Разделение пробы. Камеры и растворители

Разделение пробы. Камеры и растворители [c.24]

Лодочка, содержащая элюент, помещается в вакуумплотную камеру. К лодочке подвешивается пластинка или бумага с нанесенной пробой. В системе имеется электронное устройство, прекращающее процесс разделения, когда фронт растворителя достигает заданного уровня. По сигналу этого устройства оставшийся элюент удаляется вакуумным насосом. В цикл могут быть включены и другие операции, как, например, распыление кислоты или щелочи в ходе разделения, сушка в потоке горячего воздуха или нанесение распыленных реагентов. [c.278]

Хроматогр а ф и рование на бумаге. проводят восходящим и нисходящим способами (рис. 3.4). И в том, и а б в другом случае растворитель наливают на дно герметичной камеры или стеклянного резервуара для насыщения атмосферы парами растворителя, и лишь затем помещают в камеру бумагу. При восходящей хроматографии бумажную полосу либо погружают в растворитель вертикально, например, свернув ее трубкой, либо подвешивают таким образом, чтобы нижний конец полосы бумаги был погружен в растворитель. Места нанесения пробы должны находиться на определенном расстоянии от поверхности растворителя по мере движения растворителя под действием капиллярных сил вертикально вверх происходит разделение веществ. При нисходящей хроматографии верхний конец бумажной полосы с образцом, нанесенным недалеко от кромки бумаги, закрепляют в лотке, находящемся в верхней части камеры, а нижний конец бумаги спускают вниз так, чтобы он не соприкасался с налитым на дно камеры растворителем. Перед началом хроматографирования лоток заполняют растворителем. Под действием капиллярных сил и силы тяжести растворитель начинает двигаться вниз по бумажной полосе, в ходе чего и происходит разделение. Из-за простоты первый вид хроматографии применяется чаще, однако скорость движения растворителя при нисходящей хроматографии гораздо выше, чем при восходящей. [c.75]

Тонкослойная хроматография — разновидность распределительной хроматографии. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем оксида алюминия, силикагеля или другого сорбента, который удерживает неподвижный растворитель. Нижний край пластинки с нанесенной на нее пробой опускают в подвижный растворитель на глубину 5—8 мм. Тонкий слой сорбента может быть свободно насыпан на пластинку или закреплен на ней с помощью гипса или крахмала. Пластинку с закрепленным слоем погружают в камеру вертикально а с незакрепленным слоем — под углом или горизонтально. Для получения хорошо воспроизводимых результатов необходима строгая стандартизация условий проведения опыта. Под этим понимается форма пластинки, толщина сухого сорбционного слоя, величина наносимой пробы, глубина погружения хроматографической пластинки в подвижный растворитель, насыщение камеры парами растворителя, температура, влажность окружающей среды, чистота применяемых реагентов. [c.201]

Метод электрофореза на носителе во многом подобен методу хроматографии. Камера для электрофореза состоит из трех частей, двух электродных сосудов и расположенной выше подставки для носителя, например бумаги. Камеры должны быть плотно закрыты для предотвращения испарения растворителя. Носитель укладывают горизонтально, уровень растворителей в обеих электродных камерах должен быть одинаковым. Электроды, платиновый или графитовый, встроены в диафрагму. Вещество наносят на носитель в виде точек или полос. Место нанесения пробы зависит от предполагаемого направления движения. При движении разделяемых, веществ к аноду пробу наносят на катодную сторону, и наоборот. Для количественной и качественной оценки процесса разделения (проявление вещества и т. д.) применяют методы, используемые в бумажной хроматографии. [c.387]

Описанный отрицательный эффект противоречит самому принципу треугольника селективности, который исходит из того, что все компоненты данной смеси растворителей однородно распределены по слою. Чем больше разбавление, тем менее чувствительно разделение. Переход к ненасыщенным сэндвич-камерам (S s) и принудительному потоку растворителя ни в коей мере не улучшает ситуацию. Результаты хаотичны и, как правило, противоречат принципу оптимизации селективности, предложенному Снайдером. Такая ситуация имеет место, если только проба не вводится после прохождения всех фронтов растворителей. [c.61]

Обычно готовят две хроматограммы, на одну из них наносят 0,003— 0,005 мл исследуемого вещества, содержащего 0,6—1 мг азотистых веществ, на другую — 0,007—0,01 мл пробы, содержащей 1,4—2 мг азотистых веществ. Хроматограмму с меньшей навеской выдерживают в растворителе дольше обычного времени для более четкого разделения аминокислот с близким Rf. Камерой для хроматографирования может служить стеклянный аквариум соответствующего размера или же специально изготовленная камера, которую насыщают парами воды и растворителя и герметически закрывают Когда растворитель переместится на 350—450 мм, бумагу вынимают из камеры широкими щипцами (не прикасаясь к ней пальцами) и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. Сухую бумагу поворачивают на 90° и ту часть, на которой распределились аминокислоты, опускают во второй растворитель, который желательно помещать в другую камеру. Когда он продвинется на 400—450 мм, бумагу вынимают из камеры, вторично высушивают уже на воздухе при комнатной температуре. Аминокислоты проявляют 0,5%-ным раствором нингидрина в насыщенном растворе н-бутанола в течение 5—10 мин при 100° С. Положение- искомых аминокислот устанавливают по найденному Rf аминокислот. [c.29]

После нанесения проб бумагу помещают за 6 ч до начала анализов в лодочку с подвижным растворителем, которая укреплена в верхней части хроматографической камеры, насыщенной парами неподвижного и подвижного растворителей. При разделении кислот хроматограммы извлекают из камеры через 18—20 ч, сушат 30—60 мин на воздухе и проявляют. Для этого хроматограмму орошают раствором хлорида железа. Производные кислот проявляются в виде фиолетовых пятен. [c.124]

Одновременно готовят хроматографическую пластинку. На гладкую, чисто вымытую и высушенную пластинку насыпают немного оксида алюминия и распределяют его по поверхности так, чтобы образовались полосы толщиной 1 мм. На подготовленную хроматографическую пластинку количественно переносят концентрат, полученный после испарения растворителя из экстракта. Концентрат помещают на середину полосы незакрепленного слоя оксида алюминия на расстоянии 0,6—0,7 см от нижнего края. На шесть полос каждой пластинки можно поместить концентраты из шести проб. При нанесении концентратов следует следить за тем, чтобы диаметр пятна не превышал 0,4 см. Поэтому концентрат наносят малыми порциями (по 0,005 мл) с помощью капилляра, выжидая каждый раз, пока не испарится растворитель. Не следует допускать, чтобы количество смолистых компонентов, нанесенных на одну полосу тонкого слоя оксида алюминия, превысило 0,1 мг, так как при перегрузке сорбента ухудшается разделение смеси. Хроматографическую пластинку с нанесенными на ее полосы пробами помещают под углом 20° в хроматографическую камеру, насыщенную парами подвижной жидкой фазы (смесь -гексана, тетрахлорида углерода и уксусной кислоты в соотношении 70 30 2 по объему), налитой на дно камеры слоем 0,5 см, [c.318]

Специальный клапан или кран перекрывает на время ввода пробы подачу растворителя. Давление на входе в колонку быстро снижается, и уже через несколько секунд может быть открыт доступ в дозирующую камеру, куда проба вводится обычным микрощприцем. После обратных переключений органов управления поток подвижной фазы по колонке восстанавливается и начинается процесс разделения. Принцип действия дозаторов такого типа изображен на рис. 5.10,6. Они могут использоваться при высоких давлениях — вплоть до 800 бар, не требуют применения специальных шприцев. [c.195]

Разделение в БХ основано на том же принципе, что и в ТСХ, так как хроматографическая бумага может быть импрег-нирована твердыми адсорбентами. Разделение можно проводить по восходящему и нисходящему вариантам. По восходящему варианту полоска бумаги нижним краем опускается в растворитель, налитый на дно камеры. Поскольку в этом случае растворитель не поднимается выше чем на 20—22,5 см, эффективность разделения ограничена. При нисходящем способе растворитель помещают в верхней части камеры в специальном сосуде. Путь растворителя не ограничен он может даже стекать с нижнего края листа бумаги. Иногда используют вариант круговой хроматограммы, при котором на хроматограмме получают не пятна, а концентрические круги. Для получения такой хроматограммы из бумаги вырезают круг и в центр его подают пробу и растворитель. Методы качественного и количественного анализа БХ и ТСХ аналогичны, однако при локализации зон необходимо более тщательно подбирать проявляющие реактивы, поскольку хроматографическая бумага может содержать примеси. При методе БХ камера для разделения должна иметь несколько больший объем, чем при ТСХ. Хроматографическая бумага выпускается различных марок в зависимости от способа обработки, плотности и толщины. Сорта бумаги, обеспечивающие быстрое прохождение растворителя, сокращают время анализа, но дают нечеткое разделение обратное явление наблюдается для бумаг с медленным прохождением растворителя. [c.59]

Тонкослойную пластинку с нанесенной пробой фосфолипидов можно ставить в камеру фирмы Дезага (рис. 19) или в четырехугольный сосуд с пришлифованной крышкой с предварительно налитым на дно камеры растворителем. Для разделения веществ на тонкослойных пластинках можно использовать также камеры из стеклянного кирпича (рис. 20), хотя разделение ве- [c.27]

Трутер использовал специальную крышку с прорезью, через которую хроматографическую пластинку вставляли свер.ху в камеру для разделения. Достигнув щели, растворитель испарялся, а растворенные вещества концентрировались в виде узкой полосы. В процессе работы пробу заносили на пластинку в виде поперечной полосы и по.мещали этот край пластинки в растворитель, который перемещал всю пробу в верхнюю часть пластинки и здесь испарялся. Применение гидроксилсодержащих растворителей в чистом виде не давало удовлетворительных результатов, поскольку они испарялись слишко медленно и полоса пробы возле прорези получалась неровной. Если же растворителем служил метанол или подобное ему соединение, адсорбент приходилось снова активировать путем нагревания. Получив узкую полосу пробы на верхнем краю, пластинку переворачивали и хроматографировали в противоположном направлении подходящим растворителе.м. [c.118]

Сан-Антонио [271, 272] усовершенствовал описываемую методику для количественного определения хлорсодержаш,их инсектицидов в почве. Для разделения применяли систему растворителей, описанную выше [272]. Количество N,N-димeтилфopмaмидa в растворе неподвижной фазы подбирали таким образом, чтобы величины Rf определяемых соединений составляли приблизительно 0,5. Для веществ с малыми величинами Rf, например линдана, применяли 25%-ный раствор ДМФА, в то время как Для гептахлора, ДДТ и дильдрина — 40%-ный раствор, а для веществ с большими величинами Rf, например альдрина, —60%-ный раствор ДМФА. В неподвижную фазу вводили азотнокислое серебро с целью экономии времени, снижения предела определения, повышения воспроизводимости анализа вследствие более однородного и равномерного распределения индикатора в бумаге. После нанесения свежеприготовленной неподвижной фазы, бумагу высушивали и помещали в камеру для нанесения пробы, чтобы снизить потери ДМФА вследствие испарения. Камера состояла из трех металлических пластин плоской нижней пластинки, средней, толщиной 0,2 мм, выполненной таким образом, чтобы прижимать бумагу, и верхней пластинки с 21 отверстием для нанесения проб, которые, в случае необходимости, можно было закрывать квадратными алюминиевыми пластинками. Пробы наносили на расстоянии [c.326]

Разумеется, это соотношение справедливо только для идентичных равновесных условий. В разделительной колонке фазовое соотношение постоянное, в то время как в ТСХ объем подвижной фазы в направлении фронта убывает. Состав фаз в колонке постоянный, а в ТСХ на разделение веществ пробы накладывается разделение (фронтальный анализ) растворителя (элюента). Состав подвижной фазы меняется между линией старта и фронтом [4, 5]. Многократно можно было наблюдать образование нескольких фронтов. Скорость перемещения фронта (скорость перемещения подвижной фазы) уменьшается с удалением фронта от уровня проявителя в камере. Поэтому изократность условий при разделении ТСХ невозможна, а это основная предпосылка справедливости вышеуказанного соотношения. По этим же причинам нельзя сравнивать высоту т )елки или число разделительных ступеней в ТСХ и колоночной хроматографии, так как значение h определяют только для постоянной скорости потока, постоянного фазового соотношения, изократных условий и т. д. Само собой разумеется, что число тарелок или высоту тарелки в ТСХ можно получить из величины пятна, однако эти значения нельзя сравнивать с соответствующими значениями, полученными методом колоночной хроматографии. [c.220]

При хроматографировании пластины с закрепленным слоем устанавливают в камере с растворителем как наклонно, так и вертикально, а пластины с незакрепленным слоем — т)лько в слегка наклонном положении. Сторону пластины, на котфой находится линия старта с нанесенными пробами исследуешх смесей и свидетелей , погружают в растворитель на 5—10 м. Процесс разделения останавливают, когда фронт растворител подойдет к противоположному от линии старта краю пластинЕ. Фронт растворителя должен продвинуться на 10—15 см. Более длительное хроматографирование приводит к заметному размывяию зон. [c.240]

Хроматографирование смеси солей никеля, кобальта и меди. Для разделения элементов и отделения их от остатка железа наносят по 0,01 мл приготовленного по п. 2 раствора на 2 полоски листа №2. На другие полоски наносят шкалу стандартных растворов Ni, Со и Си, содержащую от 0,1 до I мкг каждого элемента. Для этого готовят смесь равных объемов стандартных растворов Ni, Со и u и берут этой смеси от 0,01 до 0,1 мл. Все растворы помещают на стартовую линию. Каждый образец наносят на отдельную полоску листа №2. После подсушивания лист бумаги с нанесенными растворами помещают в камеру с растворителем №2 (30 мл) и выдерживают при 46-47 °С в течение 15-20 мин в термостатируемом сушильном шкафу. Затем хроматофамму на 15-20 мин помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, для нейфализации кислоты на бумаге. После этого опрыскивают хроматограмму из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты зона никеля окрашивается в фиолетово-синий цвет, зона кобальта -в грязно-желтый, зона меди - в темно-зеленый. После высыхания хроматофаммы на воздухе определяют содержание элементов в исследуемой пробе путем визуального сравнения интенсивности окраски зон образца и стандартных растворов. Рассчитывают концентрацию Ni, Со и u в воде, мг/л. [c.307]

Ионизация определяемого вещества осуществляется либо путем химической ионизации с использованием растворителя, либо за счет термораспыления. В первом случае используются электроны с распылительного электрода или нити накала для ионизации молекул растворителя, что затем инициирует перенос заряда на определяемое вещество. Другой вариант основан на механизме ионного испарения из капель, в которые включен летучий растворитель. В зависимости от того, используется ли разрядный электрод, изменяется механизм ионизации, что сильно изменяет селективность. Ионное испарение обычно приводит к ионам [М-ЬН]" " для проб с высоким сродством к протону. Или же детектируются ионы [М4-КН4] , если в буфере присутствует, например в форме ацетата аммония. Если детектируют отрицательно заряженные ионы, обнаруживаются либо ионы [М+Н] , либо отрицательно заряженные кластерные ионы, образуемые молекулами определяемого вещества и растворителя или анионами буфера. Однако оба варианта ионизации являются мягкими, поэтому приводят лишь к ограниченной фрагментации. Тем не менее, для получения характеристичного спекара фрагментации в ТРС-ЖХ-МС-анализе часто используют двойные квадрупольные приборы. В отличие от одинарных квадрупольных приборов, МС/МС-приборы позволяют получать фрагментационный спектр молекулярных ионов, выделяемых первым квадру-полем (рис. 14.3-3). Ионы вводятся через отсекатель с маленьким отверстием, который достигает непосредственно ионизационной камеры. Это позволяет достигать высокого вакуума, требуемого для разделения ионов. [c.623]

Анализируемую смесь наносят на стартовую линию микрощприцем или микропипеткой. Пластинку или бумагу с нанесенной пробой помещают в закрытую камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою сорбента (или по бумаге) под действием капиллярных сил. Компоненты смеси перемещаются вместе с растворителем с различной скоростью. По окончании разделения пластинку или бумагу вынимают из камеры, испаряют растворитель, обрабатывают струей теплого воздуха. Определяемые вещества проявляются на хро-матофамме в виде пятен при обработке специальными реактивами (нингидрин) или методом флуоресценции. Содержание анализируемого компонента пропорционально площади пятна. [c.247]

Для разделения веществ методом хроматографии в тонком слое сорбента используют хроматографические камеры подходящего размера. На дно камеры наливают подвижную фазу в количестве, достаточном для образования слоя глубиной 0,5 см, камеру закрывают и выдерживают для насыщения парами растворителей 30—60 мин. Стен- ки камеры для полноты насыщения M0ЖJH0 обкладывать фильтровальной бумагой. Анализируемый раствор наносят микропипеткой или микрошприцем на линию старта, проведенную на расстоянии 2—3 см от нижнего края пластинки, так, чтобы пятна образцов отстояли друг от друга и от краев слоя сорбента не менее чем на 2 см. Нежелательное растекание пятен анализируемых проб при нанесении предотвращают путем периодического подсушивания. [c.104]

Оптимизация селективности растворителя. Поскольку в ТСХ с обращенными фазами на разделение влияют многие факторы, можно порекомендовать для оптимизации селективности метод проб и ошибок. Прн использовании камер Vario-KS выбор растворителя значительно упрощается. Для повышения селективности в ряде случаев можно рекомендовать трех- и четырехкомпонентные смеси растворителей. Однако по сравнению с НФ ТСХ методы оптимизации селективности в варианте с обращенными фазами изучены недостаточно полно. [c.82]

Разделение ТСХ-методом обычно включает следующие стадии. Сначала ТСХ-нластинки с жесткой или гибкой подложкой достают из упаковки, где они хранились. Во время нанесения пробы, которое обычно длится несколько минут, слой сорбента контактирует с атмосферой лаборатории. Известно, что полупериод установления равновесия между силикагелем и парами воды, присутствующими в воздухе, составляет приблизительно 90 с [1]. После нанесения пробы пластинку помещают в камеру для разделения. Поскольку в камере присутствует элюент, атмосфера в ней насыщена парами растворителя. Когда пластинку помещают в элюент, начинается разделение. Скорость перемещения элюента подчиняется закону, описывающему движение потока в хроматографической системе [2], т. е. расширение площади смоченного слоя уменьшается пропорционально квадрату времени. [c.153]

Выполнение анализа. В две конические колбы помещают две навески полимера по 0,3 г, взятые с погрешностью не более 0,0002 г, в одну заливают 10 мл метанола (для растворения свободного додекаметилендиамина), а в другую—10 мл этанола (для растворения свободного пиромеллитового диангидрида). Интенсивно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч. Затем, отфильтровав осадки, экстракты упаривают до 2 мл на воздухе при комнатной температуре. Хроматографирование проводят восходящим способом на пластинках 811и1о1 в системах 1 и 2. На две пластинки наносят по 7-10 мл экстрактов и 1 %-ные растворы свидетелей на одну пластинку 1 %-ный раствор пиромеллитового диангидрида в этаноле, на другую—1 %-ный раствор додекаметилендиамина в метаноле. Пластинки опускают в камеру со смесью растворителей и проводят хроматографирование до тех пор, пока слой растворителя не достигнет линии фронта. После окончания разделения хроматограммы сушат на воздухе 24 ч, затем проявляют, опрыскивая их раствором бромфенолового синего. Визуальным сравнением интенсивности окраски пятен проб и свидетелей находят и рассчитывают содержание мономеров. Предел обнаружения примесей — не менее 0,1%. [c.202]

Одним нз основных объектов хрОхматографии на бумаге явились с самого начала различные аминокислоты, пептиды и белки. На примере разделения аминокислот была разработана техника распределительной хроматографии отбор проб для анализа, получение и проявление хроматограммы, состав растворителей, и установлена определенная зависимость между структурой аминокислоты и их хроматографическими характеристиками при различном химическом составе и соотношении растворителей в их смеси. Было изучено разделение различных производственных аминокислот, комплексных соединений с катионами металлов, определение аминокислот в микробиологическом материале, после гидролиза, в растительном материале, в тканях животных, в крови, плазме, сыворотке крови, кровяных тельцах, моче, лимфе, эксудатах, спинномозговой жидкости, жидкости глазной камеры, желудочном соке, сперме, молоке, в органах, мускулах, в насекомых, животных, хромозомах, нуклеопротеинах, гисто-нах, протаминах, кератине, при различиях в группах крови и в других объектах. Хроматография помогла также при изучении энзиматических реакций и метаболизма аминокислот, галогени-рованных аминокислот и в других случаях. [c.202]

Разделение смеси В1О4-, ВгО - и Вг - ионов [117], Пробу, содержащую не более 50 мкг исследуемых веществ, наносят иа пластинку 20 X 200 мм с незакрепленным 1,5-мм слоем Al Og с размером зерен 0,07— 0,1,5 мм и активностью II по Брокману. Затем ее помещают в хроматографическую камеру с ПФ (см. табл, 9) и дают растворителю подняться иа высоту 18—20 см, после чего хроматограмму вынимают, высущивают и проявляют с помощью цветных реакций, а меченые соединения брома определяют, измеряя активность каждого сантиметра слоя сорбента торцовым счетчиком МСТ-17. [c.67]

Ход разделения. На стартовую линию пластинки наносят раствор до 450 мкг пробы в метаноле (I) или полосой раствор 120— 150 мг пробы в метаноле объемом до t,5 мл (II). Элюируют по вое-ходяш,ему способу смесью м-гексан—aцeтoн, подсушивают при комнатной температуре и помещают в камеру, насыщенную парами ода. На пластинке с силикагелем в случае (I) проявляются четко отделенные в виде двух круглых пятен спирты и гликоли. Углеводороды располагаются в виде растянутого пятна у линии фронта смеси растворителей. При увеличении пробы форма пятен спиртов и гликолей меняется и на хроматограмме появляются хвосты. При- [c.104]

Ход разделения. На стартовую линию пластинки 200x150 мм с нанесенным слоем (0,5 мм) закрепленного или незакрепленного сорбента наносят исследуемую пробу 0,030—0,200 мг, растворенную в воде. Разделение осуществляют по восходящему способу при 35 °С в камере, насыщенной парами смеси растворителей. Пластинку подсушивают при комнатной температуре и выдерживают 30 мип в сушильном шкафу при 100 °С. После 5—6 мин охлаждения при комнатной температуре пластинку обрызгивают вначале раствором метапериодата натрия, а затем еще влажную — раствором бензидина. Незакрепленный слой сорбента на пластинке проявляют в парах иода. Использование готовых пластинок Силуфол УФав с тонким слоем силикагеля, закрепленного крахмалом, и с нанесенным люминесцентным индикатором для УФ-света (Я, -- 254 нм) позволяет анализировать малые количества полиолов (0,030—0,050 мг в пробе). [c.117]

Ход разделения. На стеклянную пластинку размером 200 X 200 мм наносят равномерный слой толщиной 0,25 мм силикагеля с дистиллированной водой, пластинку выдерживают при 110 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. На стартовую линию пластники наносят пробы метиловых эфиров оксистеариновой кислоты в виде 1-%-ного раствора в хлороформе. Хроматографируют в камере этой же смесью растворителей, насыщенной парами смеси диэтиловый эфир—Петролейный эфир. Проявляют хроматограмму обрызгиванием раствором H2SO4 и последующим нагреванием до 200 °С (появление темно-коричневых пятен). [c.175]

Ход анализа. На стеклянную пластину размером 200x200 мм равномерным слоем толщиной 0,25 мм наносят свежеприготовленную смесь адсорбента с водой (30 г Силикагеля тщательно перемешивают с 60-мл дистиллированной воды), пластинку подсушивают 10—15 мин при комнатной температуре, а затем выдерживают 30 мин в сушильном шкафу при 120 °С. На стартовую линию (на расстоянии около 15 мм от нижней кромки слоя) наносят пипеткой около 5 мкл 1 %-ного водного или щелочного раствора пробы исследуемого продукта оксиэтилирования. Хроматографирование осуществляют по восходящему способу в камере, заполненной на высоту 5—7 мм одним -ИЗ элюентов. Так, для элюирования вышеуказанных продуктов, за исключением оксиэтилированных аминов, применяют смесь бутанон-2 — вода. Для элюирования оксиэтилированных жирных аминов применяют смесь бутанон-2 — раствор аммиака. После подъема фронта растворителя на высоту 150 мм пластинку выдерживают 20— 30 мин в сушильном шкафу при 60—70 °С и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Разделенные компоненты проявляются в виде оранжево-красных пятен на желтом фоне. [c.219]

Хроматографическое разделение. Аликвотную часть (0,5—2,0 мкл) органической фазы наносят калиброванным капилляром или микрошприцем на пластинку размером 7X10 см в виде точек на расстоянии 1 см от нижнего и боковых краев (расстояние между точками нанесения также 1 см). Параллельно наносят пробы стандартных растворов комплексов и аликвотную часть экстракта стандартного раствора металлов. Пластинку помещают в разделительную камеру, предварительно насыщенную парами подвижной фазы (метиленхлорид или бензол) и проводят хроматографирование восходящим способом до подъема фронта растворителя на высоту 8,5 см. После окончания разделения пластинку вынимают из камеры, сушат в токе теплого воздуха и фиксируют размеры зон по собственной окоаске комплексов или после проявления в парах иода. Типичная хроматограмма приведена на рис. 1. [c.91]

После нанесения пробы газа пли жидкости при помощи шприца на сорбент через резиновый колпачок начинают проявление хроматограммы азотом из газового баллона. Скорость потока контролируется прецизионным клапаном и отмечается ротаметром. Газ-носитель проходит через сравнительную камеру детектора, основанного на измерении теплопроводности, в сорбционную колонку длипой до 300 см, где происходит разделение анализируемой сигеси, и затем в рабочую камеру детектора. Концентрации компонентов записываются при помощи автоматического потенциометра. Плечевыми элементами служат платиновые нити. Газовый поток проходит через ловушку, затем через колонку в буферный сосуд, который присоединен к вакуумному насосу. В качестве сорбента-носителя применяется огнеупорный кирпич, а в качестве неподвижной фазы рекомендуется 18 растворителе , в том числе кремнийорганические [c.300]

Рис. Х.28. Установка для сочетания ТСХ/ГХ [124] 1 — вентиль тонкой регулировки 2 — моностат 3 — сосуд с растворителем 4 — подвод растворителя в ТСХ-систему 5 — устройство для программирования состава элюента 6 — ТСХ-система 7 — корпус камеры разделения 8 — устройство для отбора пробы в газовый хроматограф 9 — манометр 10 — байпас для сброса разряжения 11 — демпфирующее устройство 12 — ваку-ум-насос.

При разделенных распылителе и горелке, когда проба распыляется в расширенпую камеру, ионы раствора могут оказывать влияние на скорость испарения растворителя из капель, изменяя тем самым эффективное распределение частиц по размеру, а это может привести к изменению числа капель, проходящих в горелку из камеры. В этом отношении особенно важна температура пробы с повышением температуры увеличивается скорость испарения и большее количество пробы достигает пламени. [c.193]

Спирты ряда С,—С о делят на хроматографической бумаге быстрая , которую после нанесения проб пропитывают 10%-ным раствором вазелинового масла в гексане. Подвижная фаза — формамид. Разделение осуществляют в камере размерами 200 X 350 мм и заканчивают, когда подвижный растворитель пройдет хроматографический путь — 25 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат в вакуу.чном сушильном шкафу при температуре 100° С в течение 20 мин, а затем проявляют. [c.303]

На бумагу наносят 0,05 мм пробы, обдувая ее теплоэлектровентилятором. Разделение металлов проводят в хроматографической камере, в которую предварительно за 10 мин вносят систему растворителей. Бумагу закрепляют так,, чтобы ее нижний край был погружен в систему растворителей на 1 см. Когда система растворителей пройдет хроматографический путь — 8 см от линии старта, бумагу извлекают, высушивают на воздухе и проявляют раствором виннокаменной кислоты путем двустороннего орошения, а затем через 1—2 мин раствором рубеановодородной кислоты с последующей обработкой парами аммиака в течение 2—3 мин. [c.313]

Разделение проводят в указанной системе растворителей. После подъема фронта растворителей на 10—И см пластину выносят из камеры, сушат и опрыскивают раствором КОН. Продукт взаимодействия ТГБА с ДНФГ дает пятна с Rf = 0,6. Концентрацию ТГБА определяют путем сравнения интенсивности окраски пробы и пятен стандартного раствора. [c.332]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология