Калий определение гравиметрическое

Ход определения. Гравиметрическое окончание. В стакане вместимостью 20 мл или в небольшой платиновой или кварцевой чашке упаривают соответствующий объем пробы примерно до 1 мл. Сконцентрированная таким способом проба должна содержать не более 8 мг натрия и 25 мг калия. После охлаждения прибавляют 10 мл осаждающего раствора, перемешивают и остав- [c.135]

III. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Гравиметрическое определение [c.24]

Остановимся на возможных источниках ошибок при гравиметрическом определении калия в виде хлороплатината [2386]. В некоторых вариантах этого метода отделяют хлороплатинат калия от соответствующих солей натрия, лития, бария и других элементов отмыванием последних 95%-ным этанолом [1846, 1893, 2000, 2168, 2217, 2255, 2366, 2577, 2724] и даже абсолютным этанолом [1268, 1269, 1270, 1876, 2155]. Однако под влиянием этих растворителей хлороплатинаты могут разлагаться с выделением нерастворимых в этаноле хлоридов натрия и калия [2061, 2867], а также хлорида бария [2345] Метанол вызывает такой же эффект [2365]. Присутствие хлоридов натрия или бария увеличивает вес осадка и приводит к повышенным результатам определения калия Поэтому после промывания осадка этанолом необходимо промыть его и водой. Промывание вызывает некоторые, обычно небольшие, потери вследствие растворимости [240, 1583, 1790, 2533] (о растворимости хлороплатината калия в разных растворителях см стр. 168). Потери уменьшают применением для промывания растворителя, насыщенного хлороплатинатом калия [1177, 1429, 1790] [c.35]

Определение в виде нитрокобальтиата. Гравиметрическое определение кали я в виде малорастворимого нитрокобальтиата было предложено еще в конце прошлого столетия [1335], в настоящее время известно много вариантов этого метода. [c.39]

Определение в виде пикрата. Гравиметрическое определение калия в виде пикрата было предложено в 1881 г. [1420, 1421] для анализа поташа. Метод основан на малой растворимости пикрата калия в 98—99%-ном этаноле (1 2500) и сравнительно большой растворимости пикрата натрия (I -80). Исследуемую соль смешивают с 4-кратным количеством пикриновой кислоты, смачивают водой и выпаривают на водяной бане. Остаток осторожно растирают и несколько раз экстрагируют пикрат натрия и избыток пикриновой кислоты 98—99%-ным этанолом. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока при выпаривании нескольких капель этанолового экстракта не будет наблюдаться заметный остаток. Полученный таким способом [c.51]

Другие способы гравиметрического определения калия [c.54]

Отмечается возможность гравиметрического определения калия в виде фторосиликата [2374] [c.54]

В качестве осадителя для гравиметрического определения калия Б присутствии натрия предлагается раствор нафтолового желтого 5 [1112]. [c.55]

Антимонат калия применяют для обнаружения натрия в систематическом ходе качественного анализа [284], для гравиметрического [1076], титриметрического [94, 538], колориметрического [781] и нефелометрического [219] определения натрия. [c.19]

При гравиметрическом определении натрия в присутствии калия вначале определяют сумму хлоридов натрия и калия, а в другой -аликвотной части осаждают тетрафторобораты и вытесняют натрий из осадка аналогичной солью аммония затем осадок высушивают при 170—180° С [4281. Содержание натрия и калия рассчитывают по уравнениям [c.55]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Калий определяли гравиметрически в форме КС1 после отделения основы [1160]. Предложен радиометрический метод определения, основанный на осаждении K2Na[ o(N02)e] в присутствии радионуклида °Со и измерении активности осадка. При определении калия в NaF, Na l и Na2 0a измеряют естественную радиоактивность радионуклида К, входящего в состав осадка [2161. [c.184]

Можно также заканчивать определение гравиметрическим спо< собом, высушивая осадок тетрафенилбората калия К(СеН5)4В при ПО—120°С. Фактор пересчета на калий равен 0,1091. [c.116]

В дополнение к оптическим методам, перечисленным в конце табл. 9 и не требующим объяснения, различными авторами были использованы другие методы контроля. В обзорной статье Линфорда и Саубестра [91] описаны такие методы, как электролитическое осаждение меди, использование бумаги с ферроцианидом калия и гравиметрические определения. Также были применены методы измерения электрического потенциала [92] [c.537]

Раствор нитрона. К 0,7802 г нитрона прибавляют 7 мл уксусной кислоты и доливают до 250 мл водой. Из этого раствора готовят более разбавленные растворы, обычно используемые при титрованиях. Основной раствор готовят заново каждые несколько дней. Растворы нужно хранить в темно-коричневых склянках. Их титр устанавливают по раствору хлорида калия, тнтр которого определен гравиметрически. [c.106]

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Проведение анализа двумя или несколькими независимыми методами. Например, свинец можно определить гравиметрическим методом в форме сульфата (РЬ504) свинца. Иодометрическое определение свинца основано на его осаждении в виде хромата РЬСг04 далее осадок отфильтровывают, промывают, растворяют в кислоте и прибавляют к полученному раствору иодид калия [c.57]

Определение в виде м е т п е р и о д а т а. Гравиметрическое определение калия в виде KJO4 было предложено в 1917 г [1387]. [c.29]

Гравиметрическое определение калия в виде перхлората широко применяется в практике Мы отметим определение калия в следующих объектах силикатах [661, 1674, 1968, 2259, 2904], минералах [127, 1037, 1756, 1885, iM60], почвах [119, 1458, 2283, 2459, 2460], удобрениях [754, 936, 1037, 1292, 1328, 1476, 1853, 1862, 2280, 2283, 2459, 2460, 2659, 2827], огнеупорных материалах [1459], цементе [886, 1955, 2126], сточных водах [1292], растительных материалах [762, 2024, 2581], золе [936, 1328, 1406, 1458, 2704], вине [1077, 2310,2525], биологических объектах [2687 мыле [2543, 2653], солях калия [1618, 1739, 1852, 1885, 203Г других материалах 348, 704, 713, 1044, 1294, 1988, 2449а, 2531, 2632, 2742, 2847] [c.32]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Из положительных сторон этого способа можно отметить негигроскопичность осадка [625], сравнительно небольшой фактор пересчета, простоту методики. Несмотря на ряд недостатков, гравиметрический хлороплатинатный метод относится к наиболее точным способам количественного определения калия. [c.37]

Гравиметрический хлороплатинатный метод в разных модификациях применяется для определения калия в силикатах [37, 803, 883, 1346, 1750, 1751, 1905, 2626, 2802], стекле [31, 139, 2856], минералах [19, 20, 299, 1565, 1737, 1785, 1798, 1805, 1932, 2168, 2370, 2566], почвах [119, 138, 1458, 1866, 2168, 2283, 2386, 2604], природных водах [281, 792, 1377, 1754, 1774, 1791, 2647], удобрениях [615, 650, 910, 1097, 1137, 1139, 1177, 1240, 1254, 1293, 1429, 1555, 1583, 1661, 1665, 1736, 1790, 1791, 2033, 2114, 2187, 2217, 2255, 2386, 2452, 2715, 2721, 2761, 2794], растительных объектах [481, 573, 2187, 2494, 2940], золе растений [ИЗО, 1458 1574, 1798, 2723], биологических объектах [1188, 1334, 1500, 2158], солях калия и их растворах [41, 131, 348, 797, 1402, 1403, 1790, 2112, 2639, 2761, 2878], других материалах [50, 354, 1444, 1834, 2235, 2543, 2939] [c.39]

Методика осаждения и гравиметрического определения калия в виде нитрокобальтиата в разных вариантах описана в ряде работ [22, 154, 208, 365, 662, 742, 801, 1024, 1291, 1559, 1810, 2182, 2281, 2527, 2672, 2826] Кроме уже отмеченных условий осаждения и промывания, -o taHOBHM n еще на некоторых других деталях метода. [c.44]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата рекомендуется при анализе минералов [20, 57, 127, 442, силикатов [1015, 1810, 2817], почв [138, 822, 866, 2108<, 2281, 2304, удобрений [2280], воды [281, 380], огнеупорных материалов [1459], растительных [390, 622, 866, 1875, 2182, 2899] и биологических объектов [143, 642, 662, 1018, 1323, 1649, 2289], пищевых продуктов [1592, 2167, 2939], вина [801], соле натрия [771, 1560] и других материалов [22, 154, 169, 365, 535, 2676]. [c.45]

Гравиметрическое определение калия возможно также в форме K2Pb[Ni(N02)6] [286]. [c.47]

Содержание воды и отношение К Мо в осадке подвержено колебаниям. Вследствие этого некоторые авторы считают во-обш,е невозможным количественное определение калия в виде фосфоромолибдата [2605] При вычислениях пользуются эмпирическим фактором пересчета на калий, который находят путем параллельного анализа стандарта с известным содержанием калия. Положительная сторона метода — возможность определения (или хотя бы выделения) калия в объектах с небольшим содержанием соли этого элемента. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органических оснований, даюших малорастворимые соединения с этим реагентом Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848]. [c.48]

Гравиметрическое определение в виде калий-бортетрафенила применяется при анализе силикатов [I6I2, 2558, 2799, 2958], цемента [889], стекла [314, 948, 979, 1512, 1826, 2958], огнеупорных материалов [979], удобрений [753, 2506, 2596], золы [733], воды 1470, 2620], пороха [1474, 2184], фармацевтических препаратов 1696, 1734], молока [2486], вина [801, 2310], солей натрия [1696, 1719], солей калия [1818] и других объектов [753, 2087, 2249, 2346, 2616, 2880]. [c.50]

К достоинствам гравиметрического метода относятся простота" и быстрота выполнения определения, соответствие состава осаждаемого соединения приписываемой ему формуле. Однако значительным недостатком является заметаая растворимость битартрата калия в воде (см. стр 153). Для уменьшения потерь от растворимости осаждение ведут в присутствии большого количества этанола, в котором растворимость осадка очень мала [442]. Применение реагентов, предварительно насыщенных битартратом калия, уменьшает потери. Для уменьшения растворимости осадка рекомендуют также промывание его 90— 100%-ным метанолом [73, 143] и введение поправки на растворимость осадка в этом спирте [715] [c.51]

Рекомендуется аналогичный способ гравиметрического определения калия в виде диметилпикрата [1934]. [c.52]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Гравиметрическое определение сульфата в виде сульфата бария. Навеску смеси сульфатов калия и натрия растворяют в воде, и содержание сульфата определяют гравиметрическим методом в виде Ва304 [155, 156, 189, 323, 663, 1422, 1751, 1797, 1880, 2007, 2713]. Если вес суммы сульфатов калия и натрия равен Л г, полученный вес сульфата бария— В г и если количество калия и натрия (граммы) в навеске обозначить через х и у, то [c.90]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Взвешенные сульфаты натрия и калия, полученным способом, описанным ранее (см. главу IV Гравиметрические методы определения натрия ), раство-)яют в минимальном количестве воды и переносят в стакан вместимостью 8 —. 0 МП. Тигель несколько раз обмывают горячей водой. Раствор упаривают до объема 0,5 мл на водяной бане. После охлаждения прибавляют при помешивании 5 мл раствора цинкуранилацетата и продолжают помешивание палочкой в течение нескольких минут. Через 1,5—2 ч осадок отфильтровывают на фильтровальную трубочку с бумажной массой. Осадок, стакан и трубочку вначале промывают 2 мл реагента-осадителя после удаления всей промывной жидкости путем отсасывания осадок промывают 4 раза порциями по 1 мл 95%-ного этанола, насыщенного тро1 шой солью. Затем стакан, в котором проводили осаждение, вместе с осадком помещают под колокол фильтровального прибора, а фильтровальную бумагу с приставшим осадком опускают в стакан, в который наливают [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология