Методы идентификации на основе характеристик удерживания

Реакции вычитания и соответствующие реагенты и сорбенты подробно обсуждаются в ряде монографий [1, 7, 13,15,16] и обзоров [2, 11, 12, 17]. Метод вычитания, являющийся простым и доступным вариантом метода реакционной газовой хроматографии (РГХ), позволяет во многих случаях значительно повысить надежность (информативность) групповой идентификации компонентов сложных смесей ЛОС различных классов [18] по сравнению с традиционными хроматографическими методами на основе характеристик удерживания [19]. [c.195]

Методы идентификации на основе характеристик удерживания [c.187]

Из этой краткой сводки возможностей качественного анализа на основе величин удерживания можно вывести заключение, что рассмотренные методы применимы не во всех случаях и часто не дают полных и абсолютно надежных результатов. Кроме того, идентификация путем сравнения величин удерживания предполагает известные знания о возможном составе пробы. Опубликованные до настоящего времени в литературе данные об абсолютных объемах удерживания все же подвержены влиянию различных факторов и не позволяют поэтому надежно идентифицировать компоненты. Относительные объемы удерживания точно так же лишь в ограниченной стенени пригодны для характеристики веществ, так как при нх [c.235]

ПЕЛЬ РАБОТЫ 1) Провести идентификацию соединений с использованием эталонных образцов методом сравнения и методом добавки 2) Познакомиться с возможностью групповой идентификации исследуемых веществ на основе графических зависимостей между характеристиками удерживания веществ, их строением, свойствами и условиями опыта. [c.129]

Одним из наиболее распространенных методов как аналитической, так и неаналитической газовой хроматографии является определение характеристик удерживания сорбатов при различных температурах. Температурная зависимость удерживаемого объема или индекса удерживания служит основой для подбора условий разделения смесей, идентификации анализируемых сорбатов, а также для расчета термодинамических функций сорбции. [c.17]

Теоретическое введение. Метод идентификации веществ на основе их характеристик удерживания на двух колонках с различными сорбентами заключается в следующем [23]. С помощью графиков, подобных изображенным на рис. 12, определяют температуры кипения реальных или гипотетических сорбатов, принадлежащих к различным гомологическим рядам и имеющих удерживаемый объем, равный удерживаемому объему идентифицируемого вещества. Такая процедура проводится применительно к удерживанию на двух колонках с неподвижными фазами различной [c.42]

Теоретическое введение. Для идентификации веществ, анализируемых в режиме линейного программирования температуры, используют методы определения характеристик удерживания на основе имеющихся в литературе данных по удерживанию при изотермическом режиме. В частности, индексы удерживания при программировании температуры принимаются равными логарифмическим индексам удерживания [c.52]

Хромато-распределительный метод — новый метод анализа, основанный на совместном использовании двух методов распределения анализируемых соединений между двумя фазами (например, в системах жидкость—жидкость или жидкость—пар) и хроматографического анализа указанных фаз с целью определения характеристик распределения, хроматографических характеристик изучаемых соединений. В основе информации, получаемой хромато-распределительным методом, во-первых, лежат данные по величинам констант распределения компонентов анализируемой пробы и, во-вторых, данные по разделению компонентов анализируемой пробы на используемой хроматографической колонке (а также данные по величинам удерживания). Совместное использование информации, полученной обоими методами, существенно повышает возможности и надежность как групповой, так и индивидуальной идентификации органических соединений, причем оба метода (динамический и статический) взаимно дополняют друг друга. [c.3]

К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например [c.34]

Исследование алкилалкоксисиланов методом газо-жидкостной хроматографии. (Определение характеристик удерживания кремнийорганических соединений, изучение влияния длины и природы радикалов на величины удерживания, а также идентификация на основе измеренных индексов удерживания. НФ апьезон L, SE-30, карбовакс 1500, реоплекс-400 на хезасорбе. Детектор катарометр. Температура 60-90° для низкокипящих алкилалкоксисиланов и Ю0-150° для высококипящих.) [c.327]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

Предложены новые инвариантные величины удерживания, которые определяются только коэффициентами распределения для системы газ — НЖФ, разработаны новые методы хроматографической идентификации соединений на их основе. Показано, что использование инвариантных величин удерживания позволяет существенно уменьшить межлабораторную погрен1ность измерения хроматографических характеристик анализируемых соединений. [c.106]

Несмотря на неопределенность, касающуюся точности линейной зависимости температуры удерживания от числа углеродных атомов или от температуры кипения, эта общая зависимость находит широкое применение. Она служит основой для системы идентификации веществ, описанной в разд. 6.3—6.5. Другим ее применением является имитированная дистилляция (разд. 9.2), при которой метод ГХПТ заменяет методы обычной дистилляции, применяемые для характеристики нефтяных фракций. [c.176]