Содержание Г-соли, Р-соли и соли Шеффера

Суммарное содержание солей сульфокислот (соли Шеффера, кроцеиновой соли и Р-соли) [c.234]

Выход Р-соли равен 29—31 г ( 50% от веса исходной технической соли в пересчете на смесь сухих веществ) содержание Г-соли —2,5—3,0%, содержание соли Шеффера—1,8— 2,0%. [c.205]

Содержание Р-соли и соли Шеффера рассчитывают по формуле (в %) [c.305]

Методом круговой распределительной хроматографии можно полуколичественно определить содержание соли Шеффера. Ошибка определения 0,3—0,5 абс. %. [c.158]

Содержание Г-соли определяют по разности между содержанием всех нафтолсульфокислот и содержанием Р-соли и соли Шеффера. [c.213]

Содержание Г-соли, Р-соли и соли Шеффера [c.213]

Содержание Р-соли и соли Шеффера [c.213]

Содержание соли Шеффера и Р-соли в высушенном продукте [c.235]

Суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера (в %), выраженное условно в эквивалентном количестве монокалиевой соли дисульфокислоты, вычисляют по формуле [c.214]

Для определения содержания соли Шеффера и содержания Р-соли их разделяют, используя различную растворимость этих солей в спирте, и затем иодируют каждую соль в отдельности. [c.233]

Содержание соли Шеффера и Р-соли [c.233]

Суммарное содержание соли Шеффера и Р-соли (в %), выраженное условно в эквивалентном количестве соли Шеффера, вычисляют по формуле [c.234]

В технической Р-соли определяют суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера, а также отдельно содержание соли Шеффера. [c.236]

Суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера определяют так же, как при анализе технической соли Шеффера (см. стр. 233), только при титровании иодом избыток его контролируют не по цвету раствора, а по иодкрахмальной бумаге. [c.237]

Содержание соли Шеффера [c.237]

Пасту технической Р-соли высушивают в сушильном шкафу при температуре 100° и определяют содержание суммы Р-соли и соли Шеффера в высушенном продукте так же, как в высушенной пасте соли Шеффера (см. стр. 235). Затем определяют содержание соли Шеффера. [c.237]

Содержание соли Шеффера (в %), выраженное условно в экви- [c.238]

Перед определением оптической плотности в каждую пробирку наливают по мл 0, н. раствора нитрита натрия содержимое пробирок перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность в кювете рабочей длиной 10 мм, применяя зеленый светофильтр. В качестве сравнительного раствора применяют воду. Строят калибровочную кривую (см. ниже), откладывая на оси абсцисс содержание соли Шеффера в растворе (в мг), а на оси ординат—соответствующие величины оптической плотности. [c.364]

Методика определения. Навеску технической Р-соли, содержащую 1 г 100%-ного продукта (суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера см. стр. 233), помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в воде. 1 мл приготовленного раствора вносят пипеткой в пробирку, туда же прибавляют 3 мл воды, 6 мл концентрированной соляной кислоты и 1 лгл 0,1 н. раствора нитрита натрия. Содержимое пробирки перемешивают и [c.364]

По калибровочной кривой находят содержание соли Шеффера в растворе (в мг). [c.365]

На миллиметровой бумаге строят кривую зависимости оптической плотности раствора от содержания соли Шерера, откладывая по оси абсцисс содержание соли Шеффера, а по оси ординат—соответствующие величины оптической плотности (рис. 49). Затем по построенной калибровочной кривой определяют содержание соли Шеффера в испытуемом растворе, соответствующее измеренной оптической плотности. Если оптическая плотность этого раствора равна 0,500, то содержание соли Шеффера в этом растворе составляет 0,375 мг. [c.365]

Содержание соли Шеффера (в %) в технической Р-соли вычисляют по формуле [c.365]

Примечание. В случае если содержание соли Шеффера в Р-соли более 6%, для определения вместо 1 мл берут 0,5 мл приготовленного раствора испытуемого вещества. [c.365]

Содержание веществ в пасте в пересчете на соль Шеффера должно быть (в %) [c.31]

Содержание соли Шеффера в процентах определяют по разности. [c.268]

Для определения кроцеиновой соли пользуются методом сочетания (см. стр. 212). При титровании раствором л-нитродиазобензо-ла определяется суммарное содержание солей всех сульфокислот— соли Шеффера, Р-соли и кроцеиновой соли, так как все они сочетаются с активным диазосоединением. По разности между содержанием солей всех сульфокислот и суммарным содержанием соли Шеффера и Р-соли вычисляют содержание кроцеиновой соли. [c.233]

Фракция, полученная осаждением хлористым калием, состоит из Г-соли, загрязненной не более чем 5% Р-соли. В лаборатории ее можно очистить перекристаллизацией из воды. В технике чаще всего для очистки используют свойство Г-соли значительно труднее вступать в реакцию азосочетания с диазосоединениями, чем Р-соль и соль Шеффера. В пробе титрованием диазобензолом или диазоксилолом в сильно разбавленном растворе определяют содержание сульфокислот, легко вступающих в реакцию сочетания. Затем на нечищенную Г-соль действуют менее энергично сочетающимся диазосоедииением, чаще всего диазоксилолом, в количестве, соответствующем количеству сульфокислот, определенному титрованием, В этих условиях в реакцию сочетания вступают только примеси образующийся краситель отделяют — он продается под названием пунцовый (кислотный алый)—и получают раствор чистой Г-соли, который непосредственно может быть использован, например, для получения азокрасителей. [c.174]

К концу этого периода выделяются кристаллы кислоты G и масса загустевает при этом, во избежание затвердевания реакционной массы, не следует прекращать перемешивание. Содержимое колбы выливают тонкой струей, при перемешивании, в стакан, содержащий 950 мл воды, отмечают уровень жидкости и нагревают ее до кипения в течение 1 часа, сохраняя постоянный объем (примечание 3). Затем в горячий раствор вносят 85 г хлористого калия и после его растворения оставляют раствор на ночь для кристаллизации. Выделившиеся кристаллы калиевой соли G-кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дважды (порциями по 100 мл) 15%-ным раствором хлористого калия и тщательно отжимают. Получается около 200 е пасты, содержащей около 0,3 моля калиевой соли G-кислоты, с небольшой примесью кислоты Шеффера и / -кислоты. Содержание примесей можно определить, растворив отвешенную пробу в небольшом количестве воды с избытком бикарбоната натрия и оттитровав 0,1 н. раствором иода в присутствии крахмала (примечание 4), Суммарное содержание сульфокислот определяется по сочетанию с хлористым ж-нитрофенилдиазонием. [c.270]

Сульфирование 2-нафтола при 100—150° приводит к образованию смеси 2-нафтол-6-сульфок слоты (кислота Шеффера), 2-н афтол-3,6-дисульфокислоты (Р-.кислота) и 2-нафтол--6,8-дисульфокислоты (Г-кислота). В зависимости от условий проведения процесса ту или другую нафтолсульфо-кислоту получают в преобладающем количестве I—4]. Наибольший выход Р-кислоты (84—85%) достигается при сульфировании 2-нафтола 10%-ным олеумом при 120—125° в течение 18 часов или при 130—135° в течение 12 часов в этих условиях выход кислоты Шеффера составляет около 9% [5]. При выделении Р-кислоты из сульфомассы разбавлением ее водой и насыщением сухим хлористым натрием все компоненты сульфомассы превращаются в натриевые соли, которые в видг примесей содержатся в технической Р-соли. Для очистки Р-соль переосаждают из водного раствора хлористым натрием, затем перекристаллизовывают из воды. Однако однократная очистка позволяет снизить суммарное содержание соли Шеффера и Г-соли лишь на 1,5—2%, а многократная очистка лриводет к большим потерям продукта. [c.203]

Другой метод заключается в том, что вначале определяют общее содержание в смеси при помощи анилинового раствора , а после этого во второй пробе формальдегидом удаляют соль Шеффера. Например, растворяют 5 з смес г в 100 мл воды, добавляют 5 мл 30%-ной чистой сатяной кислоты. и 2,5 мл 40%-пого раствора формальдегида и нагревают [c.345]

Суммарное содержание Р-соли и соли Шеффера можно также определить методом сочетания с малоактивным диазосоединением, например с диазотолуолом, в содово-щелочной среде (см. стр. 205). 11ри этом малоактивная Г-соль тоже совершенно не реагирует. [c.213]

Методом иодирования определяется суммарное содержание соли Шеффера и Р-соли (иодирующихся сульфокислот) [c.233]

Для определения содержания Р-соли около 50 г технической соли Шефс ра (в виде пасты) высушивают в сушильном шкафу при температуре около 100°. Если паста имеет кислую реакцию, к ней перед сушкой приливают раствор соды до нейтральной реакции. Затем в сухом веществе иодометрически определяют содержание соли Шеффера и Р-соли, как описано выше. [c.235]

Методика определения. Навеску высушенной технической Р-соли (около 5 г) переносят в сухую колбу емкостью 300—400 мл. Смьшают оставшиеся частицы вещества из бюкса точно 20 мл раствора Na l (75 г Na l в 1000лл воды), отмеренными пипеткой, и нагревают до растворения осадка, соединив колбу с обратным воздушным холодильником. Затем определяют содержание соли Шеффера. [c.237]

Готовят серию растворов с различным содержанием соли Шеффера. Для этого в 6 пробирок вносят по 1 мл раствора А. В первую пробирку раствора Б не прибавляют, а в следующие вносят соответственно 0,1, 0,3, 0,5, 0,7, 0,9 мл раствора Б. Затем в первую цробирку прибавляют 3 мл воды, а в оста льные последовательно 2,9, 2,7, 2,5, 2,3, 2,1 мл воды так, чтобы общий объем раствора [c.364]