Определение карбоната бария весовым методом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТА БАРИЯ ВЕСОВЫМ МЕТОДОМ [c.135]

Определение общего содержания серы в сульфидных минералах весовыми методами. Определение серы в сульфидах после сплавления навески минерала с карбонатом и нитратом натрия не дает удовлетворительных результатов, поэтому для разложения таких минералов применяют бром в четыреххлористом углероде и азотную кислоту . При таком разложении удается количественно окислить сульфидную серу до сульфатной. В полученном растворе сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.308]

Фрезениус описал также весовые методы определения индивидуальных элементов. Он записывал процентный состав осадков и их эквивалентные веса, т. е. молекулярные веса в современном понимании (с учетом того, что кислороду приписывался молекулярный вес 100) [225]. Определять калий Фрезениус рекомендовал в виде сульфата, хлорида, нитрата или хлороплатината [226], барий — в виде сульфата, карбоната или фторосиликата [227], а кальций — в виде сульфата или карбоната. Алюминий, хром, [c.122]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Отмеренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремнекислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После пере- [c.181]

Все соединения серы окисляют бромом в щелочной среде до сульфатов. После окисления и удаления избытка брома сульфаты определяют в виде сульфата бария весовым методом. В варианте А используют для окисления насыщенный раствор бромной воды. В варианте Б окисление проводят бромом и минерализуют органические вещества спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния или сплавле- нием со смесью карбоната натрия и перекиси натрия. При анализе 250 мл пробы можно определить от 5 до 100 мг серы в 1 л воды. Точность определения 0,5 мг серьгв]1 л воды. [c.178]

Описанный Виккертом Л. 5-41] весовой метод определения ЗОз состоит в том. что проба газа отбирается из газохода через стеклянную трубку, конец которой нагревается до температуры выше точки росы. Газ протягивается через охлаждаемый льдом поглотительный сосуд с пористым фильтром, заполненный 20%-ным раствором едкого натра с добавкой формальдегида. Скорость протягивания газа составляет 10 л/ч, а продолжительность отбора пробы—2,2 ч. После отбора пробы раствор нейтрализуется уксусной кислотой. Из раствора ион ЗО осаждают 10%-ным раствором хлорида бария. Через 16 ч после осаждения осадок сульфата бария отфильтровывают через плотный фильтр, промывают, озоляют, прокаливают и взвешивают (I мг сульфата бария соответствует 0,343 лг ЗОз). Чтобы получить надежный результат весового определения (погрешность при взвешивании не более 5%), нужно иметь не менее 10 мг сульфата бария. Это эквивалентно около 3,5 мг ЗОз или, при объеме пробы газа 25 л, около 0,004 об. %. Если в газе содержится 0.001% ЗОз, то при том же объеме пробы погрешность определения только за счет взвешивания осадка составит 20% от определяемого количества ЗОз. Уменьшить ошибку, т. е. увеличить количество ЗОз в пробе за счет увеличения продолжительности отбора пробы, нельзя, так как при этом будут нарушены поставленные автором условия и через щелочь пройдет столько кислых газов (СОг, ЗОз, ЗОз), что весь едкий натр перейдет в карбонат и сульфат. [c.292]

Вариант Б (с эриохром черным Т). Изл еренный объем пробы окисляют способом, приведенным в описании весового метода определения общей серы. Для минерализации применяется смесь безводного карбоната натрия и окиси магния или перекиси натрия. После растворения спекшейся массы или плава и отделения кремневой кислоты фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому раствором аммиака. Раствор переливают в коническую колбу для титрования и дополняют объем приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Приливают 1 мл соляной кислоты и 25 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят примерно 10 мин и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения и отстаивания выделенного сульфата бария прозрачную жидкость фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). К осадку в колбе прибавляют около 100 мл нагретой до 50—60° С дистиллированной воды. После перемешивания и отстаивания выделенного осадка верхний прозрачный слой фильтруют через тот же фильтр. Эту операцию повторяют 5—6 раз. Затем фильтр с перешедшей на него частью осадка сульфата бария опускают в колбу, где находится главная часть осадка. Смесь разбавляют приблизительно до 50 мл дистиллированной водой, подщелачивают 5 мл раствора аммиака на каждые 5 мг ожидаемого количества серы, приливают по 5 мл 0,05 М раствора комплексона П1 и кипятят приблизительно 10 мин до полного растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного раствора и эриохром черный Т (в виде смеси с Na l или раствора — 5 капель). Избыток комплексона И1 титруют раствором хлорида магния до тех пор, пока окраска не изменится из синей в винно-красную. [c.182]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

Методы определения углекислого газа и карбонатов основаны на способности карбонат-иона давать труднорастворимые осадки с солями бария, а также на ютслотно-основных реавдиях карбонатов и бикарбонатов. В первом случае возможны весовые и нефелометрические варианты метода. Ацидиметрические методы позволяют титровать карбонаты шрлочных металлов до бикарбонатов (pH 0,3) или до угольнеЛ кислоты (pH 4). Угольную кислоту можно титровать раствором щелочи только до НСОд /4/. [c.11]