Вычисление концентрации в весовом анализе

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

Вычисления в весовом анализе. Весовой анализ позволяет установить точным взвешиванием количество анализируемого вещества. Этот метод применяют как для определения количества веществ или соединений, так и для приготовления растворов различной концентрации. [c.205]

Получение результата анализа в весовых процентах, т. е. вычисление концентрации элемента %) из величины с х , является очень простой операцией, если известна концентрация элемента сравнения Сг% в анализируемой пробе. В этом случае расчет проводят с помощью соотношения [c.131]

Вычисления навески производят с точностью до второго знака после запятой, а отвешивание навески на аналитических весах — с точностью до четвертого знака после запятой. Реактивы в весовом анализе применяют в виде растворов различной концентрации и отмеривают их по объему. Поэтому необходимо уметь вычислить объемы растворов, требующихся для растворения взятой навески исследуемого образца, выделения осаждаемой формы, промывания полученного осадка и т. д. [c.345]

Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов объемного анализа. Все вычисления в объемном анализе рекомендуется производить со всей тщательностью и внимательностью, так как правильные результаты титрования, вследствие неправильно проведенных расчетов, дают неверный результат анализа. Всякое объемное определение включает две ошибки ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки могут компенсироваться в том случае, если концентрация титрующего раствора была установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0,3% относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0,02—0,03 мл. Например, три последовательных титрования дают следующие отсчеты 25,06 25,03 25,03 мл. Средний результат титрования должен быть записан в виде 25,04 мл. Если отклонения превышают допустимую величину, то такие результаты титрования не должны приниматься во внимание при вычислении среднего результата. Для повышения точности измерения объема применяют бюретки малого диаметра или весовые бюретки. [c.445]

LETAGROP [7, 21] — пионерская программа данного типа, опередившая свое время на несколько лет. В ней для вычисления констант устойчивости исиользован специально разработанный метод квадратичного приближения окрестности минимума, описанный в разд. 5.6. В то время не существовало нужных алгоритмов, а возможности машинного оперирования с матрицами были ограничены. Программа разрабатывалась для обработки потенциометрических данных, несколько функций было минимизировано [34, 76]. В качестве функции обычно берется сумма квадратов отклонений аналитической концентрации иона водорода. Для вывода этой функции используются значения pH, измеренные при титровании. Заметим, что в этом случае необходимо проводить тщательный анализ весовых коэффициентов [3, 13]. [c.99]

Реактивы, которые в количественном анализе используют для растворения, осаждения и т. п., применяют в виде растворов различной концентрации, причем потребное количество реактива обычно берут не по весу, а по объему. Вычисление объема производят следующим образом сперва рассчитывают по соответствующей реакции требующееся весовое количество реактива, а затем, зная концентрацию раствора, пересчитывают это весовое количество на объем раствора. Для растворов значительной концентрации учитывают и их плотность, поскольку она значительно отличается от единицы. Это относится в особенности к концентрированным кислотам (серной, азотной, соляной), а также к аммиаку. Концентрации кислот и щелочей обычно указывают не непосредственно (в весовых процентах), а через плотность (уд. вес). Зная эту величину, можно из соответствующих таблиц найти процентную концентрацию (см. стр. 268 — 270). Если плотность кислоты неизвестна, ее определяют ареометром. [c.42]

Определение концентрации фтористого лития в насыщенном растворе производили выпариванием навески раствора в платиновой чашке, высушиванием при 130° и взвешиванием. Первые же опыты показали, что фтористый водород улетучивается из сухого остатка при нагревании полностью оставался чистый фтористый литий, который, будучи негигроскопичным, является удобной весовой формой. По второму методу навеску раствора выпаривали с щавелевой кислотой досуха. Остаток постепенно нагревали до превращения щавелевокислого лития в карбонат, который затем титровали кислотой. Оба метода давали одинаковый результат. При анализе твердой фазы навеску последней титровали при помощи щелочи. После титрования раствор (вместе с выпавшим осадком фтористого лития) выпаривали досуха, остаток высушивали и взвешивали. Из полученного веса вычитали вес фтористого натрия, вычисленный на основании затраченного объема щелочи количество фтористого лития определяли по разности. [c.34]

Метод растворимости. В соответствии с методикой, разработанной в Лаборатории химии и анализа редких элементов ИОНХ АН СССР, поступали следующим образом. К постоянному количеств раствора La(NOз)з, взятому с таким расчетом, чтобы получить 0,05 М концентрацию этой соли в 100 мл, добавляли воду и возрастающие от опыта к опыту предварительно вычисленные (для обеспечения регулярного хода кривой растворимости) объемы ферроцианида данного металла. Расчет объемов производили таким образом, чтобы по прибавлении ферроцианида объем раствора был равен 100 мл. Опыт производили в мерной колбе, в которую, после приготовления смеси, вставляли мешалку, соединенную с мотором, и смесь, неизменно содержащую осадок, перемешивали в термостате при 25 0,1° в течение 4 час. По истечении этого времени равновесный раствор отфильтровывали от осадка и в фильтрате определяли непрореагировавшие лантан (весовым путем, осаждением через оксалат) или ионы [Pe( N)6 (титрованием перманганатом калия). При определенном соотношении в растворе между Ьа(ЫОз)а и Ме [Pe( N)й] в исходной смеси в фильтрате практически полностью отсутствовали ионы как Ьа , так и Ре(СМ) -. [c.60]

Для вычисления содержания определяемого компонента я анализируемом продукте в весовых процентах наиболее простой формой выражения концентрации раствора является выражение ее в граммах на миллилитр. Эго выражение концентрацсии раствора аналогично граммовому титру при объемном анализе. В соответтвии с этим я метод расчета также аналогичен, а именно [c.480]

Как уже ранее сказано, в весовом анализе определяемая составная часть анализируемого вещества избытком осаждающего реактива количественно переводится в труднорастворимое соединение определенного состава, по весу которого щ)оизводится вычисление этой составной части вещества. /В объемном же-анализе количественное определение составных частей анализируемого вещества производится путем точного измерения объема реактива заранее известной концентрации, израсходованного на реакцию с определенным объемом раствора исследуемого вещества избытка реактива обычно не добавляют. [c.192]

Во всех этих уравнениях и — число молей частиц I (с молекулярным весом Л/ ) в единице объема. Весовая концентрация в граммах на единицу объема равна С = игМг. Наиболее демократичной мерой среднего молекулярного веса является величина Мп, поскольку каждая молекула учитывается в этом случав только один раз, независимо от ее веса. При вычислении величин Му, ш более тяжелые молекулы вносят больший вклад, иначе говоря, учитываются с большим статистическим весом (особенно сильно это сказывается на величине МСреднечисленный молекулярный вес определяют исходя из данных по осмотическому давлению или на основании результатов анализа концевых групп, а также с помощью рентгеноструктурных и электронно-микроскопических измерений. Для определения средневесового мо.декулярного веса используют данные по светорассеянию, по дисперсии диэлектрической постоянной, по деполяризации флуоресценции и, наконец, но седиментации. Методом измерения вязкости получают среднюю величину молекулярного веса, хотя и достаточно близкую, но все же пе равную Л/и,. [c.141]

Если применяют метод внутренней нормализации, то можно дей-стювать несколькими путями. Вообще необходимо изготовить ге + 1 смесей различного количественного состава, если имеется п компонентов с неизвестными концентрациями, присутствующих в смесях, причем концентрация по крайней мере одного компонента (все равно какого) всегда должна быть известна. Отсюда если доступна смесь с известными концентрациями всех компонентов, то достаточно получить лишь одну хроматограмму. Если, однако, лишь один из интересующих нас компонентов доступен в виде чистого стандарта, то можно основывать расчет на хроматограммах п смесей с различным содержанием указанного соединения, где п равно общему числу компонентов смесей. В любом случае, однако, необходимо решить систему стольких уравнений, сколько компонентов в смеси. Метод контролируемой внутренней нормализации, осуществляемый посредством применения методики вычисления, которую мы описали, теоретически обеспечивает возможность определения коэффициентов чувствительности, если неизвестно содержание любого компонента в исходной смеси. Конечно, при любом способе косвенного определения первоначальный расчет можно проводить только для весовых концентраций, за исключением анализа газов. Приведенная вьш1е концепция является основой метода линейных соотношений Яника [90 - 93]. [c.91]

Вычисленные по уравнению (89) величины Кр показаны на рис. 108 теплота испарения карбамида из водных растворов, рассчитанная на основе этих данных, составляет 18 500 кал1моль. Интересно отметить, что при хроматографических и спектрофотометрических анализах проб паровой фазы в них всегда определяется цианат аммония. Например, при 200 мм рт. ст., 75,5° С и концентрации карбамида в растворе 60 вес. % весовое отношение цианата аммония к карбамиду в паровой фазе составляет 3 1. [c.145]

Таким образом, для определения параметра распределения я и концентраций р и 1—р (или соответствующих вероятностей ю и 1— 0) достаточно рассчитать статистические моменты распределения и первые три или четыре /-средних веса и по их отношениям найти а и Затем необходимо убедиться, что рассчитанные параметры действительно описывают молекулярновесовое распределение. Для этого по вычисленным я и строят теоретическое распределение и сравнивают с экспериментальным анализ считается законченным при совпадении обоих распределений. Сопоставление эксперихментального и теоретического) весового распределения (см. Приложение) Q, M) = ( M/M )Q M) приведено на рис. 3 для образца полистирола, полученного при 60° и давлении 2000 атм концентрация инициатора составляла [c.168]

Вычисление результатов анализа. При полярографическом ана-лг1зе непосредственно не определяется абсолютное содержание элемента, а лишь сравниваются концентрации деполяризатора в испытуемом и в эталонном растворах. Чтобы перейти от концентрации к весовому количеству, нужно знать исходный объем раствора, в котором содержится определяемый ион. [c.18]

Применение объемного метода вначале затруднялось отсутствием соответствующих таблиц для вычисления количества сахара по количеству меди, так как прежние таблицы, предназначенные для весового метода, оказались в данном случае непригодными. Так как реакция окисления сахаров окисью меди (И) зависит от концентрации меди и щелочности растворов, то Шоорлю пришлось составлять новую таблицу для вычисления результатов анализа Ю предложенному им объемному методу 119]. Условия определения по Шоорлю одинаковы для глюкозы, фруктозы, инвертироватюго сахара, лактозы, мальтозы, галактозы, маннозы, арабинозы, ксилозы п рамнозы. [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология