Метод нормализации площади пика

Определить количественный состав смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.317]

Широко применяется также метод нормализации площадей. Метод основан на предположении, что отношение площади пика на хроматограмме данного вещества к сумме площадей, всех пиков, умноженное на 100, дает содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. Чувствительность детектора зависит от природы анализируемого вещества, и необходимо вводит ) в расчетные формулы калибровочный множитель, поэтому метод лучше, использовать для анализа соединений одного класса. [c.308]

Как уже указывалось, количественные измерения можно проводить, выделяя из смеси отдельное соединение и оценивая его соответствующими аналитическими методами. В жидкостной хроматографии количественный анализ также включает построение калибровочных. графиков, нормализацию площадей пиков, введение поправочных коэффициентов, использование метода внутреннего стандарта и дополнительную стандартизацию. Для определения поправочных коэффициентов предпочтительна методика, описанная применительно к ДИП в газовой хроматографии. [c.71]

Метод нормализации площадей пика более всего пригоден для полуколичественного анализа второстепенных компонентов и смесей высших гомологов, для которых реакция большинства детекторов приближается к своему предельному значению. Так, например, небольшие различия в теплопроводности анализируемых веществ вносят лишь незначительные абсолютные ошибки в области концентраций. В случае применения рассматриваемого метода нет необходимости знать величину пробы. [c.280]

Наиболее часто применяется расчет концентрации компонентов методом нормализации площадей пиков, так как при использовании большинства детекторов можно не проводить специальной калибровки прибора, а пользоваться коэффициентами чувствительности, приведенными в литературе. Определение концентрации компонентов по высотам пиков применяется редко, так как в этом случае коэффициенты чувствительности существенно зависят от режима хроматографирования. В меньшей степени режим хроматографирования оказывает влияние на результаты расчета при использовании произведения Ы или ht. Последний метод имеет некоторые преимущества перед методом расчета с использованием площадей пиков в случае расчета хроматограмм с неполностью разделенными пиками. [c.32]

Для полуколичественного анализа часто используется метод нормализации площадей, который основан на предположении, что отношение площади пика данного вещества к сумме площадей всех пиков хроматограммы, умноженное на 100, дает процентное содержание каждого из присутствующих в пробе веществ. В случае дополнительного применения прямой калибровки площадей ошибка не превышает 0,5%. [c.152]

В качестве примера можно привести анализ изомерного состава одного из полупродуктов синтеза простагландина Р а (рис. 6.8). Этот полупродукт очищен от всех химически чужеродных примесей и представляет собой смесь изомеров. Поэтому, когда режим хроматографирования найден, есть гарантия, что все компоненты смеси появятся на хроматограмме в виде пиков. Кроме того, их структурная близость позволяет предположить равную чувствительность детектора. Значит, есть основания использовать простейшую форму метода нормализации площадей (уравнение (6.5)). [c.262]

Таким образом, применение метода нормализации площади обычно ограничивается теми случаями, когда в качестве газа-носителя применяется водород или гелий, поскольку их теплопроводность приблизительно в десять раз превышает теплопроводность большинства органических соединений. В случае применения для катарометра азота как газа-носителя метод нормализации площадей неприменим, так как теплопроводность азота одного порядка с теплопроводностью органических соединений. По сообщениям многих авторов [17, 44, 50], площади пиков в отношении теплопроводности соответствующих веществ ближе связаны с их весовыми, чем с молярными процентами. [c.279]

Поправочные коэффициенты при работе с катарометром. На ранней стадии развития газовой хроматографии, когда катарометр был практически единственным детектирующим устройством, считалось, что результаты расчета хроматограмм, проведенного методом внутренней нормализации площадей пиков без введения поправочных коэффициентов [см. уравнение [c.217]

При анализе многокомпонентных смесей обычно используются методы внутренней нормализации площадей пиков (или произведений или М) и внутреннего стандарта. [c.67]

Метод внутренней нормализации площадей пиков, основанный на введении в анализируемую смесь определенного количества стандартного вещества, используется обычно в тех случаях, когда не все компоненты пробы регистрируются в виде пиков, а также с целью получения повышенной точности при определении содержания отдельных компонентов. Здесь [c.68]

Частным случаем метода внутренней нормализации является метод простой нормализации без применения коэффициентов чувствительности. Метод основан на предположении, что вещества близкого строения, взятые в одинаковом количестве, дают одну и ту же площадь пика. Это приближение достаточно хорошо выполняется при анализе смеси веществ одного или близких гомологических рядов при использовании в качестве газа-носителя гелия или водорода. Теплопроводность которых почти на порядок превышает теплопроводность анализируемых веществ. При использовании детектора ионизации в пламени метод простой нормализации применим только для анализа веществ одного гомологического ряда, в первую очередь углеводородов. Расчет концентрации компонентов проводится методом нормализации площадей пиков. , [c.32]

Теоретическое введение. При использовании метода внутренней нормализации площадей пиков концентрация 1-го компонента определяется как [c.151]

К наиболее широко распространенным методам обработки результатов при количественном анализе следует отнести следующие 1) метод абсолютной калибровки 2) метод относительной калибровки 3) метод внутреннего стандарта 4) метод внешнего стандарта 5) метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза 6) метод определения по одинаковым характеристическим продуктам пиролиза. Несмотря на то что некоторые из перечисленных методов обработки результатов общеизвестны в газохроматогра- [c.86]

Метод нормализации площадей заключается в том, что сумму площадей всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимают за 100 %. Для вычисления концентрации вещества в объемных процентах необходимо его площадь умножить на 100 и разделить на сумму всех площадей. Этот метод прост, но может быть использован только в тех случаях, когда все компоненты известны и полностью разделены. Необходимо также определять экспериментально поправочные коэффициенты, так как компоненты вызывают неодинаковый сигнал детектора. В случае анализа воздуха этот метод не применяется. [c.50]

Результаты анализа смеси методом внутренней нормализации площадей пиков, измеренных интегратором [c.259]

Метод нормализации площадей используется для получения полуколичественной информации относительно содержания всех компонентов смеси и основан на допущении, что соотношение концентраций компонентов в пробе идентично соотношению площадей (или высот) их пиков. [c.269]

Метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза применим для определения относительного содержания (или состава) нелетучих высокомолекулярных соединений, присутствующих в нелетучем образце наряду с другими органическими и неорганическими составляющими, причем возможен анализ образцов в любом агрегатном состоянии и при наличии любого числа измеряемых соединений. [c.96]

Анализ трехкомпонентных полимерных смесей и соответствующих сополимеров на основе изопрена, стирола и метилметакрилата рассмотрен выше при описании точности метода ПГХ [98, 130], при этом для расчета пирограмм использовали либо относительные величины, либо метод внутренней нормализации площадей пиков характеристических продуктов пиролиза. При определении количественного состава многокомпонентных систем, включающих сополимеры, расчет можно проводить как на основе одной градуировочной зависимости аналогично предыдущим случаям, так и на основе нескольких градуировочных прямых для каждого сополимера, входящего в состав анализируемого образца, в зависимости от числа мономерных звеньев разного строения в сополимере. Рассмотрим примеры определения количественного состава многокомпонентных систем, включающих сополимеры. [c.175]

П.2.4.2.5. Метод внутренней нормализации площадей пиков [c.254]

При хроматографировании воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами (цеолитами) КаХ или СаА в качестве адсорбента, содержащиеся в воздухе кислород и азот могут быть полностью разделены. Получаемые хроматограммы легко расшифровываются количественно методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.501]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации площадей пиков, измеренных интегратором и/или найденных одним из известных графических (предпочтительно трапецеидальным — почему ) приемов, по согласованию с преподавателем. Нормирование площадей пиков азота и кислорода с аргоном проводят при допущении одинаковой чувствительности катарометра к этим газам, т. е. принимают, что /г = 1 и для азота, и для кислорода с аргоном. [c.502]

Цель работы. Сопоставление возможностей газохроматографического анализа в изотермическом режиме и с программированием температуры на примере многокомпонентной смеси м-алканов. Определение количественного состава контрольной смеси методом внутренней нормализации площадей пиков. [c.514]

Количественный расчет зфоматохрамм проводится методом нормализации площадей пиков с учетом коэффициентов чувствительности ( к ) пламенно-ионизационного детектора по Онкиехону /5/. Значения этих коэффициентов представлены в табл. .Для неидентифи-щ ованных соединений значения коэффициентов чувствительности берутся близкими,но постоянными в каждом сдучае к значениям коэффициентов соседних компонентов. [c.63]

СМ была заполнена целитом 50—60 меш, на который нанесена в количестве 25% смесь стеариновой кислоты и силиконового масла, взятых в пропорции 2 3. Компоненты этой бинарной жидкой фазы взаимно смешиваются при температуре колонки 137° С. При отсутствии стеариновой кислоты имело место чрезмерное хвостование пиков. Для уменьшения времени анализа Не применялся со скоростью потока 90 см 1мин. Хотя эта скорость потока не была оптимальной, разделение пиков 4 я5 было вполне достаточным для приближенного анализа состава методом нормализации площади. [c.68]

Димбат, Портер и Стросс [12], а также Гроб и сотрудники [17 нашли, что вычисления, основанные па методе нормализации площадей, дают относительную ошибку порядка 5—10%. В случае применения прямой калибровки площадей в области концентраций 6—30% абсолютная ошибка, по данным других авторов [39], составляет 0,4—0,6%. Эти результаты были получены при измерении площадей пиков с помощью планиметра. [c.279]

Метод нормализации площадей при использовании большинства детекторов часто не требует специальной калибровки, так как калибровочные коэффициенты для многих веществ приведены в литературе10"26. Для быстрого определения величины KiQt (приведенной площади пика) можно использовать номограмму, изображенную на рис. V, 1. [c.245]

Расчет количественного состава проводился методом внутренней нормализации площадей пиков с учетом поправок на теплопроводность. Разработанная методика воспроизведена на хрома-термографах ХТ-2М и ХТП-2, а также на приборе с датчиком от газоанализато2>а ГЭУК-21 и использовапа для текущего анализа пирогаза и фракций продуктов термического крекинга. [c.258]

Количественная интерпретация хроматограмм бензиновых фракций проводилась методом внутренней нормализации площадей пиков, опре- деляемых как произведение высоты на полуширину пиков. При слабом разделении, а также в случав очень узких пиков полуширину определяли путем использования ее линейной зависимости от врмюни удер- [c.79]

Адсорбция н-гексана, бензола и четыреххлористого углерода на поверхности кремнезема. В качестве адсорбента использован тот же силикагель, что и в предыдущем примере. Количественный анализ хроматограмм проводился методом внутренней нормализации , Площади пиков определялись методом треугольника . Хроматограммы были получены на хроматографе Цвет-3 с катарометром при 100° С на стеклянной колонке, наполненной носителем с неподвижной жидкой фазой полиэтиленгликольадипатом, при скорости потока газа-носителя (гелия) 26 мл1мин. На рис. 165 представлен пример хроматограмм исходной и равновесной смеси бензола, н-гексана и четыреххлористого углерода. Каждая смесь вводилась в колонку 3—4 раза, причем объем проб мог отличаться. [c.407]

Метод нормализации основан иа том, что сумма площадей (15/) всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимается за 100%. Калибровочные коэффициенты /(, определяют, анализируя стандартную смесь известно1 о состава, состоящую из тех же компонентов, что и анализируемг я смесь. Для одного из компонентов принимается /(,- = 1 и рассчитываются поправочные коэффициеггты для остальных компонентов. Состав анализируемой смеси рассчитывают по формуле [c.87]

Метод в и утре и и ей нормализации удобнее всего ис--иользовать, если не все компоиситы смеси регистрируются на хроматограмме или если необходимо определить содержание лишь одного или нескольких компонентов в меси. Метод основан на добавлении к анализируемым компонентам известных количеств вещества, выбранного в качестве внутреннего стандарта (или метки). Для калибровки проводят хр(шатографический анализ ряда смесей стандарта с каждым из анализируемых компонентов при различных их соотношениях. Затем известное количество внутреннего стандарта добавляют к анализируемой пробе и, определив соотношение площадей пиков искомого компонента и стандарта, по калибровочному графику рассчитывают концентра-цию компонента в смеси. [c.87]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология