Жидкостная хроматография классическая ионообменная

Выделение алкалоидов в чистом виде обычно является весьма трудной задачей. В настоящее время уже редко используют классические методы раскристаллизации, которые часто не приводят к успеху из-за сложности смеси алкалоидов, поя> чаемой при первичной экстракции растительной массы. Как правило, для разделения смесей алкалоидов теперь широко применяют разные виды хроматографии, в том числе и ионообменную, прот ивоточное распределение, препаративную газожидкостную хроматографию, жидкостную хроматографию высокого давления и др> тие методы современной аналитической органической химии. [c.547]

Для разделения в препаративных целях преобладающим методом является жидкостная колоночная хроматография, а для нестабильных веществ она является единственным методом, помимо тонкослойной хроматографии. Классическими адсорбентами для колоночной хроматографии являются силикагель, окись алюминия и кремневая кислота, позднее стали использоваться также силикагель и окись алюминия, пропитанная раствором нитрата серебра, и менее часто флорисил и древесный уголь. Для разделения терпеновых метаболитов и сильнополярных тер-пеновых веществ используются также различные типы ионообменных смол, сефадексы и модифицированные целлюлозы. Несмотря на то что вплоть до настоящего времени терпеновые вещества разделялись преимущественно методами. [c.249]

В большинстве методов классической жидкостной хроматографии используются такие пористые насадки, как силикагель, окись алюминия и ионообменные смолы. В адсорбционной (включая ионообменную) хроматографии эти материалы применяются по- [c.36]

Для жидкостной хроматографии при высоком давлении на полярных твердых фазах справедливы те же закономерности, которые установлены для классической колоночной хроматографии ( адсорбционная хроматография ). Применяется жидкостная хроматография при высоком давлении главным образом для разделения неполярных соединений и соединений со средней полярностью. Сильнополярные и ионогенные соединения удерживаются на полярных адсорбентах слишком сильно, и для их разделения применяют другие системы (распределительная или ионообменная хроматография) предпочтительно с неполярными неподвижными фазами. [c.152]

До настоящего времени проведены широкие исследования по разделению нескольких типов аминов, в частности катехоламинов и метаболитов триптофана. Разделению этих соединений самыми различными методами посвящено много публикаций. Что касается других аминов, например алифатических аминов, полиаминов и ароматических аминов, то их разделение представляет меньшие трудности, хотя иногда трудно добиться разделения этих аминов на указанные выше типы, так как они имеют близкие хроматографические характеристики. Кроме того, некоторые типы аминов, например триптамин и серотонин, хроматографируются вместе с аминокислотами. Разделение этих типов аминов не приводится ни в настоящей главе, ни в главе по хроматографированию аминокислот. Однако можно получить некоторое представление о разделении этих аминов на основе методов ионообменной, хроматографии, описанных в настоящей главе. Для разделения аминов широко применяются почти все варианты колоночной жидкостной ионообменной хроматографии. Скоростные методы и гель-проникающая хроматография в настоящее время не имеют широкого применения по всей вероятности, классические методы ионообменной хроматографии будут преобладать в области разделения аминов, так как они позволяют получать хорошее и быстрое разделение компонентов. Еще одним важным фактором является возможность использования для этой цели автоматических анализаторов аминокислот. [c.267]

Ион-парная хроматография давно находила применение в жидкостной хроматографии и экстракции для извлечения лекарств и их метаболитов из биологических жидкостей в органическую фазу. Как самостоятельный раздел ВЭЖХ ион-парная хроматография, называвшаяся также экстракционной, парно-ионной, хроматографией с использованием ПАВ, хроматографией с жидким ионообменником, стала развиваться с середины 70-х годов. Метод занимает промежуточное положение между ионообменной хроматографией и адсорбционной, распределительной или обращенно-фазной. Недостатки ионообменных материалов, а именно невоспроизводимость от партии к партии, меньшая активность и стабильность по сравнению с другими сорбентами и небольшой выбор наполнительного материала, исключающий изменение селективности за счет сорбента, привел к некоторому ограничению применения ионообменной хроматографии. В ион-парной хроматографии большинство этих недостатков можно преодолеть. Метод ион-парной хроматографии характеризуется универсальностью и обладает преимуществом по сравнению с классической ионообменной хроматографией, в котором активные центры фиксированы. Вследствие более быстрой массопередачи в ион-парной системе хроматографическое разделение более эффективно, чем на ионообменнике с фиксированными и активными зонами. [c.74]

Новым типом автоматического аминокислотного анализатора, сочетающим достоинства классической ионообменной хроматографии с новыми техническими решениями, свойственными жидкостной хроматографии высокого давления, является анализатор (рис. 32.10) выпускаемый фирмой Durrum (Palo Alto, [c.328]

В большинстве случаев разделение, достигаемое посредством аналитической ТСХ, можно перевести на микро- или полу-микропрепаративный уровень. Препаративное разделение на тонких слоях чаще всего проводят методами адсорбционной и распределительной хроматографии, тогда как препаративное разделение методом ионообменной или колоночной хроматографии проводится только на колонках. Помимо препаративной тех существуют и другие методы препаративного разделения (например, классическая жидкостная хроматография и особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, или хроматография при высоком давлении, см. гл. 4), которые в ряде случаев могут оказаться более эффективными. Методом сухой колоночной хроматографии (СКХ) можно проводить препаративное разделение в таких же условиях, которые применяются при разделении методом ТСХ [36]. Поэтому рекомендуется прежде всего проанализировать достоинства и недостатки различных типов и методов хроматографии и оценить целесообразность их применения для разделения конкретных соединений (устойчивых или неустойчивых, с близкими или значительно различающимися величинами Rf). Выбор метода зависит также от того, какие количества соединений и как быстро необходимо получить. [c.121]

В принципе в данном разделе следовало бы привести только примеры разделения, проведенного на специально полученных, устойчивых к давлению, ненабухающих ионообменниках. Однако, применяя жидкостную хроматографию при высоких давлениях, удается значительно сократить длительность классических ионообменных разделений, например анализа аминокислот [16, 17], проводя разделение на более мелких ситовых фракциях обменных смол при незначительном увеличении давления. Еще больше сократить длительность анализа можно, заменив медленную реакцию с нингидрином, например, на реакцию с флурамом (Гофман — Ля Рош), который с первичными аминогруппами дает сильную флуоресцен- [c.197]

Распределительная хроматография занимает промежуточное положение между адсорбционной хроматографией и хроматографией на обращенных фазах. Распределительные системы предпочтительны при разделении членов гомологического ряда. Такое разделение можно провести и в системах с обращенной фазой. Методом адсорбционной хроматографии можно разделить только низшие члены гомологического ряда. Оптические изомеры удается разделить только в форме пар диасгереомеров (см. рис. VI.21), что в ( щем не представляет трудностей. Для расщепления рацематов в принципе пригодны оптически активные подвижные фазы. Подобные фазы для классической колоночной хроматографии известны только в форме производных целлюлозы [2, 3], для жидкостной хроматографии при высоком давлении они не пригодны. Область применения ионообменной хроматографии ограничена, так как использовать можно лишь чисто водные системы. В таких системах можно разделять те ионы или соединения, которые легко и обратимо образуют комплексы (обмен лигандов) с ионами, связанными с ионообменником. Кроме того, на органической матрице ионообменника может также происходить неионообменная сорбция. Если в системах с ионообменниками к водным элюентам добавляют органические растворители, то элюенты разделяются и образуется распределительная система. Если бы дополнительно учитывали обе эти возможности разделения на ионообменниках, то возможности использования этого метода были бы более многообразны, чем это следует из табл. Х.1. [c.218]

В конце 60-х годов интерес к жидкостной хроматографии резко возрос. Родилась высокоэффективная жидкостная хроматография. Этому способствовало создание высокочувствительных детекторов (ультрафиолетовый, рефрактометрический), новых селективных полимерных сорбентов, новой аппаратуры, позволяющей работать при высоких давлениях. Все это привело к значительному увеличению скорости хроматографического процесса, повышению эффективности разделения смеси веществ и возможности определять малые концентрации. Если в классической жидкостной хроматографии разделение смеси обычно проводилось в довольно длинных колонках диаметром 10—12 мм, заполненных сорбентом с диаметром зерен 150—250 мкм, то в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) применяют колонки диаметром 1—3 мм и сорбенты с размером частиц менее 50 мкм. Благодаря этому по эффективности разделения веществ жидкостная хроматография практически не уступает газовой. Таким образом, современная жидкостная (не ионообменная) хроматография, во многом благодаря использованию опыта газовой хроматографии, стала высокочувствительным, селективным и экспрессным методом разделения и определения многокомпонентных смесей в растворах и методом определения компонентов, главным образом органических [5]. Однако все это относилось не к жидкостной хроматографии вообще, а лишь к ее вариантам, основанным на адсорбции, а также на распределении между двумя жидкостями. [c.6]