ВЫБОР ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ В АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Выбор хроматографической системы в адсорбционной хроматографии [c.56]

В хроматографии полимеров стадия, лимитирующая процесс, зависит от выбора системы полимер — сорбент — растворитель, пористости сорбента, доступности его внутренних областей для исследуемых макромолекул, величины их адсорбционного взаимодействия с поверхностью сорбента, скорости потока растворителя, концентрации раствора и температурного режима. Здесь о характере кинетики часто можно судить по коэффициенту распределения вещества между фазами хроматографической системы [c.19]

Правильный выбор сорбента и соответствующей элюирующей системы — это первый и наиболее важный этап решения поставленной задачи. Поэтому необходимо обстоятельно знать свойства всех типов используемых в ТСХ сорбентов. Выбрать оптимальную хроматографическую систему достаточно сложно, поскольку разделение методом ТСХ обычно совершается в результате сочетания различных механизмов, чаще всего адсорбции и распределения между фазами, а также ионного обмена или затрудненной диффузии (гель-хроматография). Однако, еслп условия выбраны правильно, один из механизмов разделения становится преобладающим. Если разделяемые соединения неполярны, следует создать условия, благоприятные для адсорбционной хроматографии (применение сорбента с большой адсорбционной способностью), а для разделения полярных (растворимых в воде) соединений следует использовать принципы, применяемые в жидко-жидкостной хроматографии. Наконец, при работе с ионогенными соединениями следует избрать методику ионообменной хроматографии. Очевидно, что налицо определенная аналогия с колоночной хроматографией. [c.97]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Решение задачи оптимизации использования молекулярных взаимодействий компонентов смеси путем выбора соответствующей неподвижной фазы (адсорбента или жидкости, молекулярного сита) может быть найдено лишь на основе теории межмолекулярных взаимодействий в газах и жидкостях и между газами и жидкостями и твердым адсорбентом. Эта теория основывается на результатах изучения геометрии и химической природы молекул газа, молекул жидкости и поверхности твердого тела. Она представляет собою молекулярную теорию, поскольку ее задачей в области хроматографии является объяснение связи с молекулярными параметрами и вычисление термодинамических констант адсорбционного или распределительного равновесия (например, констант Генри для нулевых проб), определяющих селективность. Отсюда ясно значение молекулярно-статистических расчетов для развития молекулярных теорий адсорбции или растворения п их приложений к хроматографии, поскольку именно статистическая термодинамика указывает правильную количественную связь констант термодинамического равновесия с нотенциальпыми функциями межмолекуляриого взаимодействия. Однако по мере усложнения адсорбционной системы использование статистической термодинамики для количественных расчетов удерн иваемых объемов встречает затруднения, особенно в случае специфических взаимодействий и неоднородных поверхностей. Вместе с тем увеличение энергии и характеристичности взаимодействия влечет за собой возможность получения новой важной информации о специфическом молекулярном взаимодействии при использовании комплекса спектроскопических методов. Это помогает наполнить даваемые хроматографическими и термодинамическими исследованиями полуэмпи-рические и феноменологические связи между различными параметрами эвристическим содер/канием в смысле возможного приближения к молекулярным основам взаимодействия и селективности. Сюда относится,, в частности, использование регулирования специфхмеских взаимодействий, в частности электростатических взаимодействий динольных и квад-рупольных молекул с поверхностями ионных кристаллов и с поверхностными функциональными группами, использование и регулирование водородной связи и вообще взаимодействий донорно-акценторного типа и процессов комплексообразования. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология