Метод нормализации площадей

Широко применяется также метод нормализации площадей. Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Чувствительность детектора зависит от природы анализируемого вещества, и необходимо вводит ) в расчетные формулы калибровочный множитель, поэтому метод лучше, использовать для анализа соединений одного класса. [c.308]

Для полуколичественного анализа часто используется метод нормализации площадей, который основан на предположении, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков хроматограммы, умноженное на 100, дает процентное содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. В случае дополнительного применения прямой калибровки площадей ошибка не превышает 0,5%. [c.152]

В качестве примера можно привести анализ изомерного состава одного из полупродуктов синтеза простагландина Р а (рис. 6.8). Этот полупродукт очищен от всех химически чужеродных примесей и представляет собой смесь изомеров. Поэтому, когда режим хроматографирования найден, есть гарантия, что все компоненты смеси появятся на хроматограмме в виде пиков. Кроме того, их структурная близость позволяет предположить равную чувствительность детектора. Значит, есть основания использовать простейшую форму метода нормализации площадей (уравнение (6.5)). [c.262]

Таким образом, применение метода нормализации площади обычно ограничивается теми случаями, когда в качестве газа-носителя применяется водород или гелий, поскольку их теплопроводность приблизительно в десять раз превышает теплопроводность большинства органических соединений. В случае применения для катарометра азота как газа-носителя метод нормализации площадей неприменим, так как теплопроводность азота одного порядка с теплопроводностью органических соединений. По сообщениям многих авторов [17, 44, 50], площади пиков в отношении теплопроводности соответствующих веществ ближе связаны с их весовыми, чем с молярными процентами. [c.279]

Метод нормализации площадей пика более всего пригоден для полуколичественного анализа второстепенных компонентов и смесей высших гомологов, для которых реакция большинства детекторов приближается к своему предельному значению. Так, например, небольшие различия в теплопроводности анализируемых веществ вносят лишь незначительные абсолютные ошибки в области концентраций. В случае применения рассматриваемого метода нет необходимости знать величину пробы. [c.280]

Метод нормализации площадей — самый простой и наглядный, первый способ ориентировочной оценки хроматограмм. Он основан на допущении, что все компоненты пробы в данном режиме хроматографирования выходят из колонки и регистрируются детектором. Основное уравнение метода, следовательно, может быть записано так [c.255]

При анализе технических иродуктов можно определять не основное вещество, а примеси. Если число последних невелико (например, одна или две) и эталоны доступны, можно рекомендовать метод абсолютной калибровки. Если эталонных образцов всех примесей нет, допустимо применение метода нормализации площадей. Аналитик ири этом должен полностью осознавать ограничения данного метода применительно к конкретному объекту. Разумеется, химик или технолог, для которого анализ предназначен, также должен быть проинформирован о реальной надежности получаемой информации. Хотя метод нормализации и не может быть рекомендован как общий прием, иногда характер анализируемого объекта позволяет по" лучить вполне надежные результаты. [c.261]

Наиболее часто применяется расчет концентрации компонентов методом нормализации площадей пиков, так как при использовании большинства детекторов можно не проводить специальной калибровки прибора, а пользоваться коэффициентами чувствительности, приведенными в литературе. Определение концентрации компонентов по высотам пиков применяется редко, так как в этом случае коэффициенты чувствительности существенно зависят от режима хроматографирования. В меньшей степени режим хроматографирования оказывает влияние на результаты расчета при использовании произведения Ы или ht. Последний метод имеет некоторые преимущества перед методом расчета с использованием площадей пиков в случае расчета хроматограмм с неполностью разделенными пиками. [c.32]

Метод нормализации площадей при использовании большинства детекторов осуществляют без специальной градуировки, так как градуировочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе [198—200 . [c.214]

Метод нормализации площадей заключается в том, что сумму площадей всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимают за 100 %. Для вычисления концентрации вещества в объемных процентах необходимо его площадь умножить на 100 и разделить на сумму всех площадей. Этот метод прост, но может быть использован только в тех случаях, когда все компоненты известны и полностью разделены. Необходимо также определять экспериментально поправочные коэффициенты, так как компоненты вызывают неодинаковый сигнал детектора. В случае анализа воздуха этот метод не применяется. [c.50]

Применение эмпирических поправочных коэффициентов, учитывающих различия в реакции детектора на анализируемые соединения, позволяет значительно повысить точность рассматриваемого метода. Кейлеманс и сотрудники [34, 35] усовершенствовали метод нормализации площадей добавлением поправочных коэффициентов площади, вводимых в формулу, выражающую процентное содержание вещества в пробе, [c.279]

Метод нормализации площадей удобен тем, что калибровочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе [111, 137, 140, 200]. [c.52]

Содержание примесей определяют методом нормализации площадей с учетом градуировочных коэффициентов. За эталон берется гексахлорциклопентадиен, относительный коэффициент для которого принимается за единицу. [c.354]

Метод нормализации площадей [c.38]

Метод нормализации площадей используется для получения полуколичественной информации относительно содержания всех компонентов смеси и основан на допущении, что соотношение концентраций компонентов в пробе идентично соотношению площадей (или высот) их пиков. [c.269]

Частным случаем метода внутренней нормализации является метод простой нормализации без применения коэффициентов чувствительности. Метод основан на предположении, что вещества близкого строения, взятые в одинаковом количестве, дают одну и ту же площадь пика. Это приближение достаточно хорошо выполняется при анализе смеси веществ одного или близких гомологических рядов при использовании в качестве газа-носителя гелия или водорода. Теплопроводность которых почти на порядок превышает теплопроводность анализируемых веществ. При использовании детектора ионизации в пламени метод простой нормализации применим только для анализа веществ одного гомологического ряда, в первую очередь углеводородов. Расчет концентрации компонентов проводится методом нормализации площадей пиков. , [c.32]

Из приведенных методов количественной интерпретации метод нормализации площадей наименее трудоемок, а метод внутреннего стандарта — наиболее. Обычно принято считать, что последний обеспечивает также наивысшую точность, достижимую в хроматографии. Такое мнение сформировалось в основном на опыте газовой хроматографии, так как метод внутреннего стандарта позволял компенсировать весьма значительную в ГЖХ погрешность объема вводимой пробы. Мы, однако, считаем, что в ВЭЖХ применение метода внутреннего стандарта оправдано лишь в одном случае — когда необходимо компенсировать погрещности, связанные с подготовкой пробы. Эти погрещности действительно велики при работе с биологическим материалом при работе с реакционными смесями, полупродуктами, лекарственными веществами и формами они незначительны, поскольку образец не требует специальной подготовки и имеется в достаточном количестве. Для сравнительной оценки двух методов применительно к современным характеристикам ВЭЖХ можно использовать известные приемы суммирования парциальных погрешностей. [c.257]

СМ была заполнена целитом 50—60 меш, на который нанесена в количестве 25% смесь стеариновой кислоты и силиконового масла, взятых в пропорции 2 3. Компоненты этой бинарной жидкой фазы взаимно смешиваются при температуре колонки 137° С. При отсутствии стеариновой кислоты имело место чрезмерное хвостование пиков. Для уменьшения времени анализа Не применялся со скоростью потока 90 см 1мин. Хотя эта скорость потока не была оптимальной, разделение пиков 4 я5 было вполне достаточным для приближенного анализа состава методом нормализации площади. [c.68]

Димбат, Портер и Стросс [12], а также Гроб и сотрудники [17 нашли, что вычисления, основанные па методе нормализации площадей, дают относительную ошибку порядка 5—10%. В случае применения прямой калибровки площадей в области концентраций 6—30% абсолютная ошибка, по данным других авторов [39], составляет 0,4—0,6%. Эти результаты были получены при измерении площадей пиков с помощью планиметра. [c.279]

Метод нормализации площадей при использовании большинства детекторов часто не требует специальной калибровки, так как калибровочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе10"26. Для быстрого определения величины KiQt (приведенной площади пика) можно использовать номограмму, изображенную на рис. V, 1. [c.245]

Количественный расчет зфоматохрамм проводится методом нормализации площадей пиков с учетом коэффициентов чувствительности ( к ) пламенно-ионизационного детектора по Онкиехону /5/. Значения этих коэффициентов представлены в табл. .Для неидентифи-щ ованных соединений значения коэффициентов чувствительности берутся близкими,но постоянными в каждом сдучае к значениям коэффициентов соседних компонентов. [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология