Калий дипикриламинат

Дипикриламинат калия, насыщенный раствор. Приготовляют раствор хлорида калия, осаждают калий дипикриламинатом магния, осадок отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой и приготовляют его насыщенный раствор при комнатной температуре. [c.805]

Колориметрия дипикриламината калия. Дипикриламинат калия образует в ацетоне устойчивые растворы, имеющие желто-оранжевую окраску. В качестве реактива для осаждения дипикриламината калия рекомендуются дипикриламинат лития и дипикриламинат магния. Получаемые окраски не вполне подчиняются закону Бера зависимость между концентрацией раствора и его оптической плотностью наиболее близка к прямолинейной, когда измерение проводят при Я,==556 ммк. [c.648]

Испытание на присутствие калия следует производить в щелочной или нейтральной средах. В кислых растворах выпадает осадок малорастворимого дипикриламина [560]. Осадки малорастворимых дипикриламинатов дают также соли рубидия, цезия, одновалентного таллия, свинца, ртути [530, 563, 1778]. [c.22]

Определение в виде дипикриламината. Исследуемый раствор сначала нейтрализуют в присутствии тимолового синего. Осаждать дипикриламинат калия лучше всего при pH 7—8,8 [657, 658, 1604, 2338]. Осадителем служит раствор дипикриламината магния. [c.52]

Рекомендуют также высушивание осадка при более высоких температурах—110°С [657, 658, 1271, 1604, 1607, 2441] и даже при 150° С [359]. Для уменьшения ошибок, возникающих вследствие растворимости дипикриламината калия, осаждают при 0°С [1300, 1604, 1607, 1839, 2378] и промывают осадок насыщенным водным раствором дипикриламината калия, также охлажденным до 0° С. [c.52]

Калий осаждают также раствором дипикриламината натрия. [c.53]

Дипикриламин и его соли взрывоопасны Дипикриламин взрывается при 240—250° С, дипикриламинат калия — при 325° С [2262] Взрыв может произойти от удара, трения, искры [20]. Дипикриламин и его соли вызывают медленно заживающие поражения кожи [2262] Таким образом, необходимо соблюдать известную осторожность [c.54]

При определении около 10 мг калия получены удовлетворительные результаты [241, 1764, 2668]. Вариант метода заключается, в аналогичном определении избытка дипикриламината натрия или магния в маточном растворе после осаждения калия [2444] [c.63]

Исследуемый раствор, содержащий КС1, помещают в центрифужную пробирку и осаждают избытком раствора дипикриламината, магния Выпавший дипикриламинат калия промывают насыщенным при 0° С раствором сульфата магния Осадок затем растворяют в смеси равных объемов ацетона и воды, этим же раствором разбавляют с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержалось не более 10 мкг калия Коническую колбу заполняют СО2, вводят определенный объем титрованного раствора сульфата трехвалентного титана и исследуемый ацетоновый раствор [c.75]

Описано потенциометрическое титрование дипикриламината калия раствором соли трехвалентного титана [1709], титрование избытка дипикриламината магния 0,1 N раствором соляной кислоты [108, 188] Другие потенциометрические методы определения калия см. [555, 1956—1959]. [c.85]

Определение в виде дипикриламината. Определение основано на хорошей растворимости дипикриламината калия в ацетоне [11] В зависимости от количества дипикриламината получают растворы от желтого до оранжево-красного цвета. [c.101]

При этих условиях молярный коэффициент светопоглощения равен 2,29 0,05 Ю 1300], что позволяет определять очень малые количества калия Возможно определение 1 —10-10 моля калия в виде дипикриламината в I л конечного раствора При содержании от О до 400 мкг калия в 100 мл конечного раствора соблюдается закон Ламберта — Бера Окраска сохраняется без изменения 2 часа. Колебания концентрации ацетона в конечном растворе не влияют на оптическую плотность [1300]. Рекомендуется измерять и при 400 ммк [739] В вариантах этого метода дипикриламинат калия растворяют в горячей воде (1446, 1760,1870] Максимум светопоглощения этих растворов находится при 465— 470 ммк [90], поэтому оптическую плотность измеряют с синим или зеленым светофильтром Водные растворы подчиняются закону Ламберта — Бера в пределах 0,1—0,8 мг калия в 250 мл раствора [90]. Таким способом можно определять 20—200 мкг калия с погрешностью 2%. Описано также определение по интенсивности окраски этаноловых растворов дипикриламината калия [657, 658, 1451], ацетоновых растворов, разбавленных затем подщелоченной водой [462, 983, 2441, 2553]. В ряде работ предлагается измерять оптическую плотность маточного раствора после осаждения калия раствором хорошо растворимой соли дипикриламина [627, 1870, 2311, 2540] при 595 ммк [793] Разные варианты этого метода применяются для определения калия в почве [1839, 2540], удобрениях [1446], латексе [739], растительных тканях [1010, биологических материалах [627, 1010, 1451, 1870, 2311, 2553 и прочих объектах [90] [c.102]

Известны и другие работы о фотометрическом определении калия в виде дипикриламината [618, 1010, 1179, 1712, 1778, 2338, 2911]. [c.102]

Для гравиметрических определений калия, цезия, рубидия и др. готовят 3 %-ный раствор дипикриламината магния. Смешивают 12 г дипикриламина с 5 г оксида магния, добавляют 400 мл воды и хорошо перемешивают. Через 16—20 ч раствор фильтруют. [c.141]

Готовят 3 %-ный раствор дипикриламината натрия для осаждения калия, цезия, рубидия и др. Смешивают 12 г дипикриламина с 15 г карбоната натрия и добавляют 400 мл воды, перемешивают смесь до растворения и фильтруют. [c.141]

Из полученных тем или иным способом растворов, солевая часть которых представляет собой рубидиево-цезиевый концентрат, осаждают смесь дипикриламинатов калия, рубидия и цезия, которые тем самым отделяются от значительного количества натрия. Для осаждения дипикриламинатов раствор нейтрализуют до синей окраски индикатора бромтимолового синего (рН = 8—9), нагревают до 60—70° С и обрабатывают при непрерывном перемешивании раствором дипикриламината магния . Полученную суспензию охлаждают до 0°С, осадок отфильтровывают и промывают безводным этиловым эфиром, удаляющим не только избыток осадителя, но и примесь дипикриламината аммония. Затем осадок растворяют в ацетоне или этилацетате и в прозрачный красный раствор добавляют 6 н. соляную кислоту. При этом красные кристаллы дипикриламината переходят в желтую модификацию, которая разрушается в солянокислой среде с выделением в водную фазу хлоридов щелочных металлов. Водную фазу нагревают до 80—90°С для более полного удаления органического растворителя (при использовании ацетона осадок желтого дипикриламина отфильтровывают), а фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Затем к раствору добавляют концентрированную соляную [c.317]

Для отделения цезия от калия и рубидия рекомендуется [333] использовать избирательное соосаждение цезия с дипикриламина-том одновалентного таллия. С этой целью фильтрат после осаждения гидроокисей и карбонатов железа, алюминия и редкоземельных металлов обрабатывают 105%-ным избытком 3%-ного водного раствора дипикриламината натрия, после чего к полученной смеси добавляют при непрерывном перемешивании и охлаждении до 0 С 0,1 и. раствор ТШОз. Осадок дипикриламината таллия промывают ледяной водой и эфиром и растворяют в метилизобутил-кетоне. Органическая фаза затем реэкстрагируется 2 н. соляной кислотой, содержащей хлор водную фазу упаривают досуха. Извлечение цезия в этом случае достигает 90%. [c.328]

Титрование проводят при потенциалах от —1,0 до —1,4 в (Нас. КЭ) по току восстановления дипикриламината. Так как в начале титрования осадок кристаллизуется медленно, то после каждого добавления реактива выжидают сперва 5, затем 2 мин, выключая на это время индикаторную цепь и перемешивая раствор током азота. Без перемешивания приходится выжидать значительно дольше — до 25 мин. Титрование проходит хорошо только при сравнительно высоких концентрациях калия в 0,05—0,15 М растворах (примерно от 10 до 30 мг калия в 25 мл раствора). [c.227]

Дипикриламинат магния, 3%-ный раствор, насыщенный дипикриламинатом калия. При комнатной температуре смешивают 1,3 г окиси магния, 3 г дипикриламина и 100 мл дистиллированной воды. Отдельно приготавливают дипикриламинат калия 0,1 г КС1 ч. д. а. растворяют в 100 мл дистиллированной воды. К 20 мл полученного раствора прибавляют 2 мл приготовленного раствора дипикриламината магния, смесь перемешивают. Выделенный осадок дипикриламината калия фильтруют и промывают небольшим количеством воды (слабое окрашивание фильтрата не мешает). Приблизительно половину выделенного влажного осадка прибавляют к основной части приготовленного раствора дипикриламината магния, смесь перемешивают, оставляют отстаиваться 24 ч и фильтруют. [c.252]

Промывной раствор, насыш,енный дипикриламинатом калия. Остаток влажного осадка дипикриламината калия, полученный при приготовлении раствора для осаждения (см. выше), смешивают со ШО—500 мл дистиллированной воды. Смесь оставляют на 24 ч и фильтруют. [c.252]

Ход определения. К отмеренному объему пробы анализируемой воды, содержащей приблизительно 0,1—1.0 мг калия, прибавляют 0,1 г окиси магния, выпаривают досуха и осторожно прокаливают сухой остаток. После охлаждения приливают 1 мл раствора дипикриламината магния и количественно переносят содержимое чашки в центрифужную пробирку, обмывая при этом чашку 1—2 мл того же реактива. [c.252]

Осаждение калия в виде дипикриламината — см. стр. 803. [c.799]

Титрование осадка дипикриламината калия. Гексанитродифениламин (или дипикриламин) образует с ионами калия малорастворимую соль оранжевого цвета. Эта реакция может быть использована для весового, объемного и колориметрического определения калия. [c.803]

Кальция пикролонат Алюминия оксихинолат Магния оксихинолат. . Калия дипикриламинат. Аммоний-магний-фосфат Кобальт-ртуть-роданид. Свинца хромат. . . . [c.42]

Калий можно осадить в виде красной малорастворимой соли—дипикриламината (гексанитродифениламината) при добавлении к нейтральному или слабощелочному раствору калия дипикриламината лития, натрия или магния. [c.664]

Нейтральный исследуемый раствор, содержащий хлорид или сульфат калия, выпаривают до возможно меньшего объема, и к горячему раствору добавляют свежеприготовленный горячий раствор дипикриламината магния в избытке Выпадает оранжево-красный кристаллический осадок дипикрилами-иата калия На другой день осадок отфильтровывают через стеклянный пористый тигель № 3 и промывают охлажденной водой, насыщенной дипикрилами-натом калия Осадок высушивают при 100—105° С, охлаждают и взвешивают [20, 392, 1271, 1478] [c.52]

Последний получают растворением 0,35 г безводного карбоната натрии и 2,7 г дипикриламина в 100 лгтг воды [2553] При применении этого реагентп желательно переосадить дипикриламинат калия для удаления соосаждениого натрия [2262] С этой целью отфильтрованный осадок, не промывая, растворяют в 3 лгл ацетона, добавляют 5 мл воды и 3 лгл раствора дипикриламината натрия, нагревают на водяной бане до удаления ацетона, охлаждают, фильтруют и т д [c.53]

Титрование дипикриламината калия Осадок дипикрилами-иата калия (стр 52) растворяют в нейтральном ацетоне, прибавляют 5—10 мл воды, нагревают и добавляют определенный объем 0.1 N раствора НС1 [c.63]

ВИЯХ параллельно проводят контрольный опыт, заменяя раствор дипикриламината калия водой [565] [c.76]

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896] Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии сафранина [116, 565]. Другой титанометрический способ основан на осаждении КСЮ4 (стр. 30). [c.76]

Осадок дипикриламината калия (стр 52) растворяют в 5 мл ацетона, добавляют смесь равных объемов 0,1 Лf раствора МаНСОз и 0,05 М Na2 Oз (pH около 9) и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя [c.101]

В седиментометрическую пробирку помещают 1—3 мл исследуемого раствора, содержащего около 1 мг калия в 1 мл, вводят при помешивании 1 мл-0,2 N раствора дипикриламината магния и воду до 4,5 мл Перемешивают не-скопько минут, центрифугируют, измеряют высоту столбика осадка по заранее составленному калибровочному графику находя г содержание калия. [c.121]

Отделение калия от ш, елочиоземельных металлов Осаждение калия раствором дипикриламината [418] или нитрокобальтиата [1813] приводит к отделению калии от солей щелочноземельных металлов Можно осадить последние в виде сульфатов или карбонатов и фильтрат испытать на присутствие калия [c.137]

Разделение дипикрилами патов К раствору солей щелочных металлов добавляют избыток раствора дипикриламината кальция При этом выпадают дипикриламинаты калия, рубидия и цезия, т е достигается отде г ение от натрия и лития Осадок дипикриламинатов экстрагируют смесью 1 объема диоксана, 1 объема пентанола и 2 объемов ксилола, в раствор пере ходят соли калня и рубидия Экстракт выпаривают, остаток обрабатывают 1месью 1 объема диоксана, 2 объемов пентанола и 2 объемов ксилола, в рас I вор переходит соль калия [2443] [c.141]

Разработан косвенный фотометрический метод определения натрия и калия при их совместном присутствии, основанный на экстрагировании дипикриламинатов этих элементов нитробензолом [908]. Вначале строят градуировочные графики в координатах Л —Ig R/ Na, причем концентрации калия и натрия варьируют, оставляя постоянной их сумму и соотношение (ск + ска)/сдпА- Получены удовлетворительные результаты при определении 0,0276—5,7300 мг натрия в присутствии 0,5865—1,0320 мг калия. [c.82]

Водный раствор дипикриламиновой кислоты вводится в солевой рассол, полученный с опреснительной установки, при содержании 1,1 —1,2 г/л калия. Осадок дипикриламината калия, обогащенный рубидием и цезием, отфильтровывают и разлагают азотной или серной кислотой, при этом дипикриламиновая кислота выпадает в осадок и таким образом регенерируется, а фильтрат, содержащий нитраты (или сульфаты) калия, рубидия и цезия, перерабатывают одним из способов, указанных в следующем разделе. Осадок дипикриламината калия обычно загрязнен (на 7—12%) окклюдированным СаСЬ, содержание которого в осадке не зависит практически от условий осаждения, и примесями магния и натрия (около 0,03%). Извлечение калия (и, видимо, рубидия и цезия) при 20°С и соотношении осадителя к калию 1 6 составляет от 80 до 97%. [c.316]

Дипикриламин 2 (гексанитродифениламин) представляет собой слабую кислоту, почти нерастворимую в воде и образующую малорастворимые соли с калием (оранжевый осадок), аммонием, рубидием и цезием. Следовательно, все эти ионы будут мешать определению калия. Для титрования применяют более растворимый дипикриламинат натрия (или иногда, при высоком содержании натрия в титруемом растворе, дипикриламинат лития). Титрование проводят, в фосфатном (или боратном) буфере при pH 11,5—12 (например, 0,037 М раствор NaH2P04 в 0,063 М растворе едкого натра). Необходимо охлаждать титруемый раствор льдом и пропускать азот для удаления кислорода и для перемешивания раствора. [c.227]

Калий осаждают в виде очень малорастворимой соли — дипи-криламината калия. Реактивом служит дипикриламинат магния или натрия (первый из этих реактивов более растворим в воде). Полученный окрашенный осадок растворяют в ацетоне, раствор смешивают с разбавленным раствором едкого натра (для предупреждения гидролиза соли) и колориметрируют. [c.251]

Содержание в соке растений калия определяют осаждением его дипикри-ламинатом магния в виде оранжево-красного осадка дипикриламината калия, который не изменяет окраски при добавлении соляной кислоты. Дипикрила-минат магния при действии кислоты выделяет свободный дипикриламин цвета серы. Наложение этих двух окрасок, в зависимости от количества калия в соке, дает осадок разного цвета, его и сравнивают с окраской осадков стандартных растворов или же со шкалой цветных пятен на бумаге. [c.567]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология