Методика 96. Анализ фторида железа

Методика № 96 Анализ фторида железа (РеР ) [c.196]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Несколько методов определения сульфатов основано на реакциях замещения лигандов в координационной сфере ионов бария, тория и циркония. При реакции сульфата с растворами или суспензиями комплексных соединений этих металлов происходит замещение окрашенных лигандов в них и эти лиганды можно определить спектрофотометрически. До недавнего времени не было разработано прямых методик, основанных на этом принципе. Описан метод определения сульфатов, основанный на измерении светопоглощения комплекса РеЗО при 325—360 нм [139]. Этот метод позволяет экспрессно определять сульфаты в интервале концентраций 10—500 мг/л, низкие концентрации фосфатов, фторидов, железа(III) и других ионов не мешают определению сульфатов, что позволяет использовать предполагаемый метод для анализа природных вод. При анализе рассолов полученные результаты нуждаются в корректировке. [c.541]

Ионообменный метод с последующим алкалиметрическим титрованием применялся для определения бора в никелевых и цинковых электролитах для гальванонокрытий [1, 25, 63, 124, 137], в железе и стали [9, 94, 152, 196], в титановых сплавах [150], силикатах [108], природных водах [185] и дезодорантах [32], а также в три-бромиде бора и его продуктах присоединения [189]. Я. А. Дегтя-ренко [41 ] применил этот метод в несколько измененном виде для анализа фтороборатов. В этом анализе вытекающий раствор кипятят с хлоридом кальция, чтобы разложить фтороборную кислоту, затем осаждают фторид кальция и определяют борную кислоту титрованием. Недавно были разработаны методики определения бора [c.257]

Разработана методика определения фтора без дистилляции, основанная на обесцвечивании фторид—ионами пероксидного комплекса титана. По условиям проведения этой реакции сульфат- оны практически не мешают определению фторид-ионов. Ре, А1 и другие металлы, мешающие анализу и образующие комплексы с фторид-ионами, практически не содержатся в сточных водах при pH 8 при рН< 8 эти металлы удаляют пропусканием через смолу КУ-2. Мешают определению трилон Б, фосфаты, оксалаты, тартраты. Влитие трилона Б устраняется связыванием его в комплекс нитратом висмута фосфат—ионы удаляют в виде фосфата железа. Фото-колориметрирование осуществлялось на фотоэл троколоримет ре ФЭК-М (синий светофильтр, =410 нм) [c.22]

Предложена методика спектрофотометрического определения цианидов, основанная на измерении интенсивности красной окраски хелатного соединения трис—(1,10-фенантролин) железа (2+) с тиоцианатом, образующимся при взаимодействии цианида с серой в нитробензоле. Мешающее влияние оказьтает присутствие сульфатов, фосфатов, боратов, ацета-. ТОБ, фторидов, а также катионов Са, Му, AI. Снижает точность анализа наличие иодидов, хлоратов, сульфидов, а также катионов Оптическая плотность измеряется при Л =516 нм. Максимально определяемая концентрация цианида 4 10 М, точность анализа - 2-3% . [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология