высокая линейность сигнала, а чувствительность на порядок выше, чем у других дефрактометров. Однако небольшой опыт работы с этим детектором показывает, что для получения стабильной нулевой линии требуется очень тщательное термостатирование всей хроматографической системы, и полностью реализовать его высокую чувствительность практически не удается. [c.155]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология