Рубидий дипикриламинат

Испытание на присутствие калия следует производить в щелочной или нейтральной средах. В кислых растворах выпадает осадок малорастворимого дипикриламина [560]. Осадки малорастворимых дипикриламинатов дают также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, свинца, ртути [530, 563, 1778]. [c.22]

Для гравиметрических определений калия, цезия, рубидия и др. готовят 3 %-ный раствор дипикриламината магния. Смешивают 12 г дипикриламина с 5 г оксида магния, добавляют 400 мл воды и хорошо перемешивают. Через 16—20 ч раствор фильтруют. [c.141]

Готовят 3 %-ный раствор дипикриламината натрия для осаждения калия, цезия, рубидия и др. Смешивают 12 г дипикриламина с 15 г карбоната натрия и добавляют 400 мл воды, перемешивают смесь до растворения и фильтруют. [c.141]

Из полученных тем или иным способом растворов, солевая часть которых представляет собой рубидиево-цезиевый концентрат, осаждают смесь дипикриламинатов калия, рубидия и цезия, которые тем самым отделяются от значительного количества натрия. Для осаждения дипикриламинатов раствор нейтрализуют до синей окраски индикатора бромтимолового синего (рН = 8—9), нагревают до 60—70° С и обрабатывают при непрерывном перемешивании раствором дипикриламината магния . Полученную суспензию охлаждают до 0°С, осадок отфильтровывают и промывают безводным этиловым эфиром, удаляющим не только избыток осадителя, но и примесь дипикриламината аммония. Затем осадок растворяют в ацетоне или этилацетате и в прозрачный красный раствор добавляют 6 н. соляную кислоту. При этом красные кристаллы дипикриламината переходят в желтую модификацию, которая разрушается в солянокислой среде с выделением в водную фазу хлоридов щелочных металлов. Водную фазу нагревают до 80—90°С для более полного удаления органического растворителя (при использовании ацетона осадок желтого дипикриламина отфильтровывают), а фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Затем к раствору добавляют концентрированную соляную [c.317]

Для отделения цезия от калия и рубидия рекомендуется [333] использовать избирательное соосаждение цезия с дипикриламина-том одновалентного таллия. С этой целью фильтрат после осаждения гидроокисей и карбонатов железа, алюминия и редкоземельных металлов обрабатывают 105%-ным избытком 3%-ного водного раствора дипикриламината натрия, после чего к полученной смеси добавляют при непрерывном перемешивании и охлаждении до 0 С 0,1 и. раствор ТШОз. Осадок дипикриламината таллия промывают ледяной водой и эфиром и растворяют в метилизобутил-кетоне. Органическая фаза затем реэкстрагируется 2 н. соляной кислотой, содержащей хлор водную фазу упаривают досуха. Извлечение цезия в этом случае достигает 90%. [c.328]

Ионы рубидия, цезия, таллия (I) и аммония образуют малорастворимые дипикриламинаты. Некоторые металлы (свинец и ртуть) с дипикриламинатом натрия дают кристаллические осадки, а многие другие металлы могут, конечно, осаждаться в виде гидроокисей или основных солей, так как реактив имеет щелочную реакцию. Малые количества солей металлов, осаждающихся в щелочной среде, удаляют кипячением их раствора с небольшим [c.258]

Мешающие ионы. Аналогичные соединения образуют аммоний, рубидий и цезий. Соли аммония можно предварительно удалить выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. Окрашенные кристаллические осадки образуют также бериллий, цирконий, свинец, ртуть и таллий (I). Многие другие металлы осаждаются в виде гидроокисей, поскольку реактив имеет щелочную реакцию. Если содержание их невелико, их можно предварительно удалить кипячением раствора с окисью магния. Мешают фосфат-ионы, если применяют в качестве реактива дипикриламинат магния при их присутствии последний реактив заменяют 3%-ным раствором дипикриламината натрия. [c.648]

Экстракционный метод. Метод основан на способности полииодиодаатов, полибромбромаатов, дипикриламинатов и некоторых других соединений цезия и рубидия концентрироваться в органической фазе при обработке водных растворов этих комплексных соединений теми или иными экстрагентами [10]. [c.136]

Первый путь основан на связывании ионов рубидия и цезия в нейтральные, крупные, гидрофобные молекулы с небольшой степенью ионизации (дипикриламинаты, полииодиодааты, тетраиодвисмутаты, тетрафенилбораты, гексафторофосфаты и другие соединения, легко извлекаемые полярными органическими растворителями из водной фазы). Этот путь уже нашел промышленное применение при извлечении рубидия и цезия из радиоактивных растворов (см. выше). Основной его недостаток с увеличением кислотности и концентрации щелочных металлов в водном растворе меньше извлекается рубидия и цезия. [c.146]

Разделение дипикрилами патов К раствору солей щелочных металлов добавляют избыток раствора дипикриламината кальция При этом выпадают дипикриламинаты калия, рубидия и цезия, т е достигается отде г ение от натрия и лития Осадок дипикриламинатов экстрагируют смесью 1 объема диоксана, 1 объема пентанола и 2 объемов ксилола, в раствор пере ходят соли калня и рубидия Экстракт выпаривают, остаток обрабатывают 1месью 1 объема диоксана, 2 объемов пентанола и 2 объемов ксилола, в рас I вор переходит соль калия [2443] [c.141]

Водный раствор дипикриламиновой кислоты вводится в солевой рассол, полученный с опреснительной установки, при содержании 1,1 —1,2 г/л калия. Осадок дипикриламината калия, обогащенный рубидием и цезием, отфильтровывают и разлагают азотной или серной кислотой, при этом дипикриламиновая кислота выпадает в осадок и таким образом регенерируется, а фильтрат, содержащий нитраты (или сульфаты) калия, рубидия и цезия, перерабатывают одним из способов, указанных в следующем разделе. Осадок дипикриламината калия обычно загрязнен (на 7—12%) окклюдированным СаСЬ, содержание которого в осадке не зависит практически от условий осаждения, и примесями магния и натрия (около 0,03%). Извлечение калия (и, видимо, рубидия и цезия) при 20°С и соотношении осадителя к калию 1 6 составляет от 80 до 97%. [c.316]

Дипикриламинаты рубидия и цезия плохо растворимы в хлороформе, дихлорэтане, четыреххлористом углероде, бензоле и воде, но хорошо растворяются в ацетоне, этаноле, метиламилкетоие, этиловом эфире, этилацетате и нитробензоле. При обработке дипикриламинатов в органических растворителях 0,5 и. соляной кислотой происходит выделение дипикриламиновой кислоты с переходом образовавшихся хлоридов рубидия и цезия в водную фазу. [c.327]

Дипикриламин 2 (гексанитродифениламин) представляет собой слабую кислоту, почти нерастворимую в воде и образующую малорастворимые соли с калием (оранжевый осадок), аммонием, рубидием и цезием. Следовательно, все эти ионы будут мешать определению калия. Для титрования применяют более растворимый дипикриламинат натрия (или иногда, при высоком содержании натрия в титруемом растворе, дипикриламинат лития). Титрование проводят, в фосфатном (или боратном) буфере при pH 11,5—12 (например, 0,037 М раствор NaH2P04 в 0,063 М растворе едкого натра). Необходимо охлаждать титруемый раствор льдом и пропускать азот для удаления кислорода и для перемешивания раствора. [c.227]

Интересные работы выполнены по экстракции цезия в виде полийодида, дипикриламината, теноилтрифторацетоната и 5,7-дибромоксихинолината нитробензолом, бензолом, четыреххлористым углеродом и другими органическими растворителями. Предложен экстракционный вариант разделения цезия и рубидия с помощью экстракции [83]. [c.136]

Натрий от лития можно отделить путем перевода хлоридов в перхлораты с последующей экстракцией перхлоратов лития и натрия смесью н-бутилового спирта и этилацетата. После удаления этилацетата полученную вытяжку упаривают. Литий отделяют экстрагированием н-бутиловым спиртом, насыщенным газообразным хлористым водородом /10/. Для отделения лития используют также малую растворимость его карбоната или фосфата /10,14/. Калий, рубидий и цезий могут быть отделены от натрия в виде их малорастворимых перхлоратов, хлорплатинатов, дипикриламинатов, тетрафенилборатов, нитро-кобалътиатов и др. /8,15,16/. [c.30]

Выполнение ФО. Рубидий осаждают при pH 7—8,8 3%-ным раствором дипикриламината магния. Фильтруют. Осадок промывают эфиром. Растворяют в ац., разбавляют 0,001 М Naj Os (NaOH). Измеряют ОП при 400—470 нм относительно 0,001 М ЫагСОз. [c.125]

Рубидий, цезий, таллий(1), так же как и ион аммония, образуют слаборастворимые дипикриламинаты. Установлено, что некоторые другие металлы (свинец и ртуть) дают с дипикри-ламинатом натрия кристаллические осадки, а многие металлы, конечно, будут осаждаться при действии этого реагента, имеющего основные свойства, в виде гидроокисей или основных солей. Небольшие количества металлов, осаждающихся в щелочной среде, можно удалить при кипячении раствора с небольшим избытком окиси магния. Калий можно определить непосредственно в присутствии умеренно больших количеств натрия, лития, магния, и кальция (табл. 91). Барий заметно соосаждается. [c.664]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология