Кондуктометрическое титрование методика

Методика определения. Кондуктометрическое титрование проводят [c.108]

Методика определения. В электролитическую ячейку помещают аликвотную часть анализируемого раствора смеси оснований и проводят кондуктометрическое титрование 1,0 н. раствором ИС1. [c.108]

Ряд ученых [1, 2] работает над вопросами анализа аминокислот. В настоящее время разработаны методы определения аминокислот [3—7]. Так, например, осуществлено потенциометрическое титрование индивидуальных аминокислот в неводных растворах. Предложена [6] методика потенциометрического титрования КНз-группы уксуснокислым раствором хлорной кислоты. Разработан метод кондуктометрического титрования аминокислот в среде безводной трифторуксусной кислоты [1]. Метод пригоден для определения индивидуальных хлоргидратов и некоторых пептидов. Однако ни один из перечисленных методов не дает возможности раздельно определять в смеси аминокислоты из одной навески вещества. [c.108]

При кондуктометрическом титровании, проводимом при обычной температуре, используют 0,0005—0,005 М растворы рзэ и растворы осадителя с концентрацией в 10—20 раз большей для уменьшения объемного эффекта, возникающего при сильном разбавлении исходного раствора. Результаты таких методик не уступают- по точности обычным химическим способам. [c.169]

Важной областью применения методики измерения электрической проводимости является кондуктометрическое титрование. Для пояснения сущности этого метода потребуется наглядное представление о различии в скоростях движения ионов разной природы при Н=. Некоторые значения uo и vo приведены в табл. 4.3. [c.85]

Отдельные типы химических реакций, используемых для кондуктометрических титрований, дают различные кривые изменения электропроводности, представленные и подробно рассмотренные в каждой методике. [c.13]

Общая методика кондуктометрического титрования. Полумикробюретку емкостью 10 мл наполняют стандартным раствором титранта и устанавливают над сосудом для титрования. В электролитическую ячейку (см. рис. 12, в) переносят 25 мл анализируемого 0,1—0,05 и, раствора и определяют сопротивление при помощи мостика Уитстона. Затем в ячейку добавляют титрант порциями по 0,2 мл. После добавления каждой порции титранта раствор перемещивают. Для этого закрывают кран 5, открывают кран 6, выходной патрубок которого подключен к линии, подающей азот или очищенный от двуокиси углерода воздух, и пропускают газ через раствор. После перемешивания открывают кран 5 для равномерного распространения раствора в ячейке. Электропроводность раствора после перемешивания обычно быстро становится постоянной. В отдельных случаях раствор приходится выдерживать некоторое время для достижения постоянной электропроводно- [c.104]

Благодаря простоте аппаратуры и методики амперометрическое титрование является наиболее ценным методом определения инертных органических соединений с помощью титрования электроактивными веществами. Эта методика более чувствительна, чем потенциометрическое или кондуктометрическое титрование, поэтому она пригодна также для определения следов вещества. Концентрации от 10 до 10" М можно измерять точно и быстро. [c.353]

Уже в первых статьях Бренстеда [15] утверждалось, что эта теория полностью приложима к описанию кислотно-основных реакций в бензольных растворах, например к реакциям с индикаторами. Последующие работы других авторов служили обоснованию такого вывода. Например, Ла Мер и Доу-нес [16], помимо изучения реакций с индикаторами, осуществили также электрометрическое и кондуктометрическое титрование между кислотами и основаниями в этом растворителе. Позднее методика титрования была значительно усовершенствована [18] и, несмотря на очень низкую электропроводность бензольных растворов (в 10 раз меньшую электропроводности соответствующих водных растворов), были получены вполне четкие и довольно точные результаты. Уравнение Бренстеда, связывающее константу скорости реакции, катализируемой кислотами в данном растворителе, с их константами диссоциации (в воде) (см. стр. 65), удалось подтвердить [19] применительно к бензольным растворам. [c.255]

Для стандартизации раствора проводят кондуктометрическое титрование приготовленной смеси по методике определения жесткости воды. Для титрования берут 5 мл -смеси. По кондуктометрической кривой определяют число миллилитров комплексона III, участвующего в ре- [c.197]

Для титрования используют такие же растворы, как при полярографии концентрация титруемого вещества обычно колеблется в пределах от 10- до 10 М. Воспроизводимость и правильность метода варьируют в зависимости от типа системы, однако для большинства методик относительное стандартное отклонение бывает менее 1 %. В отличие от кондуктометрического титрования метод амперометрического титрования может быть достаточно специфичным для того или иного определяемого вещества это достигается благодаря правильному выбору титранта и рабочего потенциала. Во многих случаях удовлетворительные результаты были получены при замене капающего ртутного электрода на вращающийся платиновый электрод. [c.448]

Работу аппаратуры, применяемой для кондуктометрического титрования, следует время от времени проверять, определяя содержание серы в стандартном растворе серы по данной методике. [c.348]

Вторая глава посвящена изложению теории электропроводности. В ней также рассмотрены явления гидролиза, описана методика измерения электропроводности и кондуктометрического титрования. [c.8]

Согласно принятой методике для исключения влияния относительной концентрации фенолов в растворе (пересыщенный фенолятами раствор и содержащий свободную щелочь) оба раствора фенолятов, по данным кондуктометрического титрования, разбавлялись 10%-ным раствором едкого натра до получения растворов фенолятов, содержащих избыток щелочи в 230%. [c.223]

Таким образом, для определения нейтральных масел рекомендуется следующая методика, которая, учитывая незначительное влияние изменения избытка свободной щелочи, упрощена по сравнению с ранее описанной (Сиповский, 1962) благодаря упразднению предварительного кондуктометрического титрования исходной пробы фенолятов. [c.237]

Методика кондуктометрического титрования растворов фенолятов была следующей [c.291]

Методика определения. В электролитическую ячейку переносят аликЕотную часть раствора смеси оснований и солей слабых кислот и проводят кондуктометрическое титрование взятой пробы 1,0 н. раствором NaOH (см. 9). [c.110]

Предложена методика повторного титрования пробы с прибавлением щелочи и фенола (резорцина), позволяющая определять свободную и связанную щелочь в пробах для случаев, малого содержания общей или свободной щелочи, нри которых обычное прямое кондуктометрическое титрование (и, в частности, по первоначальному методу, предложенному А. Л. Штерн) оказывается непригодным. [c.300]

Трифторид брома является превосходным реагентом и растворителем при получении тройных фторидов [25, 26]. Например, комплексы типа MRuFe, где М—щелочной металл, получают взаимодействием M I или МВг, ВгРз с металлическим рутением или хлоридом рутения [144, 145]. Эмелеус [26] и Шарп [25] провели обстоятельные физико-химические исследования химии трифторида брома и установили область его применения. В частности, ими проведено кондуктометрическое титрование растворов моновалентных фторидов растворами акцепторных фторидов в вакуумной системе. Для чисто препаративных целей методику этих исследований можно упростить, если получаемый продукт не слишком чувствителен к воздуху. Авторами данной работы было установлено, что можно медленно добавлять стехиометрические количества металлов или фторидов металлов к фторидам брома в тефлоновом стакане [c.333]

Методика получения статической характеристики весьма проста и заключается в потенциометрическом или кондуктометрическом титровании рабочим раствором реагента пробы сточной воды с максимальной концентрацией нейтрализуемого компонента. [c.50]

Методика кондуктометрического титрования [c.137]

Методика определения. Приготавливают приблизительно 0,1 н. раствор определяемого вещества. Устанавливают концентрацию раствора щелочи и разбавляют его в мерной колбе с целью получения приблизительно 0,1 н. раствора. Если определяют содержание основного вещества в твердом образце, раствор готовят из навески. Аликвотную часть приготовленного раствора прн помощи пипетки переносят в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование 1,0 н. раствором [c.153]

Методика определения. В мерной колбе приготавливают приблизительно 0,01 н. раствор анализируемой смеси. При этом используют навеску, взятую на аналитических весах. Переносят пипеткой 50 мл приготовленного раствора в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование 0,01 н. раствором комплексона III. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора сильно повышается, так как в [c.195]

Кондуктометрическому изучению комплексоната тория посвящена специальная работа [339]. Описание методик кондуктометрического титрования некоторых катионов металлов — железа(II), марганца, свинца, цинка и других —дано в работе [340]. Установлено, что чувствительность определений при кондуктометрическом титровании в 7—10 раз выше, чем при визуальном титровании с индикаторами. Показана возможность анализа смеси солей железа (II) и цинка путем последовательного титрования при изменении pH раствора. [c.230]

Методика определения. Для титрования отбирают 25 мл анализируемого раствора кислоты п переносят в электролитическую ячейку. Троводят кондуктометрическое титрование кислоты 1,0 н. раствором NaOH (см. 9). [c.107]

Методика определения. Для титрования аликвотную часть анализируемого раствора соли переносят в электролитическую ячейку, Кондуктометрическое титрование ацетата натрия проводят 1,0 н. раствором НС1, а хлорида аммония 1,0 н. раствором NaOH (см. 9), Изменение электропроводности раствора при титровании солей зависит от сравнительной подвижности ионов, замещающих друг друга в растворе в процессе взаимодействия (см, стр. 84). При титровании электропроводность раствора до точки эквивалентности немного увеличивается (рис. 17, кривая Л). При титровании NH4 I основанием, наоборот, электропроводность раствора до точки эквивалентности немного понижается (рис. 16, кривая 2). [c.109]

Методика анализа. В мерной колбе разбавляют такой объем анализируемой смеси оснований, чтобы концентрация отдельных компонентов смеси находилась в пределах 0,1—0,05 и. Аликвотную часть раствора переносят в электролитическую ячейку и проводят кондуктометрическое титрование 1,0 и. раствором IT 1. Кривые титрования типичны для нейтрализации смесн сильного и слабого оснований. Они имеют два излома. Первый соответствует нейтрализации сильного (NaOH), второй — слабого основания. Электропроводность раствора прн титровании до первого излома линейно понижается, а между первым и вторым изломами линейно увеличивается. [c.165]

Методика определения. Растворяют отвешенную на аналитических весах навеску анализируемой смеси, приготавливают исходный раствор с концентрацией компонентов порядка 0,01—0,02 н. В электролитическую ячейку переносят 50 мл приготовленного раствора и проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона 1П. Сначала в реакцию вступают ионы цинка. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается за счет накопления высокоподвижных водородных ионов и ионов натрия. После точки эквивалентности электропроводность раствора падает, так как снижается концентрация водородных ионов, взаимодействующих с Н2 2 -ионами. Когда электропроводность раствора начинает понижаться, добавляют несколько порций титранта и заканчивают титрование. После этого добавляют 20 мл борно-щелочного буферного раствора (pH = 8) и проводят второе титрование. При добавлении буферной смеси избыток комплексона П1, находящийся в растворе в результате первого титрования, вступает в реакцию с катионами магния. Поэтому при втором титровании дотитровывают оставшиеся в растворе ионы магния. Электропроводность раствора при титровании до второй точки эквивалентности мало изменяется, что объясняется тем, что в растворе уменьшается концентрация борат-ионов, но увеличивается концентрация ионов натрия. При избытке титранта электропроводность сильно увеличивается. Количество миллилитров комплексона П1, вступившего в реакцию с РЬ(ЫОз)г, определяют по участку кривой до первого излома. Число миллилитров комплексона П1, взаимодействующего с MgS04, находят по участку кривой, соответствующему избытку титранта при первом титровании и участку кривой до излома при втором титровании. Расчеты проводят, как описано в гл. VHI, 6. [c.201]

Первым этапом работы, как это упоминалось в разделе методики, было установление эквивалента исследованных проб фракций сланцевых смол, для чего (см. выше) пробы фракций взбалтывались в делительных воронках со значительным избытком 10%-ного раствора едкого натра, и после кондуктометрического титрования полученного поблочного фенолята производился необходимый расчет, дававший количество едкого натра, затрачиваемого на реакцию с суммарными фенолами пробы при исчерньша-ющем обесфеноливании (эквивалент). Полученные значения эквивалентов указаны ранее в характеристике проб. [c.325]

Методика определения. В ячейку для кондуктометрического титрования наливают с.месь растворителей, состоящую из двух частей (по объему) ацетонитрила и трех частей диэтилового эфира. Смешанный растворитель должен полностью покрывать электроды. В приготовленную смесь растворителей приливают из микропипетки бензольный раствор анализируемой смеси метилхлорсиланов, который готовят в мерной колбе емкоотью 50— 100 мл с таким расчетом, чтобы концентрации метилхлорсиланов в смеси составляли (СНз)з51С1— не менее 0,0055 г, (СНз)251С12 — не менее 0,0025 г и СНз51С1з — не менее 0,0023 з в 12 мл смешанного растворителя. Далее приступают к титро ванию 0,3 М ацетонитрильным раствором роданида аммония. При этом выпадает осадок [c.424]

Исходные растворы фенолятов приготовлялись из навесок фенолов и 10%-ного раствора едкого натра и для основных опытов их кондуктометрическое титрование производилось аналогично ранее описанной методике (Синовский и др., 1961). Для получения более точных результатов и сокращения навесок и объемов растворов применявшаяся аппаратура была несколько изменена сила тока отсчитывалась на более чувствительном ламповом миллиамперметре марки Ф-58 с дополнительным изменяемым сопротивлением и кондуктометрическая ячейка была меньшего размера (сосуд объемом 150 мл, электроды из нержавеюще стали площадью 10 см каждый). Это позволило сократить в 5 раз объемы титруемых фенолятов, щелочи и титрованных растворов. Титрование производилось 1 н. раствором серной Ш Слоты из специальной бюретки. Каждый оныт повторялся не менее 3 раз. [c.245]

Авторы работы [70] предложили кондуктометрическое титрование Ре растворами К2СГ2О7, а Аз " — раствором иода. По-видимому, эта методика может быть использована и для ВЧ-титрования. По данным [2, стр. 194] раствор иода в метиловом спирте является надежным титрантом для определения ЗОа , Ай " и 8Ь . [c.156]

Методика определения. Разбавляя точно измеренный объем определяемой кислоты в мерной колбе, приготавливают приблизительно 0,1 н. исходный раствор. Аликвотную часть этого раствора переносят в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование кислоты 1,0 н. раствором NaOH. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора сильно понижается, так как нейтрализуются высокоподвижные ионы водорода. После точки эквивалентности электропроводность раствора увеличивается от избытка щелочи. Кривая титрования имеет V-образную форму( см. рис. 1). Графическим методом устанавливают на кондуктометрической кривой точку эквивалентности и находят количество миллилитров NaOH, вступивших в реакцию (расчеты см. гл. 8, 6). [c.149]

Методика определения. Навеску кислоты, рассчитанную для приготовления приблизительно 0,1 и. раствора, переносят в мерную колбу и разбавляют дпстиллировап-ной водой до метки. При помощи пипетки отбирают аликвотную часть раствора и помещают в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование 1,0 н. раствором NaOH. Сначала наблюдается небольшое понижение электропроводности раствора, так как нейтрализуются высокоподвижные ионы водорода, образующиеся при незначительной диссоциации кислот. Однако при титровании диссоциация кислот быстро подавляется под влиянием образующи.хся солей и ионы водорода уже не оказывают существенного влияния на электропроводность раствора. Поскольку концентрации катионов титранта и анионов титруемой кислоты при титровании возрастают, после небольшого минимума в начале титрования электропроводность раствора до точки эквивалентности увеличивается. Более сильно минимум выражен в случае титрования муравьиной кислоты. После точки эквивалентности электропроводность быстро увеличивается от избытка титранта. Кривые титрования имеют резкий излом в точке эквивалентности. [c.150]

Методика определения. На аналитических весах отвешивают навеску определяемой соли аммония, необходимую для приготовления определенного объема приблизительно 0,1 н. раствора. После растворения соли в воде из мерной колбы пинеткой отбирают аликвотную часть и переносят в электролитическую ячейку. Титрование проводят 1,0 и. раствором NaOH кондуктометрическим методом. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора понижается, так как подвижность ионов аммония выше подвижности заменяюших их в растворе ионов натрия. Избыток щелочи вызывает сильное повышение электропроводности раствора. Кривая кондуктометрического титрования хлорида аммония щелочью показана на рис. 47. На кондуктометрической кривой устанавливают точку эквивалентности и определяют, сколько миллилитров щелочи вступило в реакцию (расчеты см. гл. УП1, 6). [c.156]

Методика определения. Навеску определяемой соли, рассчитанную для приготовления приблизительно 0,1 н. раствора, отвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Пипеткой отбирают аликвотную часть раствора и переносят в ячейку для титрования. Проводят кондуктометрическое титрование 1,0 и. раствором NaOH. При титровании гидрохлорида гидразина электропроводность раствора до точки эквивалентности линейно понижается. Характер кривой титрования гидрохлорида карбамилгидразина на этом участке несколько отличается. Так как основные свойства карбамилгидразина выражены очень слабо, соль подвергается гидролизу и раствор в начале титрования содержит довольно высокую концентрацию водородных ионов. Поэтому в начале титрования электропроводность раствора сильно понижается, так как уменьшается концентрация водородных ионов. При дальнейшем титровании гидролиз соли подавляется и электропроводность понижается менее сильно. Понижение электропроводности раствора до точки эквивалентности свидетельствует о том, что подвижности катионов титруемых солей выше подвижности катионов натрия, заменяющих их в процессе титрования. После точки эквивалентности электропроводность сильно увеличивается от избытка щелочи. Находят число миллилитров щелочи, прореагировавшей с солями (расчеты см. гл. VHI, 6). [c.157]

Методика определения. Навеску анализируемой еоли рассчитывают для приготовления 0,01 п. раствора. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть и помещают в электролитическую ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором МагСг04. Подвижность ионов бария (> ва + = 63,6), переходящих в осадок, выше подвижности накапливающихся при титровании ионов натрия (ANa+=50,l). Поэтому электропроводность раствора прн выделении осадка понижается. Избыток осадителя вызывает сильное увеличение электропроводности раствора. По кондуктометрической кривой определяют расход стандартного раствора хромата натрия . При расчетах пользуются формулами гл. VIII, 6. [c.190]

Методика определения. Отвешенную на аналитических весах навеску анализируемого вещества, необходимую для приготовления приблизительно 0,01 н. раствора, переносят в мерную колбу и растворяют в смеси воды и этилового спирта (20% этилового спирта). Аликвотную часть раствора титруют 0,1 н. раствором МагЗеОз. Подвижности ионов марганца (Хмп + =53,5) и заменяющих их при выделении осадка ионов натрия ( .Na+ =50,1) близки. Поэтому электропроводность раствора в процессе титрования до точки эквивалентности мало изменяется. Только избыток осадителя вызывает увеличение электропроводности раствора. Построив кривую кондуктометрического титрования, устанавливают на ней точку эквивалентности и находят расход осадителя. Проводят расчеты, как описано в гл. VIII, 6. [c.192]

Методика определения. Растворяют в мерной колбе, отвешенной на аналитических весах, навеску соли цинка и приготавливают приблизительно 0,01 н. раствор. 50 мл этого раствора переносят в электролитическую ячейку и добавляют 20 мл ацетатного буферного раствора (рН= = 4). Проводят кондуктометрическое титрование 0,1 н. раствором комплексона П1. При титровании до точки эквивалентности электропроводность раствора немного увеличивается. Более сильное повышение электропроводности происходит при добавлении избытка титрапта. На кондуктометрической кривой устанавливают точку эквивалентности и определяют число миллилитров комплексона П1, вступивших в реакцию. Расчеты см. гл. VH , 6. [c.196]

Методика определения. Взвешивают на аналитических весах навеску анализируемой смеси, необходимую для получения определенного объема раствора с концентрацией компонентов, равной приблизительно 0,01—0,02 н., 50 мл полученного раствора переносят в электролитиче-скурс ячейку. Проводят кондуктометрическое титрование железа (III) 0,1 н. раствором комплексона III. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается, а после нее сильно понижается, так как ионы водорода взаимодействуют с Н2У2-=ионами, поступающими в раствор при избытке титранта. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология