Хроматографические методы идентификации веществ

Хроматографические методы идентификации веществ [c.92]

Хроматографические методы. Идентификация веществ хроматографическими методами — это прежде всего идентификация по параметрам удерживания удерживаемому объему или времени удерживания. Для идентификации пиков, зарегистрированных на хроматограмме, используют оба эти параметра, поскольку они являются характеристиками вещества и колонки при заданных условиях анализа. Сравнивают время удерживания или удерживаемый объем, определенные в анализе для данного компонента, с этими же характеристиками стандартного или известного вещества. Эти величины отличаются хорошей воспроизводимостью относительные стандартные отклонения не превышают 2%. Условия анализа, при которых производится сравнение, должны быть идентичными (со- [c.95]

Возможности газовой хроматографии существенно расширяются, если хроматографическое разделение и метод идентификации веществ по хроматограммам сочетать с химическим или физическим изменением состава анализируемой смеси. Однако при этом значительно осложняется ход анализа, появляются новые источники ошибок, особенно в количественных расчетах, и возрастает время анализа. [c.197]

Метод идентификации веществ по их масс-спектрам состоит в переводе непрерывно выходящей из хроматографической колонки газовой смеси в ионный источник масс-спектрометра, который настроен на определенную массу. Самописец масс-спектрометра записывает параллельно с самописцем хроматографа масс-спектро-хроматограмму. Идентификация основана на определении отношения показаний основной хроматограммы к интенсивности линий, измеренных по масс-спектрограмме. При этом чувствительность [c.123]

Я. Янак [20, 42] впервые применил метод идентификации веществ по хроматографическим спектрам продуктов их пиролиза на нагреваемой спирали к нелетучим органическим соединениям (барбитураты, аминокислоты и другие биохимические объекты). [c.122]

Для идентификации вещества измеряют температуры кипения и плавления, показатель преломления, исследуют форму кристаллов под микроскопом. Определение чистоты жидкостей и газов и идентификацию отдельных компонентов смесей проводят хроматографическим методом, который позволяет разделить смесь и идентифицировать ее составные части. [c.24]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

Хроматографический метод исследования используется для установления аминокислотного состава гидролизатов и первичной структуры белков в изучении аминокислотного состава плазмы и других биологических сред, при количественном определении витаминов, гормонов и иных биологически активных соединений. В силу высокой чувствительности и разрешающей способности метода хроматография применяется для выделения различных веществ в чистом виде и их идентификации. В настоящее время хроматографический анализ биологических жидкостей успешно служит целям диагностики разнообразных заболеваний. [c.174]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Прн помощи масс-спектрометра можно снимать характерные спектрограммы летучих соединений, поэтому его можно использовать для идентификации газохроматографических фракций (если, конечно, они летучи). Стоимость масс-спектрометра сравнительно велика, но он обладает зато-двумя преимуществами 1) качественный анализ выходящего из хроматографической колонки потока газа удается производить непрерывно, без выделения выходящих из колонки веществ 2) для масс-спектрометрии достаточны даже такие малые количества вещества, которые выделяются при капиллярной газовой хроматографии. Поэтому именно в сочетании с капиллярными колонками масс-спектрометрия является наилучшим методом идентификации неизвестных составных частей. [c.265]

Огромное число органических соединений не дает возможности создать для их идентификации химическими методами стройную схему систематического разделения, подобную имеющейся в неорганическом качественном анализе. В большинстве случаев с помощью хроматографических методов — газовой хроматографии (разд, А, 2.5,4.3), а также бумажной и тонкослойной хроматографии (разд. А, 2.5.4 и А, 2.6.3) — оказывается возможным определить число веществ в анализируемой смеси. Комбинируя описанные ниже предварительные испытания со спектральными методами (ИК-, УФ- и ЯМР-спектроскопия), можно в короткий срок установить качественный состав смеси. [c.291]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

Идентификация индивидуальных компонентов дубильных веществ основана на хроматографических методах (хроматография на бумаге и тонкослойная), спектральных исследованиях, качественных реакциях и изучении продуктов расщепления. [c.117]

В настоящее время широкое применение получил хроматографический метод разделения, очистки, выделения и идентификации органических соединений благодаря высокой эффективности и простоты эксперимента. Метод основан на различии в подвижности веществ при прохождении их через двухфазную систему, что обусловлено различным взаимодействием их с компонентами фаз. Отличают три основных вида хроматографии адсорбционную, распределительную, ионнообменную. [c.45]

Идентификация веществ. Хроматографический метод позволяет также идентифицировать вещества из их смеси. Распространение получили методы идентификации, основанные на характеристиках хроматографических кривых, главной из которых является удерживаемый объем. Экспериментальные данные показывают, что удерживаемый объем связан с числом атомов углерода в молекулах органических веществ, принадлежащих одному гомологическому ряду. Известен ряд других зависимостей. [c.167]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

М. С. Цвет широко использовал хроматографический метод не только для разделения смеси и установления самого факта ее многокомпонентности, но и для количественного анализа, для чего он разбивал стеклянную колонку и разрезал столбик адсорбента на слои. Он предусматривал возможность введения в,смеси реперных компонентов для облегчения идентификации и отмечал, 470 хроматография пригодна и для разделения бесцветных веществ. Цвет использовал хроматографию как препаративный метод для получения отдельных соединений на колонках большого диаметра, он впервые использовал изменение свойств подвижной фазы — градиентное элюирование в ходе хроматографического процесса. Он отметил также необходимость спектрального исследования соединений в адсорбированном состоянии. [c.13]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

Радиоактивные изотопы широко используются при разработке и применении хроматографических методов разделения, очистке и идентификации веществ, близких по строению и химическим свойствам. [c.96]

К первой группе относятся методы, при которых для идентификации веществ и определения их структуры используется сам принцип хроматографии — разделение веществ вследствие их различного взаимодействия с жидкой фазой (или адсорбентом). Поскольку на современном уровне априорный теоретический расчет характеристик удерживания не представляется возможным, эти хроматографические методы являются по существу относительными. Наиболее прост метод непосредственного сравнения, когда неизвестное вещество сравнивается но времени выхода с заведомо известным. Основной недостаток этого приема — неоднозначность. При идентификации сложных молекул недоступность стандарта во многих случаях исключает возможность его применения. [c.4]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

Дэвисон и соавторы [10] предложили применять комбинированный метод пиролиза и газовой хроматографии для идентификации полимеров. Янак [29, 30] применил этот метод для идентификации структуры других высококипящих органических соединений. Процессу регулируемого пиролиза в потоке газа-носителя могут быть подвергнуты очень малые количества (10—15 мкг) анализируемого вещества. Продукты пиролиза, разделенные хроматографическим методом, образуются в количестве, характерном для пробы. Твердую пробу или раствор вещества в соответствующем растворителе можно вводить прямо на спираль из платиновой проволочки (диаметр проволоки 0,1 мм, длина спирали 15 мм, диаметр спирали [c.272]

Метод нескольких фаз. В этом методе неизвестная смесь анализируется пе па одной колонке, а на нескольких колонках с различными фазами [50]. Это повышает надежность хроматографической идентификации вещества и позволяет определить тип анализируемого соединения. На рис. 14 [51 ] показана логарифмическая зависимость объемов удерживания различных соединений для двух неподвижных фаз — парафинового масла 1) и трикрезилфосфата Как следует из представленных [c.37]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Сорбционные методы идеитифитц-ии. Не обсуждая хроматографических методов идентификации химических форм примесей, нашедших широкое применение при идентификации углеродсодержащих примесей в хлоридах и гидридах [3, 11], рассмотрим те сорбционные методы, которые ближе к технологическим условиям сорбционной очистки,— методы, основанные на анализе изотерм адсорбции различных химических форм одной и той же элементной примеси и на анализе выходных кривых при выходе очищаемого вещества из адсорбционной колонны (статический и динамический варианты сорбции примесей). Подобные исследования возможны лишь в случае соблюдения аддитивности сорбции различных химических форм микропримеси. При этом, используя метод радиоактивных индикаторов, следует учитывать возможность [c.64]

Надежность хроматографического метода идентификации, основанного на сопоставлении величин удерживания для неизвестного анализируемого и известного соединений, существенно увеличивается, если при идентификации используют не одну, а несколько НЖФ, различных по природе и по полярности (см., например, [5, 59, 60, 109] ). Здесь можно провести аналогию со спектральными методами. Совпадение спектральных характеристик анализируемою соединения и стандарта для одной фикс.чроваикой длины волны также не является достаточным условием для уверенной идентификации определяемого соединения. Для надежной идентификации соединения необходимо использовать спектр соединения, т. е. измерить спектральные характеристики при различных длинах волн. Аналогично в хроматографии надежность идентификации существенно увеличивается, если проводить измерение хроматографических характеристик (величин удерживания) анализируемого вещества на нескольких НЖФ, ра.зли-чаюш,ихся по полярности. [c.38]

Хенненбергом был предложен метод непрерывного масс-спектрометрического анализа и идентификации веществ, выходящих из хроматографа, с помощью обычного масс-спектрометра [235, 236], Масс-спектрометр настроен на регистрацию ионов определенной массы, встречающихся в масс-спектрах всех анализируемых веществ. Отношение высот соответствующих пиков на хроматограмме и масс-спектрограмме является характеристическим при идентификации всех веществ, разделяемых хроматографически. Этим методом определяются сразу все соединения, принадлежащие к определенному классу. В ряде случаев удается проанализировать два соединения, не разделяемые на хроматографе. Были предложены некоторые модификации этого метода [237]. [c.129]

Обычно при программировании процесса расшифровки хроматограмм используется принцип аналогий — сравнение хроматографических параметров удерживания веществ с соответствующими данными для стандартных соединений. Этот метод хорошо зарекомендовал себя при анализе смесей известного состава, содержащих ограниченное число компонентов и имеющих необходимую информацию для сравнения в банке данных. Для исследования же смесей природного происхождения, содержащих огромное число органических соединений, принадлежащих к различным гомологическим рядам, предложены так называемые методы бесстан-дартной идентификации (см. раздел HI.2.4.3). В основу алгоритма идентификации положено универсальное уравнение вида (И 1.26), выражающее зависимость параметров удерживания от номера гомолога. Наиболее воспроизводимыми и специфическими для пары сорбат—сорбент являются удельные удерживаемые об1ъемы (Vg) и индексы удерживания. Именно эти характеристики можно использовать для ЭВМ-идентификации при отсутствии стандартных [c.252]

Как описано в гл. 2, хроматография как метод исследования и анализа была введена в науку М. С. Цветом в 1903 г. В дальнейшем она развивалась рядом исследователей (см. выше гл. 2) и в настоящее время широко применяется для идентификации, определения, разделения, концентрирования самых различных веществ. Хроматографические методы — фармакопейньге и включены во все Фармакопеи. [c.265]

Хроматография — наиболее часто используемый аналитический метод. Новейшими оматографическими методами можно опрвд шпъ газообразные, жидкие и твердые вещества с молекулярной массой от единиц до 10 . Это могут быть изотопы водорода, ионы металлов, сингетические полимеры, белки и др. С помощью хроматографии получена обширная информация о строении и свойствах органических соединений многих классов. Применение хроматографических методов для разделения белков оказало огромное влияние на развитие современной биохимии. Хроматографию с успехом применяют в исследовательских и клинических целях в самых разных областях биологии и медицины, в фармацевтике и криминалистике дпя терапевтического мониторинга в связи с ростом нелегального употребления наркотиков, идентификации антибиотиков и отнесения их к той или иной группе антибактериальных препаратов, дпя определения наиболее важных классов пестицидов и дпя мониторинга окружающей среды. Такие достоинства как универсальность, экспрессность и чувствительность делают хроматографию важнейшим аналитическим методом. Более десяти работ (1957—1980), выполненных с применением хроматографических методов, были удостоены Нобелевских премий среди авторов методических работ, удостоенных премий, А. Тизелиус (1948), А. Мартин и Р. Синдж (1956). [c.265]

Качественный анализ. Идентификация хроматографическими методами — это прежде всего идентификация по параметрам удерживания ( и, Vjf), которые характеризуются хорошей воспроизводимостью, относительные стандартные отклонения ве превышают 0,02. Совпадение величин удерживания неизвестного и стандартного соединений свидетельствует о том, что эти соединения могут быть идентичными. Если различные вещества имеют одинаковое время удерживания, то для большей достоверности идентификации сравнение хроматографических параметров известного и неизвестного веществ проводят в сильно различающихся условиях. Например, получают данные об их фоматографическом поведении на колонках с различными неподвижными фазами. Если хроматографическое поведение стандартного и неизвестного веществ в таких случаях идентично, то достоверность идентификации возрастает до 99%. [c.288]

Цель работы. Показать на примере простейшей сжси углеводородов возможность идентификации неизвестного вещества хроматографическим методом. [c.232]

Общим подходом при идентификации с помощью хроматографических методов является сравнение характеристик удерживания (времени или объема удерживания — для ГЖХ и ВЭЖХ, величин Ягдля ТСХ) идентифицируемого вещества и вещества-свидетеля (стандарта). Во всех [c.461]

Хроматографические методы исследования позволяют сделать 1редположение о строении моносахарида пли его производного с большей дли меньшей степенью вероятности, но для полной идентификации в строгом смысле этого слова необходимо выделение вещества в индивидуальном остоянии. Известно много примеров, когда разные вещества имеют сходные величины Рр, так что совпадение Рр еще не является доказательством идентичности сравниваемых соединений. Строение исследуемого вещества может быть окончательно установлено только после выделения гго в индивидуальном состоянии и определения ряда физико-химических характеристик (температура плавления, удельное вращение, инфракрас- [c.412]

Газом-носителем служил гелий, пропускаемый со скоростью <67 мл1мин. Атлиз проводили в изотермическом режиме при 150° С. Расчет компонентов смеси производили методом внутренней нормализации. Идентификацию компонентов производили по чистым веществам. Параллельно с хроматографическим методом анализа проводили разгонку алкилата на ректификационной колонне эф-4>ективностью 20 т. т. с отбором фракций, ° С толуола 108—ПО, изопропилтолуолов 175—178, диизопропилтолуолов 215—220 и триизопропилтолуолов 246—256. Было использовано следующее -сырье 1) толуол марки ч.д.а ., ГОСТ 5789-51 т. кип. ПО—ПГС < 4° 1,4953—1,4973 0,8660—0,8670 2) пропилен имел состав, установленный методом газовой хроматографии, % пропилен 89,7 пропан 10,2 этилен 0,1 3) фтористый водород в качестве примеси содержал 1—2% Н. О. [c.71]

Первый путь — изучение состава жидких продуктов термического разложения угля или его деструктивного гидрогеноли-за, желательно в мягких условиях, хотя начинались эти работы с идентификации компонентов коксовых смол. Успехи современной аналитической химии, применение высокоразрешающих хроматографических методов в комбинациях с масс-спектроме-трией, ИК- и ЯМР-спектрометрией дали весьма существенную информацию. Так, например, только в публикациях последних лет сообщается об идентификации более ста структур, считая только основные классы органических соединений. Из насыщенных соединений в продуктах пиролиза обнаружено 23 парафина Се—Сзо, 4 изопарафина, 5 производных циклогексана и бицикло- [0,4,4]-октана, а также 9 ненасыщенных аналогов Сэ—С17 [5]. В продуктах гидрогенизации найдено 14 парафинов С16—С29 [6], 15 парафинов Сд—С23 [7], 24 парафина С о—Сзз в основном прямоцепных [8]. Можно предположить, что длинноцепные алифатические углеводороды образуются за счет деструкции воскообразного вещества липтинитов. [c.85]

Изучение структуры сложных соединений и элементного состава отдельных ионов. Идентификация неизвестных соединений, в том числе фракций, разделенных хроматографическим методом. Качественный и количественный анализ смесей газов, жидкостей и твердых веществ. Обнаружение и контроль микропримесей в чистых веществах ТУ 25-05-2103-76 [c.266]

В воде станций очистки бытовых сточных вод было обнаружено 74 органических вещества со сравнительно низкой летучестью. Большинство из них было выделено из воды, дезинфицированной хлором до остаточной концентрации хлора (по о-то-лидину) от 0,5 до 1 мг/л. Типичная хроматограмма ЖХВД первичных стоков изображена на рис. 11.3. Идентифицированные органические вещества расположены на этой хроматограмме в соответствии с порядком выхода в элюате. В табл. 11.1 приведен список соединений, методы идентификации и концентрации в очищенной сточной воде. Для еще не идентифицированных, компонентов даны хроматографические и масс-спектрометриче-ские характеристики. [c.130]

Таким образом, кинетический хроматографический метод расширяет число реакций разных типов, которые могут быть использованы для групповой идентификации анализируемых соединений, позво.пяет проводить индивидуальную идентификацию реагируюш,их компонентов на основе измерения индивидуальных кинетических характеристик и определять начальную концентрацию реагирующих веществ (по известному кинетическому уравнению). [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология