Приготовление хроматографических пластинок с тонким слоем сорбента

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография применяется при разделении очень малых количеств веществ на небольшом слое адсорбента за короткое время. Существуют два способа приготовления тонкого слоя сорбента — в закрепленном и незакрепленном слое. В качестве сорбента для приготовления закрепленных слоев применяют оксид магния, оксид алюминия, оксид кальция, карбонат магния, силикагель в смеси со связывающими компонентами. Связывающими веществами могут служить сульфат кальция, рисовый крахмал и вода. При приготовлении хроматографической пластинки с закрепленным слоем адсорбента на стеклянную пластинку (9 X 12 см, 13 X 7 см) наносят в виде кашицы смесь адсорбента со связующим веществом (5% от массы адсорбента) и водой. С помощью специального валика равномерно раскатывают эту смесь и делают слой толщиной 2 мм, затем пластинку высушивают при ПО—120°С. После этого на пластинке не должно быть трещин. При работе на тонком, незакрепленном слое можно использовать различные адсорбенты (наибольшее значение имеет оксид алюминия и силикагель). Для приготовления тонкого, незакрепленного слоя можно воспользоваться такими же стеклянными пластинками, как это описано выше. На пластинку насыпают слой сорбента, равномерно раскатывают его валиком, слегка прижимая к стеклу, снимая при этом избыток. Валик можно сделать из стеклянной палочки диаметром 8—10 мм и длиной несколько большей, чем ширина пластинки. На концы палочки надевают резиновые трубочки (длиной 1 см). Толщину их стенок подбирают так, чтобы при накатывании адсорбента образовывался слой до 1 мм. Трубочки должны находиться на таком расстоянии, чтобы после проведения валиком по пластинке оставались свободные от адсорбента полосы. Можно валик сделать металлический, причем он должен накладываться на пластинку для закрепления ее во время нанесения адсорбента удобно пользоваться специальным приспособлением (рис. 20). [c.27]

В предыдущих главах описаны основные методы качественного и количественного определения ядохимикатов в различных объектах. Из приведенных данных следует, что при анализе ядохимикатов ишроко используются методы хроматографии в тонких слоях сорбентов. Успех аналитических операций (очистка исследуемых веществ, их разделение и обнаружение), при выполнении которых применяются методы хроматографии, в значительной мере зависит от химического состава и свойств сорбентов, их обработки, способа приготовления хроматографических пластинок и т. д. [c.246]

При другом способе приготовления хроматографических пластинок, таком же простом, как и описанный выше, суспензию сорбента распределяют по поверхности пластипки с помощью другой стеклянной пластинки такой же ширины, обмотанной по обеим более длинным сторонам резинкой. Края стеклянной пластинки должны быть сточены. Этим способом можно приготовлять слои более тонкие, чем при обычной заливке, причем разделительная способность сохраняется неизменной [84]. [c.56]

Первое сообщение о хроматографии в тонких слоях содержала работа Измайлова и Шрайбер Капельные хроматографические методы анализа и их использование в фармакологии [9], опубликованная в 1938 г. Авторы применили этот метод для проверки качества тинктур 7-й русской фармакопеи. Анализ осуществляли на стеклянных пластинках, покрытых слоем сорбента толщиной 2 мм. Слой готовили из пасты окиси алюминия, окиси магния или кальция и воды. При приготовлении таких слоев авторы испытывали известные затруднения из-за недостаточной технической оснащенности при использовании толстых слоев на их поверхности возникали трещины, разделение веществ не отличалось высоким качеством и воспроизводимостью. [c.13]

Существуют различные способы приготовления пластинок с тонким слоем сорбента. В практических работах описано приготовление хроматографических пластинок с незакрепленным слоем окиси алюминия и с закрепленным слоем силикагеля. Основное достоинство пластинок с незакрепленным слоем связано с простотой их получения, не приводящей к изменению первоначальных свойств сорбента, а также возможностью использования хроматографических пластинок сразу же после их приготовления. Основной их недостаток — непрочность хроматографического слоя. [c.52]

В хроматографическом анализе для приготовления пластинок, покрытых тонким слоем сорбента, применяется водная кремневая кислота ЗЮз- гН О, содержание воды в которой точно не установлено. [c.248]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПЛАСТИНОК С ТОНКИМ СЛОЕМ СОРБЕНТА [c.250]

При хроматографическом исследовании ядохимикатов на пластинках применяют различные сорбенты. Способы приготовления хроматографических пластинок для анализа отличаются соотношением компонентов, входящих в состав тонкого слоя, веществами, применяемыми для закрепления тонкого слоя, размерами пластинок, количеством сорбента, наносимого на пластинку, условиями высушивания пластинок и т. д. [c.250]

Сравнительно часто применяют хроматографию в тонких сло- ях, приготовленных из двух или более сорбентов. Пластинки, на которых полосы отдельных сорбентов расположены продольно, т. е. от старта к фронту, используют для подбора оптимальной хроматографической системы для данной смеси веществ. Отдельные полосы сорбентов отделяют друг от друга канавками, проведенными до самого стекла, потому что растворитель проходит через различные материалы с разной скоростью [122]. Чаще применяют пластинки с поперечным расположением слоев сорбентов. В этом случае используют разные свойства различных сорбентов, способствующие улучшению качества разделения веществ. Для быстрого нанесения сравнительно большого количества смеси веществ, например при анализе нестойких соединений, можно использовать следующий способ [138] [c.110]

При тонкослойной хроматографии сорбент обычно распределяют тонким. равномерным слоем на подложке. Это можно выполнить в аналитической лаборатории, но удобно пользоваться и имеющимися в продаже готовыми хроматографическими сорбентами, закрепленными на стеклянной пластинке, пластмассовой пленке или на металлической фольге. К сожалению, хроматографический процесс может быть настолько чувствителен к небольшим изменениям в условиях опыта, что эти имеющиеся в продаже различные материалы и аналогичные приготовленные в лаборатории пластинки не всегда взаимозаменяемы. Характеристики разделения, полученные с коммерческими пластинками силикагеля, и характеристики, полученные с пластинками, приготовленными в лаборатории с тем же сорбентом, который был использован фирмой-изго-товителем, могут быть совершенно различными. Бывают случаи, когда вполне удовлетворительный метод разделения, разработанный с использованием приготовленных в лаборатории пластинок, не дает положительных результатов ори использовании готовых пластинок, и наоборот. Поэтому, переходя с одного типа пластинок на другой, следует соблюдать особую осторожность и всегда предварительно проверять степень пригодности новой пластинки. [c.95]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]