Хроматография горизонтальная

Бумажная хроматография. Метод прост по аппаратуре и чрезвычайно эффективен для аналитических целей, что приводит к его использованию практически во всех химических лабораториях. Для получения бумажной хроматограммы небольшое количество раствора (1—3 мм ) исследуемой смеси наносят в виде пятна на расстоянии см от конца полоски хроматографической бумаги, которую затем этим концом опускают в специальный подвижный растворитель. В зависимости от применяемого метода подвижный растворитель может поступать сверху или снизу (нисходящая и восходящая бумажная хроматография). Время развития хроматограммы составляет, как правило, 8—20 мин. Бумага может быть расположена горизонтально, как, например, при использовании круглых фильтров. При этом раствор и подвижный растворитель помещаются в центр фильтра, а хроматографические зоны располагаются в виде концентрических кругов. Бумага должна нахо- [c.245]

Рис. 173. Типы камер для тонкослойной хроматографии. Сэндвич-камеры в большинстве случаев бывают горизонтальными. См. I рис. 175. Ns - насыщенная обычная камера Nuj - ненасыщенная обы Sui - насыщенная сэндвич-камера Ss - ненасыщенная сэндвич-камера

Градиент среды [42—44]. Для разделения анализируемых смесей (в основном, различных красителей) была использована разница в летучести многокомпонентных растворителей. Различие в скорости испарения растворителей в этих условиях и создает градиент. Пластинку при этом помещают в камеру слоем адсорбента вниз над рядом лотков, содержащих систему растворителей с заранее заданным градиентом испарения этих растворителей хроматография горизонтальная адсорбент — силикагель. [c.32]

Различные способы хроматографии в тонких слоях необходимо оценивать с точки зрения их простоты, быстроты выполнения и тех результатов, которые можно с их помощью получить. В этом отношении наибольшей популярностью пользуется метод восходящей хроматографии. Нисходящая хроматография применяется гораздо реже, требует специального устройства, сравнительно сложна, трудоемка и поэтому не имеет каких-либо преимуществ перед восходящей хроматографией. Горизонтальная круговая хроматография используется редко, обычно для быстрого подбора необходимого растворителя. [c.33]

Горизонтальная хроматография может выполняться в двух вариантах в виде круговой и со свободным испарением растворителя. В круговой хроматографии пластинку устанавливают строго горизонтально. Пробу исследуемой смеси наносят в виде капли в центре пластинки. Туда же непрерывно подают растворитель, который под действием капиллярных сил. движется по слою в радиальном направлении от центра. Компоненты анализируемой смеси располагаются в слое согласно их сорбционным свойствам в виде концентрических колец. Метод чрезвычайно быстр, поэтому он применяется в предварительных испытаниях при подборе сорбента или растворителя для анализа неизвестной смеси. [c.126]

Во втором варианте горизонтальной хроматографии пластинку устанавливают в камере строго горизонтально, а растворитель подают с одного края пластинки по всей ее ширине. После прохождения растворителем некоторого расстояния пластинку вынимают из герметической камеры и помещают в открытую камеру. При этом растворитель частично испаряется. Этот метод применяют, если необходимо разделить смесь веществ с близкими значениями Я/. [c.126]

Введение подвижной фазы. Введение подвижной фазы осуществляется простым погружением полосы бумаги в сосуд с подвижной фазой. Подвижная фаза может находиться в любом сосуде, закрытом от действия воздуха для предотвращения изменения состава растворителя (в основном применяют смеси растворителей). Растворитель можно поместить также и в специальную ванну для хроматографии, выпускаемую промышленностью. Для так называемой горизонтальной хроматографии (рис. 7.10) можно применять чашки Петри или эксикаторы. Растворитель подается на бумагу при помощи бу- [c.355]

Горизонтальная хроматография [14]. Этот довольно простой способ уже был описан выше (см. стр. 355). Преимуществами метода являются чрезвычайно короткое время прохождения растворителя, простая техника выполнения и хорошая четкость разделения. [c.357]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Разделение веществ на пластинке. В тонкослойной хроматографии различают методы восходящей, нисходящей и горизонтальной хроматографии, зависящие от направления поступающего на пластинку растворителя. [c.136]

Рис. 49. Прибор для горизонтальной (проточной) тонкослойной хроматографии

В настоящее время большинство отечественных и зарубежных хроматографов снабжаются воздушными термостатами. Термостат (рнс. П.34) представляет собой камеру с двойными стенками, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным материалом. Форма камеры может быть разной, однако чаще используются вертикальный шкаф для работы с прямыми или и-образ-ными колонками и шкаф кубической формы для спиральных колонок, расположенных в вертикальной или горизонтальной плоскости. [c.76]

Тонкослойная адсорбционная хроматография на незакрепленном слое адсорбента. Стеклянные пластинки 2,5X8,6 см из тонкого и толстого стекла обезжиривают концентрированным раствором соды. Высушивают. Протирают ватой, смоченной хлороформом, и укладывают на чистую бумагу на строго горизонтальную поверхность. Наносят тонкий слой адсорбента на стеклянные пластинки двумя методами. [c.530]

Тонкослойная хроматография реализуется либо с помощью закрепления сухого слоя пористого мелкогранулированного носителя неподвижной фазы толщиной 0,1—0,5 мм на одной стороне прямоугольной подложки (стеклянной, пластиковой или из алюминиевой фольги), либо на полосках крупнопористой ацетилцеллюлозы. Хроматографический процесс начинается с нанесения вблизи одного из концов пластинки (на старте ) раствора препарата в виде круглого пятна малого диаметра или тонкой полоски так, чтобы раствор полностью впитался пористым материалом носителя. Тем же концом пластинку или полоску погружают в слой жидкого элюента, налитый на дно сосуда прямоугольной формы, следя за тем, чтобы свободный уровень элюента не достигал находящегося на старте препарата (в горизонтальном варианте ТСХ на пластинку накладывают фитиль). Под действием капиллярных сил элюент начинает двигаться по всей ширине пластинки или полоски к противоположному ее концу, фронт его проходит область старта и двигается дальше, а в токе жидкости за фронтом осуществляется знакомый нам хроматографический процесс. [c.459]

По данным хроматографии, пленка состоит преимущественно из нормальных парафинов и небольшого количества (первые проценты) примеси, вероятно, изо- и циклопарафинов. Хроматограмма пленки представлена на рис. 58, а. Горизонтальная ось отражает время выделения гомолога и число измерений, вертикальная — содержание каждого гомолога по отнощению к преимущественному гомологу, количество которого принято за 100% в данной смеси [c.252]

Движение растворителя может происходить горизонтально, снизу вверх (восходящая), сверху вниз (нисходящая) или от центра к периферии (круговая или радиальная хроматография) [46]. Восходящая, нисходящая и круговая хроматография по технике выполнения может быть одномерной и двумерной. В последнем случае хроматографирование проводят дважды во взаимно перпендикулярных направлениях после проявления хроматограммы одним элюентом ее поворачивают на 90 и вторично проявляют другим элюентом. [c.100]

Профиль, показанный на рис. 17, был определен благодаря анализу, проводившемуся с помощью газовой хроматографии. Исследовалось содержание растворителя на полосках фольги, покрытых слоем силикагеля. Элюирование с таких тонкослойных пластинок проводили в ненасыщенных сэндвич-камерах без предварительного насыщения сухого слоя, если не считать нескольких миллиметров в области видимого фронта (такая область отчетливо обозначена на рисунке). При пользовании данными пластинками, изготовленными с употреблением фольги, не наблюдаются различия профилей градиента при элюировании в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Когда элюирование проводили с двухчасовой передержкой, кривизна, обусловленная фронтальным градиентом, устранялась, слой сорбента оказывался равномерно насыщенным и отмечалось общее увеличение концентрации растворителя в слое на 6%. Последствием такой выдержки пластинки являлось то, что (если даже не учитывать повышенное насыщение всей поверхности) большее количество растворителя (в 1.8 раза) проникало в слой для сглаживания фронтального градиента (4й=1-08 см. уравнение 41а). [c.69]

Рнс. 99. Схема установки для двухмерной хроматографии (показан разрез в горизонтально плоскости). [c.279]

Радиально-горизонтальная (круговая) хроматография на бумаге, [c.69]

Существует несколько способов дальнейшего улучшения разделения при тонкослойной хроматографии. Например, можно повторно подавать тот же самый растворитель на пластинку или, прервав хроматографию на определенном этапе, после того как разделяемые вещества уже мигрировали на некоторое расстояние, высушить пластинку и затем продолжать хроматографию с другим растворителем. Для длительной хроматографии Бреннером и др. [4] предложена специальная камера, представленная на фиг. 46. В этом приборе хроматографическая пластинка расположена горизонтально, а растворитель подается на один край пластинки с помощью фитилей из фильтровальной бумаги. Почти вся поверхность пластинки закрыта крышкой, за исключением полоски шириной 2 см на противоположном по отношению к сосуду с растворителем конце. Растворитель испаряется со свободной поверхности этого конца [c.233]

По технике получения хроматограммы делят на нисходящие и восходящие. При получении нисходящей хроматограммы растворитель перемещается по бумаге сверху вниз, восходящей — снизу вверх. При нисходящей хроматограмме достигается больший коэффициент скорости перемещения вещества / /, но пятна получаются более размытые, чем при восходящей хроматограмме, где пятна меньше и более компактны. Поэтому первую хроматограмму обычно применяют для качественной оценки состава смеси, а вторую —для количественного определения ее компонентов. Кроме того, применяют круглую (радиальную) хроматограмму, при которой бумага находится в горизонтальном положении, а растворитель перемещается от центра к периферии. Для такой хроматограммы вырезают круг из фильтровальной бумаги диаметром 250—300 мм. В центре круга простым карандашом вычерчивают дополнительный круг диаметром 20 мм и на маленький круг наносят 8—10 капель (по 2—3 мкг) испытуемой смеси. Бумагу высушивают на воздухе, а затем зажимают между крышками эксикатора или крышками чашки Петри, которые служат хроматографическими камерами. Растворитель непрерывно подают в центр круга, обычно опуская в растворитель нарезанные полоски бумаги, соединенные с центром этого круга. Для хроматографии используют специально приготовленную фильтровальную бумагу, которая должна удовлетворять следующим требованиям не адсорбировать хроматографируемых веществ быть однородной по плотности и содержать минимум зольных, а также других примесей, растворимых в данных растворителях. [c.22]

Возможны два крайних случая первый, когда вещество практически не адсорбируется, и второй, когда вещество адсорбируется необратимо. Вещество не адсорбируется, когда оно очень хорошо растворимо в системе растворителей (вытесняется растворителями) в этом случае вещество движется с фронтом растворителя, т. е. уносится растворителем. Вещество необратимо адсорбируется, если прочно связывается с адсорбентом, и система растворителей протекает через него, не смещая со старта. Скорость перемещения вещества зависит от характеристики равновесия процессов сорбции— десорбции и в случае адсорбционной хроматографии может быть вычислена из изотермы адсорбции. Если вещество движется медленно, то кривая адсорбции имеет резкий подъем на начальном участке. При быстром перемещении вещества вдоль слоя адсорбента изотерма адсорбции близка к абсциссе и графически изображается почти горизонтальной линией. [c.18]

ЛЯТЬ нисходящую хроматографию по аналогии с хроматографией на бумаге. При этом избыточный растворитель скапывает с ниж-него конца слоя на дно камеры. При использовании стеклянных пластинок хроматографирование с перетеканием растворителя можно осуществить в нисходящем, восходящем или горизонтальном вариантах с помощью сравнительно простых приспособлений. [c.93]

Эти флуктуации порозности существенны в процессах хроматографии и ионного обмена. Наличие их неизбежно в насыпанном зернистом слое, сочетающем геометрически стабильные структуры отдельных ансамблей элементов слоя с изотропностью его как целого. При регулярных укладках, как мы видели выше, просвет в плоскостях, перпендикулярных потоку, непрерывно меняется в пределах от ifmin до ijjmax. При нерегулярной укладке шаров слой в целом изотропен и, в соответствии с принципом Кавальери — Акера, средний просвет ф во всех горизонтальных сечениях аппарата (при d 0з ) одинаков и равен средней порозности слоя ё, что подтверждено и экспериментально [Щ. Этому значению равен и средний линейный просвет = ё = -ф [c.10]

Техника проявления. По технике проявления различают следующие методы хроматографии восходящий, нисходящий и горизонтальный. Наиболее часто применяют мётбц восходящих хроматограмм, для чего бумагу при по- [c.356]

То же разделение можно проводить по методу тоепсослойной хроматографии в гелях, наливая на горизонтально установленную стеклянную пластинку 9х 12 сл слой расплавленного геля желатина, содержа щего смесь оксалата и хромата калия. После застывания в центр пла стинкн наносят каплю разделяемой смеси цитратов кальция и бария Получаются две концентрические полосы одна — оксалата кальция другая — хромата бария, разделенные прозрачным кольцом желатина не содержащего осадка. Внешний компонент — смесь 1 н. растворов солей кальция и бария, внутренний — смесь 0,5 н. растворов оксалата и хромата калия в 2,5%-ном растворе желатина. Внутренняя полоса содержит хромат бария, наружная — оксалат кальция. [c.147]

Сорбспт помещают в предварительно взвешенную стеклянную трубку (диаметром около 20 мм, длиной около 140 мм), через которую по отходящим от нее под прямым углом коленам (диаметр около 3 мм, длина около 100 мм) подводится и отводится газ-носитель. На входе и выходе газа-посителя помещают тампоны из стеклянной вагы, которые препятствуют выносу капель неподвижной фазы их следует принимать во внимание при повторном взвешивании. Все это располагают в горизонтальном положении в термостате газового хроматографа, п тогда можно при различных скоростях потока газа-носителя (т. е. того газа, с которым предполагают работать позднее, непосредственно при проведении анализов) и при различных температурах измерять потерп веса в зависимости от скорости потока газа. Процентное выражение потерь веса лучше относить не к массе всего сорбента, помещенного в трубке, а к массе содержащейся в ней жидкости, которая определяется по содержанию неподвижной фазы на единицу веса твердого носителя. Для лучшей воспроизводимости результатов газ-носитель предварительно нагревают до температуры термостата, раньше чем он проходит через трубку. [c.93]

Пластинки, бумага или пленка могут располагаться горизонтально или вертикально в последнем случае движение подвижной фазы может быть восходящим или нисходящим — это не играет принципиальной роли, так как оно обусловлено в основном капил-лярнылги силами. Препараты на пластинки или бумагу чаще всего наносят в виде полоски или пятна раствора у одного края сорбента, неподалеку от уровня элюирующей жидкости, в которую этот край погружают. В последнее время для ТСХ все чаще применяют вариант кольцевой хроматографии, когда исходный препарат наносят в виде кольца, а элюция идет радиально. [c.13]

На рис. 56, б показана дифрактограмма этого образца парафина в интервале углов 2- сиАГа=2-25°. Присутствуют три рефлекса типа 00/. Кратность этих рефлексов указывает на то, что парафиновая смесь представляет собой твердый раствор, а положение пиков (2 в) и величина Д21 =2.5° позволяют считать, что преимущественные гомологи этой смеси имеют номера и=26 и 27. Для наглядности эти номера вьщелены на рис. 56, а горизонтальным отрезком над шкалой абсцисс. Видно, что данные рентгенографии и хроматографии [c.249]

Имеются другие исследования по зависимости ТСХ — препаративная колоночная ЖХ, однако ни в одном из них вопрос не рассмотрен так же детально, как в описанных выше. Например, Содживинский и Вавржинович [67] вводили большой объем образца с края тонкого слоя и затем элюировали непрерывно, используя горизонтальную камеру типа сандвич со стеклянным распределителем. В этом случае условия были аналогичны колоночной хроматографии с той же самой системой сорбент— элюент. Эти авторы описали также модифицированную методику проведения двумерных препаративных разделений в ТСХ. [c.152]

Большинство коммерческих камер для тонкослойной хроматографии, дающих возможность реализации непрерывного элюирования, представляют собой горизонтальные камеры (например, камеры BN, Vario-KS) и являются разновидностью "ненасыщенных сэндвич-камер". При работе с такими камерами и при использовании многокомпонентных подвижных фаз из-за неизбежности расслоения подвижной фазы образец приходится вводить только тогда, когда уже прошел последний фронт, образовавшийся из-за разложения состава подвижной фазы. Интересная конструкция камеры для введения образца уже после начала элюирования была описана Дж.Э.Перри [108] (такая конструкция будет рассмотрена ниже). [c.232]

Нуроком [82] ("тонкослойная хроматография с регулируемым перемещением зон") и в 1982 Бунчаком ("последовательный метод тонкослойной хроматографии"). При относительно малой осведомленности в области хроматографии этим знаниям соответствует "период полураспада" примерно в 5 лет. Примерно через 10 лет появляются повторные открытия и изобретения. Это повторяющийся процесс и с этим явлением неизвестны способы борьбы. Разработке "последовательного метода тонкослойной хроматографии" сопутствовало появление промышленно выпускаемой камеры [Фирма ЗсЛаЬ, Швейцария (ТЬег У11 СН-4106, 432)], показанной на рис. 87. В такой горизонтальной сэндвич-камере пластинка накладывается слоем вниз на фитиль, через который подается растворитель. Положение пластинки относительно линии поступления растворителя может быть любым. Благодаря этой свободе перемещения возникают некоторые привлекательные возможности, часть которых схематично иллюстрирует рис. 88. [c.261]

Можно было предполагать, что предварительное насыщение при пользовании обычными (N) камерами для разделений по методу адсорбционной ТСХ будет приводить к аналогичным эффектам, сказывающимся в расслоении многокомпонентных подвижных фаз. Зная об этом, Бреннер и Нидервизер сконструировали BN-камеру [84], являвшуюся предшественницей всех горизонтальных камер для ТСХ. В этой камере пары растворителя изолировались от слоя перед началом элюирования, что послужило основой для создания "двухзонных" и "многозонных" вариантов тонкослойной хроматографии [164]. (О краевых эффектах, возникающих в камерах разных типов, дает представление табл. 39). [c.108]

Пластинки оставляют в камере до следующего дня, извлекают из камеры и тотчас сверху прикрывают слой адсорбента другой стеклянной пластинкой таким образом, чтобы на одном конце первой пластинки оставалась незакрытой полоска шириной 15 мм. На нее как можно быстрее наносят фракционируемый материал и немедленно погружают пластинку в растворитель [верхняя фаза системы (1)]. После того как фронт растворителя пройдет 15 см, пластинку извлекают из камеры, 3 мин подсушивают на воздухе и вновь погружают в тот же самый растворитель. После второй хроматогрзг фии в том же направлении пластинку 10 мин подсушивают струей воздуха, на 10 мин помещают в термостат при 60°С и затем охлаждают в струе воздуха в течение 10—15 мин. После этого сразу же проводят разделение в перпендикулярном направлении. При использовании в качестве элюента систем растворителей (3) и (4) длительная горизонтальная хроматография продолжается 2—3 ч (см. рис. 46). [c.236]

Обычно пептидная карта может быть получена за 5—10 ч. Ричард [14], анализируя триптический гидролизат миозина хроматографией в тонком слое силикагеля (кизельгель О), на первом этапе использовал горизонтальную продолжительную хроматографию в [c.237]

В случае и-толилферроцена мы пытались таклсе разделить полученную смесь аминов при помощи препаративной горизонтальной хроматографии на целлюлозном порошке [3], пропитанном бензольным раствором формамида (20—30% отвеса порошка), но отчетливого разделения зон пе происходило. [c.130]

Наиболее высокой по уровню в ряду систем, основанных на персональных компьютерах, стоит система обработки данных фирм Nelson Analyti al (США) модели 3000. Основанная на применении персонального компьютера фирмы 1ВМ (США) модель 3000 является наиболее прогрессивным на сегодняшний день устройством для обработки данных. По сравнению с системой фирмы Apple она более сложная и- дорогая. Система обладает дополнительной возможностью цветного графического отображения информации на дисплее высокого разрешения. С помощью системы модели 3000 оператор может получить дан 1ые от 6 хроматографов, каждый из которых оснащен двумя детекторами и автоматическим дозатором, и одновременно выполнять автономные программы, не связанные с процессами хроматографического разделения. Во время выполнения программы интерфейс сохраняет необработанные данные в буферной памяти, до окончания анализа. Затем данные со всех каналов передаются в память компьютера, предварительно обрабатываются, выдаются в табличной форме и сохраняются на дисках для последующего использования. Хроматографическое программное обеспечение в системе модели 3000 осуществляет также выдачу нестандартного отчета и создание методики. Система может провести повторный анализ с использованием других параметров. При новых параметрах эксперимента можно получить повторную хроматограмму, с помощью имеющегося программного обеспечения сравнить хроматограммы путем их наложения, провести расчет соотношения параметров и различий в хроматограммах. Для облегчения визуализации на одном дисплее можно обработать до 8 хроматограмм с вертикальным и (или) горизонтальным масштабированием. Несмотря на, то что система модели 3000 несколько дороже других, она [c.389]

Как уже говорилось выше, каждый газовый хроматограф можно оборудовать для комбинирования с хроматографией в тонком слое. Особое внимание при этом следует обращать на трубку, соединяющую выход газохроматографической колонки с тонким слоем. Применяют трубки с внутренним диаметром от 0,5 до 1 мм Конец трубки должен находиться на расстоянии 0,6—2 мм от по верхности слоя в зависимости от скорости потока газа-носителя Трубка должна заканчиваться сужением с диаметром 0,4—0,6 мм Во избежание конденсирования фракций внутри трубки ее тем пература должна быть равна температуре колонки или чуть пре вышать ее. Соединительная трубка не должна иметь местных пе регревов во избежание возможного разложения менее термоста бильных компонентов смеси. В противном случае на тонкослойной хроматограмме могли бы появиться соединения, отсутствовавшие в исходной смеси 107]. С этой точки зрения наиболее удобна цельностеклянная система, описанная Кайзером 108] . Не менее важно установить нужное соотношение потоков газа-носителя из колонки в детектор и на пластинку. Плавная установка любых соотношений осуществляется с помощью пневматической системы [108]. Для перемещения пластинки в горизонтальном направлении применяют небольшой электромотор, который либо непосредственно сдвигает пластинку, либо приводит в движение валики, на которые помещают хроматограмму [219]. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология