Хроматограмма высота пика

Итак, вопрос о предпочтительности использования при количественной расшифровке хроматограмм высот пиков, площадей или произведений высот на время удерживания должен решать сам хроматографист после тщательного всестороннего анализа аппаратурных возможностей, вида хроматограммы и допустимой погрешности ошибки определения. Дилемма, которую здесь предстоит решать, заключается в том, насколько погрешности из-за изменения высот пиков под влиянием переменных факторов будут больше или меньше погрешностей измерения площадей пиков или пропорциональных им величин — в зависимости от сложности формы хроматографического контура и наличия необходимых специализированных устройств. [c.215]

Автоматическое измерение высот хроматографических пиков в ходе анализа можно выполнить с помощью некоторых моделей современных электронных интеграторов (например, прибора И-05). Ранее для этих целей предлагалось использовать цифровые вольтметры. При отсутствии названных приборов оператор вынужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. [c.215]

Общие для всех графических способов расчета источники погрешностей связаны с необходимостью измерения одного или нескольких отрезков на хроматограмме высоты пика, ширины ею [c.219]

Анализ проводили на приборе ХПА-1 [2], при продолжительности цикла 30 мин и оптимальных условиях работы прибора температура в колонке 35 °С, скорость потока газа-носителя (азота) 2 л1ч. В качестве наполнителя колонки использовали трепел Зикеевского карьера, модифицированный 2% соды и оптимальным количеством вазелинового масла [1, 3]. Величины С/ определяли как средние после расчета концентраций компонентов по трем хроматограммам. Высота пика пропана в калибровочном газе составляла 48 мм (/ =1). Использование в качестве газа-носителя азота и соответствующих ему относительных коэффициентов чувствительности при расчете концентраций компонентов [c.61]

При ручной обработке хроматограмм высоту пика измеряют с помощью логарифмической линейки с точностью до 0,1 мм. Ширину пика измеряют от внешнего контура одной стороны до внутреннего контура другой стороны этого же пика с помощью лупы до сотых долей миллиметра. [c.267]

Если выбран селективный сорбент и колонка имеет достаточную длину, то на выходе компоненты смеси будут полностью разделены. Чувствительный элемент детектора 11 зарегистрирует при сутствие разделенных компонентов в газе-носителе, Эти сигналы в случае необходимости усиливаются и регистрируются на шкале вторичного самопишущего прибора 14 в виде выходных кривых или пиков. Запись пиков всех компонентов смеси называется хроматограммой. Высота пика или площадь пика пропорциональны количеству или концентрации компонента в смеси. Для того чтобы исключить ручную обработку хроматограммы (ручное измерение площадей пиков), используют электронные интеграторы, которые практически одновременно с записью сигнала будут выдавать значения площадей пиков. Если интегратор снабжен цифропечатающим устройством, то значения площадей или даже непосредственно концентраций могут быть отпечатаны на бумажной ленте. [c.21]

Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот и по уравнению градуировочного графика находят содержание 2,4-Д в воде (мг/л). [c.184]

Градуировочный график строят следующим образом. К пробам воды прибавляют 25, 50, 75 и 100 мкг 2,4-Д (в виде раствора в этиловом спирте), 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 100 мкг/мл, подкисляют соляной кислотой до pH 3 и далее поступают так, как это описано выше. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение их отношения из трех параллельных определений и строят график зависимости отношения высот хроматографических пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т от содержания 2,4-Д в воде (мг/л). Градуировочный график обрабатывают по методу наименьших квадратов и получают уравнение градуировочной прямой в виде [c.184]

Линейный динамический диапазон детектирования метилового эфира 2,4-Д не менее 50 нг. Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4-Д, метиловый эфир 2,4,5-Т. Время удерживания метилового эфира 2,4-Д 1 мин 45 с. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот и по градуировочному графику находят содержание 2,4-Д в упаренном экстракте. [c.188]

Обработка результатов анализа. Газо-жидкостная хроматография. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-ДМ и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот и находят содержание 2,4-ДМ в пробе (X, мг/л или мг/кг) по формуле [c.196]

Порядок выхода из колонки хроматографируемых веществ первое производное 2М-4Х (абсолютное время удерживания 13 мин 58,5 с), второе производное 2М-4Х (абсолютное время удерживания 15 мин 33,2 с). Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков первого бромпроизводного 2М-4Х, вычисляют среднее значение этой высоты из двух параллельных определений и проводят количественное определение 2.М-4Х по методу абсолютной калибровки. [c.200]

Результаты анализа рассчитывают по калибровочным графикам, определяя на хроматограмме высоту пика каждого компонента. [c.171]

Хотя в литературе и сообщалось о возможности определения высот пиков и произведений высот пиков на время удерживания одновременно с регистрацией сигнала детектора (т. е. по ходу записи хроматограммы) с помощью специальных приборов, примеры их использования носят пока еще единичный характер и, как правило, оператор вынужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. [c.186]

Обработка результатов сводится к измерению на каждой хроматограмме высот пиков, приведению их к единой чувствительности регистрации сигнала детектора и расчету величин /сп но известной формуле (см. с. 199). [c.268]

Воспроизводимыми считают хроматограммы, высоты пиков уксусного альдегида на которых различаются не более чем на 5% (отн,). [c.271]

Пиковая осадочная хроматография позволяет проводить разделение, качественный и количественный анализ веществ, осаждаемых на бумаге, в виде малорастворимых соединений. На бумагу наносят такое количество осадителя, чтобы в пределах пятна его содержалось меньше, чем требуется по уравнению реакции, поэтому анализируемые ионы неполностью осаждаются на месте нанесения пробы (первичная хроматограмма). Конец бумажной полоски опускают в подвижный растворитель, который, поднимаясь вверх по бумаге, захватывает непрореагировавшие количества определяемого иона и перемещает их вверх. Осадок, образуемый перемещаемыми ионами, оставляет след в виде правильного пика (вторичная хроматограмма). Высота пика зависит от концентрации определяемого иона и от количества иона-осадителя в бумаге. Чем меньше содержание осадителя в бумаге и выше концентрация определяемого иона, тем больше высота пика. [c.315]

Основными. параметрами хроматографического пика, используемыми при количественных расчетах, являются (см. гл. 1, разд. Хроматограмма ) высота пика /г, высота пика к ширина пика которая может быть измерена как расстояние между точками контура пика на определенной высоте или как отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба (основание пика) площадь пика Q, ограниченная контуром пика и продолжением нулевой линии время удерживания удерживаемый объем Уд или соответствующий им на хроматограмме отрезок I наклон касательной к кривой в точке перегиба, равный отношению высоты к к половине основания 1и (или к /2цст). [c.199]

Хро.матографирование. Условия хроматографирования следующие. Стеклянная колонка (спиральная) длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм заполнена хроматоном-Ы (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным ОМСЗ, с 5% ЗЕ-ЗО. Скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин. Скорость поддува газа через детектор (хроматограф Цвет-106 ) 150 мл/мин. Температура термостата колонок 80°С, испарителя 150°С, термостата детектора 150 С. Шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Абсолютное время удерживания в этих условиях метилового эфира а,а-дихлорпропионовой кислоты 2 мин 30 с. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метилового эфира а,а-дихлорпропионовой кислоты, вычисляют среднее значение этой высоты из двух параллельных определений и проводят количественное определение далапона в пробе по методу абсолютной калибровки. [c.172]

Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют средние значения отнощений этих высот из параллельных определений и по уравненик> градуировочного графика находят содержание 2,4-Д в воде. Для построения градуировочного графика к пробам воды приливают 5, 10, 15 и 20 мкг 2,4-Д (в виде раствора в метиловом спирте), 1 мл стандартного раствора 2,4,5-Т с содержанием 2,5 мкг/мл и далее поступают так, как это описано выше. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот из параллельных определений, строят график зависимости отношения высот хроматографических пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т от содержания 2,4-Д в воде (мг/л). Полученный градуировочный график обрабатывают по методу наименьших квадратов и получают уравнение градуировочной прямой в виде [c.179]

Хройатографирование, Условия хроматографирования следующие. Хроматограф Цвет-106 . Стеклянная спиральная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном-N (0,16—0,20 мм), промытым кислотой и силанизированным DM S, с 5% SE-30, Скорость газа-носителя (азот-особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, скорость азота особой чистоты через детектор постоянной скорости рекомбинации 150 мл/мин. Температура термостата колонок 170°С, термостата детектора 220°С, испарителя 220°С. Шкала электрометра 20-10 A. Скорость движения диаграммной ленты потенциометра 240 мм/ч. Порядок элюирования из колонки хроматографируемых веществ гексан (растворитель), метиловый эфир 2,4-Д, метиловый эфир 2,4,5-Т. Время удерживания метилового эфира 2,4-Д 1 мин 45 с. Хроматографирование одной-пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков метиловых эфиров 2,4-Д и 2,4,5-Т, вычисляют среднее значение отношения этих высот-и по градуировочному графику находят содержание 2,4-Д в упаренном экстракте. [c.191]

Хроматографирование. Сухой остаток после испарения растворителя растворяют в 1 мл гексана и аликвоту хроматографируют при следующих условиях. Хроматограф с детектором по захвату электронов. Рабочая шкала электрометра 20-10 А. Скорость протяжки картограммы самописца 240 мм/ч. Колонка стеклянная, спиральная (или V-образная), длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном-N-AW DM S (0,16—0,20 мм) с 5% SE-30. Температура испарителя 250°С, колонки 225°С, детектора 250°С. Расход газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку 50 мл/мин, через продувочную камеру детектора 150 мл/мин. Линейность детектирования до 60 нг. Объемы, вводимые в испаритель, 2—3 мкл. Минимально детектируемое количество 1 нг. Абсолютное время удерживания суффикса 16 мин 59,3 с. Хроматографирование одной пробы проводят дважды. Измеряют на хроматограммах высоты пиков, соответствующих суффиксу, вычисляют среднее значение из двух параллельных определений. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки посредством сравнения с хроматограммами стандартного раствора суффикса. [c.202]

При отгонке эфирных экстрактов необходимо следить, чтобы температура водяной бани не поднималась выше 40° С, так как в противном случае могут произойти значительные потери метальдегида в результате деполимеризации. Желательно на этой стадии анализа использовать вакуумно-роторный испаритель, что приводит к сокращению времени анализа и увеличению процента определения метальдегида. Остаток переносят 10—12 мл растворителя-(тремя порциями) в градуированную коническую пробирку на 15—20 мл и упаривают до 0,5 мл. Затем прибавляют с помощью микропипетки 0,1 мл стандартного раствора октилового спирта в диэтиловом эфире и доводят объем упаренного экстракте диэтиловым эфиром до 1 мл. Таким образом, концентрация внутреннего стандарта в экстракте 100 у/мл. В стеклянную измерительную колонку вводят 3 мкл упаренного экстракта с помощью микрошприца на 10 мкл. Хроматографирование одного экстракта проводят трижды. Измеряют па хроматограмме высоты пиков мета.льдегида и впутрепнего стандарта, вычисляют среднее значение отношения [c.89]

Из двух основных количественных параметров хроматографического пика — площади или высоты — проще всего и чаще всего (при работе вручную) с наименьшей затратой времени и с большей точностью измеряются высоты пиков. Автоматическое измерение высот хроматографических пиков в ходе анализа выполняется с помощью некоторых моделей электронных интеграторов и всеми современными компьютеризованными средствами обработки результатов хроматографического анализа. При отсутствии названных приборов оператор вьшужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. Лля снижения возможных погрешностей измерения соответствующих отрезков на хроматограмме следует пользоваться остро отточенным карандашом и линейкой с четко нанесенными делениями. Ллины отрезков оценивают с точностью до десятых долей миллиметра. [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология