Сорбенты-носители для тонкослойной хроматографии

Для разделения смесей веществ в тонком слое сорбента или носителя применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и осадочную хроматографии. Их классификация основана на характере сил, действующих между растворенными веществами и твердой или жидкой фазой, с которой они соприкасаются. На практике тонкослойная адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделение веществ проводят на слабоактивных сорбентах, содержащих воду, или распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю. Ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбционными взаимодействиями фазы ионообменника с разделяемыми компонентами смеси веществ. [c.162]

В развитии хроматографии вслед за периодом, когда основные ее достижения, были связаны в первую очередь с созданием и совершенствованием аппаратуры, наступило время, когда столь же серьезные усилия стали направлять и на создание высокоэффективных материалов — сорбентов, носителей, неподвижных жидких фаз и т. д. — которые, собственно, и определяют качество хроматографического разделения веществ. Совершенствуются, порой весьма значительно, традиционные хроматографические материалы повышается их химическая однородность, чистота, улучшаются механические свойства. Выдающиеся результаты достигаются при использовании в колоночной жидкостной хроматографии микро-зернистых сорбентов. Наряду с этим появляются и классы совершенно новых хроматографических материалов с особыми свойствами, идеально соответствующими их назначению. Примерами таких материалов являются биоспецифические и поверхностно-пористые сорбенты для жидкостной хроматографии. Промышленность выпускает все больше материалов в максимально удобной для непосредственного применения форме, например готовые к применению пластины со слоем сорбента для тонкослойной хроматографии, растворы и смеси реактивов для предварительной обработки проб перед анализом или для проявления хроматограмм и т. д. [c.4]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

Метод тонкослойной хроматографии заключается в следующем [ПО] на небольшую стеклянную пластинку наносят тонкий слой сорбента-носителя. На такой слой, так же как в хроматографии на бумаге, на стартовую ли- [c.162]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Количественный анализ тонкослойных хроматограмм можно осуществлять, исходя из размера пятен, так как площадь пятна зависит от количества элемента, нанесенного на слой носителя. Площадь пятна зависит также от активности сорбента-носителя, толщины его слоя и объема наносимого раствора. Для сравнения на ту же пластинку наносят контрольные количества этого вещества с известной концентрацией. Площадь пятна определяют так же, как в хроматографии на бумаге (стр. 182). [c.187]

В отличие от жидкостного колоночного хроматографического разделения в классических вариантах бумажной и тонкослойной хроматографии разделение веществ осуществляется в тонком слое сорбента, нанесенного на пластину, или на бумаге, являющейся одновременно твердым носителем для жидкой неподвижной фазы. Движение подвижной фазы, содержащей разделяемые компоненты, происходит только в результате действия капиллярных сил. Поэтому эти методы близки по технике выполнения хроматографического разделения, по использованию однотипного оборудования и аппаратуры, а также по способам анализа разделяемых компонентов. [c.113]

При выборе сорбентов-носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ. Вначале рассматривают растворимость хроматографируемых веществ, т. е. устанавливают, обладают ли они гидрофильными или гидрофобными свойствами. После этого определяют, какими свойствами — основными или кислотными — обладают вещества, не содержат ли они амфотерный ион. Затем проверяют, может ли соединение химически реагировать с сорбентом или растворителем и возможны ли химические изменения веществ под действием сорбента-носителя. Активность сорбента зависит от величины поверхности частиц, т. е. зернения. В тонкослойной хроматографии следует учитывать и влияние на разделение связующего материала. [c.90]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

При проведении хроматографии необходима следующая информация колоночная или тонкослойная хроматография, размеры колонки или толщина слоя, сорбент, элюент, значение. При газовой хроматографии длина колонки, неподвижная фаза, газ-носитель и скорость его потока, температура, время удерживания, интегрированное соотношение полученных сигналов. [c.27]

Микрокристаллическую целлюлозу применяют в качестве носителя катализаторов, сорбента для очистки масел и жиров, носителя витаминов и антибиотиков, в качестве наполнителя, стабилизатора или эмульгатора различных продуктов пищевой, а также фармацевтической и косметической промышленности, для получения малокалорийных пищевых диетических продуктов (целлюлоза не усваивается, но служит необходимым для пищеварения балластным веществом). МКЦ используют как наполнитель в производстве пластических масс, керамических огнеупоров и фарфора, в качестве стабилизатора водных красок и различных эмульсий, для получения фильтрующих материалов, как связующее при получении бумаги сухим способом и нетканых материалов и др. В аналитической химии МКЦ используют в колоночной и тонкослойной хроматографии. МКЦ можно также применять в качестве исходного материала для получения различных производных целлюлозы - сложных эфиров (например, нитратов), простых эфиров (карбоксиметилцеллюлозы), привитых сополимеров. Полу- [c.578]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

В последние годы широкое распространение получил метод хроматографического разделения веществ в тонком слое (0,1—0,5 мм) носителя, нанесенного на стеклянную пластинку. По способу проведения этот метод сходен с хроматографией на бумаге, однако вместо волокон целлюлозы в качестве носителя могут использоватьсй разнообразные сорбенты окись алюминия, активированный уголь, силикагель, ионообменные смолы, неорганические ионообменники и т. п. При разделении веществ в тонком слое в зависимости от поставленной задачи могут быть использованы принципы либо адсорбционной, либо распределительной, либо ионообменной хроматографии. По сравнению с бумажной хроматографией разделение в тонком слое в большинстве случаев проводится значительно быстрее. Например, методом тонкослойной хроматографии на смеси гипса и силикагеля отделение ионов 1102 + от смеси катионов Ре, ТЬ, АГ, Си и других было осуществлено за 10—1Б мин. [c.195]

Основы тонкослойной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии является одним из видов жидкостной хроматографии, аналогичным методу хроматографии на бумаге. Но в этом методе в качестве носителя используются такие сорбенты, как оксид алюминия, силикагель, ионообменные смолы и т. д., нанесенные на пластинку. Перемещение жидкости в слое носителя происходит так же, как в колоночной хроматографии. Поэтому при разделении веществ в тонком слое носителя можно использовать принципы адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, механизм которых описан выше. В ТСХ используют следующие хроматографические системы жидкость — твердый сорбент и жидкость — жидкость — твердый сорбент. [c.58]

СОРБЕНТЫ-НОСИТЕЛИ ДЛЯ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.24]

Тонкослойная хроматография [49, 96, 126]. Тонкослойная хроматография (ТСХ) удобна для оценки чистоты как исходных веществ при твердофазном синтезе, так и синтезированных пептидов. При ТСХ для нанесения на пластинку можно использовать силикагель О или силикагель Н оба сорбента дают примерно одинаковые величины В продаже имеются подготовленные для нанесения тонкого слоя стеклянные пластинки, листы пластика с нанесенным тонким слоем силикагеля, листы пластика или стеклянные пластинки с нанесенным тонким слоем порошкообразной целлюлозы, а также другие носители и оборудование для ТСХ. [c.137]

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

В качестве сорбентов для ТСХ наиболее часто применяют целлюлозу, кизельгур и силикагель. Некоторые полимерные носители для гель-хроматографии (сефадекс, или биогель Р), доступные в мелкодисперсном виде (>400 меш), могут быть использованы в тонкослойной гель-хроматографии для быстрого фракционирования таких высокомолекулярных соединений, как гликозаминогликаны [407]. Очевидно, что данный метод представляет собой частный случай СЭХ (разд. 7.2.5) и не будет рассматриваться в этом разделе. [c.64]

Бьютрота рауделелия компонентов смеси, высокая разделяющая способность различных сорбентов-носителей, устойчивость слоя по отношению к нагреванию и реагентам-проявителям позволяет использовать метод тонкослойной хроматографии для идентификации, отделения и определения большого числа редких элементов. [c.223]

Разделение и анализ жирных кислот с применением газо-жидкостной, адсорбционной и тонкослойной хроматографии, комплексообразования с карбамидом и ряда других методов, как правило, прош,е и эффективнее, если кислоты переведены в их производные — сложные эфиры. Последние, в отличие от кислот, не обладают способностью димеризоваться, в меньшей степени необратимо адсорбируются на носителях и сорбентах или удерживаются- жидкими фазами, более летучи. Наличие в молекуле сложного эфира жирной кислоты одной или нескольких гидроксильных групп вызывает дополнительные трудности при разделении — усиливается реакционная способность и адсорбируемость (в том числе необратимая), на хроматограммах появляются несимметричные пики. Уменьшить активность гидроксильной группы можно ее блокированием — получением, например, ацетильных, трифторуксусных и триметилсилиловых производных. Эти вещества более летучи, менее полярны и термически устойчивы. [c.163]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Для тонкослойной хроматографии используется большой ассортимент пористых материалов, которые могут выполнять роль сорбентов (адсорбционная, ионообменная хроматография) или пористых твердых носителей для неподвижной жидкой фазы (распределительная хроматография). Основными видами пористых материалов, применяемыми в тонкослойной хроматографии, являются силикагель, окись алюминия, кизельгур, порошкообразная целлюлоза и целлюлозные ионообменники. В меньшей степени используются ионообменные смолы, полиамидные порошки, сефадексы, полиэтиленовый порошок, гидроксилаппатит, силикат магния, сульфат кальция, смеси гидроокиси кальция с силикагелем (6 1 и 4 1), флоризил (смесь силикагеля и магнезии). [c.285]

Окись алюминия. В тонкослойной хроматографии применяют окись алюминия для хроматографии , которая образует на пластинке активный хорошо прилипаюш,ий слой носителя. Свойства этого сорбента можно изменять соответствуюш,им подбором растворителей и добавлением определенных вешеств, что позволяет использовать его для разделения различных соединений. [c.27]

Большое распространение приобретают хроматографические методы, используемые главным образом для разделения веществ. Сюда относятся бумажная, тонкослойная хроматография и прежде всего газовая хроматография. Газовая хроматография подразделяется на газоадсорбционную, где сорбентом является твердое тело с большой поверхностью, и газожидкостную, где сорбент - нелетучая жидкость, нанесенная на инертный твердый носитель. Разделение производится с помсяцью подвижной фазы (инертный газ), проходящей [c.4]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология