Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

КОНТРОЛЬ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННЫХ j Определение растворенного кислорода

    Подготовка растворов к полярографированию (основная методика). Раствор минерализата навески ЭОС из сосуда для разложения водой или фоновым электролитом переводят в мерную, колбу. Вместимость ее выбирают с расчетом создания концентрации катиона, оптимальной для полярографии, т. е. равной 1-10 —М при содержании примерно 1,5 мг металла в навеске ЭОС. Обычно вместимость колбы составляет 50 мл. При приготовлении щелочных растворов для контроля момента нейтрализации сернокислого раствора используют индикатор фенолфталеин (1%-ный спиртовый раствор). Во все растворы добавляют водный раствор желатины в виде 1 %-ного водного раствора. После создания необходимой кислотности и добавления комплексообразующих реагентов объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и оставляют не менее чем на 1 ч для завершения комплексообразования. Раствором ополаскивают и заполняют полярографическую ячейку, укрепляют ее под р. к. э. так, чтобы конец капилляра находился в центре раствора. Ячейку с помощью электролитического мостика и промежуточного сосуда с насыщенным раствором КС1 соединяют с н.к. э. При необходимости кислород удаляют продуванием чистого азота через раствор в ячейке с помощью специальной капиллярной трубки с такой скоростью, чтобы пузырьки газа можно было считать. Время продувания — 10 мин для водных и 15 мин для водно-органических растворов. В аналогичных условиях подготавливают стандартный раствор. Некоторые отклонения от описанной основной методики будут указаны ниже в частных методиках определения металлов. [c.212]


    Определение следовых количеств серы в железе или стали проводят сожжением анализируемого образца в токе кислорода при 1500°С, поглощением раствором KI (pH = 7) образующегося SO2 и титрованием его электрогенерированным иодом. В качестве флюса предложено использовать очищенную зонной плавкой медь [424], олово [425]. На сожжении анализируемой пробы с последующим титрованием SO2 электрогенерированным иодом основан быстрый и простой способ контроля содержания серы в нефтях [426], сульфитном щелоке [427], петролейном эфире [428, 429] и горючих продуктах [430]. [c.72]

    Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Процессу восстановления кислорода посвящено много исследований, на основании которых разработаны методы главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях различных природных водах и рассолах, биологических растворах, воде аквариумов и т.д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором,, то подробного описания этих методов в настоящей монографии не приводится. [c.186]

    Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Вообще процессу восстановления кислорода посвящено очень много различных исследований, на основании которых разработаны разнообразные приборы, главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях — различных природных водах и рассолах, в биологических растворах, в воде аквариумов и т. д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором, то подробного описания этих методик в настоящей монографии не приводится. Данные о методах определения и соответствующей аппаратуре можно найти в монографиях и в ряде статей, в частности, в весьма обстоятельной работе Армстронга, Хеемстра и Кинчело , в которой приведены типичные вольт-амперные кривые восстановления кислорода на платиновом электроде, заимствованные из книги Кольтгофа и Лингейна , и даны схемы применяемой аппаратуры, калибровочные кривые и номограмма, облегчающая пересчет показаний гальванометра на содержание кислорода при различных температурах исследуемой жидкости. [c.237]


    Через 2, 4 (или 5), 7, 10 суток от начала инкубации из термостата вынимают по одной склянке с испытуё1Мой и с разбавляющей водой и определяют в них растворенный кислород и содержание нитритов. Нитриты определяют в воде, налитой в колпачок склянки, который снимают так же, как надевали (т. е. перевернув склянку вверх дном. Определение нитритов см. стр. И82). Если в пробе начался процесс нитрификации, что обнаруживается по появлению в воде нитритов в концентрации, превышающей 0, 1 мг/л, то дальнейшее определение БПК не проводят. Если следы нитритов появляются на вторые или пятые сутки, то следующее определение производится через 4 и 7 суток соответственно. Если в лаборатории нет склянок с пришлифованными стеклянными колпачками, то для контроля за процессом нитрификации в термостат можно поставить дополнительно 8 неградуированных склянок любого размера, наполненных той же водой (испытуемой и разбавляющей), и в них определять содержание нитритов после каждого срока инкубации. Все склянки ставятся в термостате в сосуд, наполненный небольшим количеством дистиллированной воды, пробками вниз, так, чтобы горлышко склянок было погружено в воду, которая образует водяной затвор. Дистиллированную воду в сосуде обновляют при каждом определении. Если содержание азота нитритов в склянке будет больше ОД мг/л, определение растворенного кислорода производится с азидом натрия 1(см. стр. 77) либо по одному из следующих методов 1) с сульфаминовой кислотой или с раствором мочевины (вариант А) 2) с бикарбонатом натрия (вариант Б). [c.83]

    Определение кислорода методом кулонометрического титрования в природных водах и газах основано на быстром его взаимодействии с электролитически генерированным радикалом из дихлорида 1,Г-диметил-4,4 -бипиридиния. Генерирование титранта протекает со 100 %-ной эффективностью в ацетатном буферном растворе в атмосфере N 2. Момент завершения химической реакции устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными Pt-электродами [406]. Контроль содержания кислорода в чугуне [408], специальных сортах сталей, титане [409] , продуктах органического пиролиза [407] проводят путем сожжения образца в графитовой или Fe—8п-ванне в токе аргона. Образующийся при этом оксид углерода окисляют до СО2, который поглощают 20 %-ным раствором Ва( 104)2 при pH = 10. Количество поглощенного СО2 определяют по понижению pH. [c.72]

    Анализатор типа ГПК-1 (рис. VII-13) разработан ОКБА в виде прибора переносного типа [16]. Электрохимическая система анализатора основана на принципе гальванического элемента. Он предназначен для разовых определений содержания кислорода в различных газовых смесях и для контроля работы стационарных газоанализаторо1В на кислород, в пределах до 0,5%. Кроме того, анализатор снабжен необходимой регламентной аппаратурой, что обеспечивает калибровку прибора в процессе эксплуатации. Анализируемая смесь поступает в прибор непосредственно из технологической линии или аппарата через ротаметр. Электролитическая ячейка содержит золотой катод и свинцовый анод, погруженные в электролит — 0,1 н. раствор NaOH. В анализаторе учитывается температурный эффект электролитической ячейки. Для этого предварительно измеряется температура термоэлементом, связанным через мостовую схему и переключатель с регистрирующим микроамперметром, а затем в показания прибора вводится соответствующая поправка. Электролитическая ячейка имеет также теплоизоляцию, что позволяет длительно использовать прибор при низких температурах. [c.107]

    Изучение характеристик пузырьков воздуха при дросселировании жидкости сопровождалось контролем баланса воздуха. Начальное содержание растворенного в воде воздуха (до дросселирования) во всех опытах было равно 63 мг/л. Определение его концентрации производилось электрохимически. анализатором кислорода. Полученные в опытах результаты показаны на рис. 4.6. Как видно нз графика, в воде после дросселирования образуется пересыщенный раствор газов. Степень пересыщения зависит от перепада давления при дросселировании. С возрастанием скорости потока в диафрагме увеличивается удельная поворх[юсть газовой фазы, что способствует более полному выделению растворенных газов. По достижении неко-торы.х значений перепада давления (более 500 кПа) пузырьки становятся очень. малыми и начинают себя прояв.чять силы поверхностного натяжения, т. е. появляется добавочное (ланла-совское) давление. При этом замедляется газовыделение и несколько возрастает остаточное пересыщение [43]. [c.88]

    Прямое измерение электрической проводимости является наиболее эффективным методом контроля качества дистиллированной воды в лабораториях, технической воды в так называемых тонких химических или фармацевтических производствах, в технологии водоочистки и оценке загрязненности сточных вод, теплотехнике (питание котлов) и т. д. Кондуктометрические датчики с успехом применяются в автоматизированных схемах контроля производства в некоторых отраслях химической, текстильной и пищевой промышленности, гидроэлектрометаллургин и т. д. Разработана методика кондуктометрического определения малых количеств углерода (10 ...10 %) в сталях и металлах. Методика включает сожжение образца в токе кислорода, поглощение СОг раствором Ва(0Н)2 и измерение его электрической проводимости. Содержание углерода находят по градуировочной кривой. [c.181]


    Наконец пускают окись азота и одновременно дают на орошение жидкость. Отмечают время и в течение первых 5 мин регулируют скорость подачи жидкости и газов. После этого продолжают опыт в строго определенных условиях в течение 40—60 мин. Каждые 5 мин измеряют количество жидкости, вытекшей из колонки, отбирают пробу раствора в количестве 10 см для анализа и отмечают показания гальванометра фотоколориметра. Каждые 15 мин отбирают пробу газа из буферной емкости 18 для анализа на содержание окислов азота (для контроля показаний фотоколориметра) и кислорода. Для отбора пробы газа служит тройник "О, при помощи которого одну пробу газа отбирают в аппарат ГХ-1, присоединенный к одной трубке тройника, для определения содержания кислорода. Другую пробу газа отбирают в сухую бутыль емкостью 1—2 л (не показанную на рисунке и присоединенную к другому отводу тройника) для определения содержания окислов азота . Бутыль продувают в течение 5 мин. Затем отключают трубку, подводящую газ, и быстро закрывают бутыль резиновой пробкой, снабженной трубкой с краном. Через кран вводят в бутыль из промывалки 25—30 см прокипяченной дистиллированной воды, 2—3 см 30%-ного раствора Н2О2 и встряхивают бутыль в течение 5 мин для полного поглощения окислов азота. После этого удаляют пробку и переливают раствор из бутыли в коническую колбу емкостью 250 см . Пробку с трубкой и бутыль промывают несколько раз 25 см воды, смываемой также в коническую колбу. Раствор в колбе титруют 1,0 н. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного .  [c.232]


Смотреть страницы где упоминается термин КОНТРОЛЬ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННЫХ j Определение растворенного кислорода: [c.141]    [c.59]    [c.477]    [c.244]    [c.741]    [c.532]   
Смотреть главы в:

Экологическая пронрамма аква-лайф Выпуск 3 -> КОНТРОЛЬ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРЕННЫХ j Определение растворенного кислорода




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кислород определение

Кислород растворенный, определени

Кислород содержание

Определение содержания Fe в растворе

СОДЕРЖАНИЕ I Растворы



© 2024 chem21.info Реклама на сайте