Образец проба загрязнение

Оптический метод широко используется для быстрого неразрушающего определения концентрации белков, например при колоночной хроматографии белков. Однако не любое поглощение при 280 нм можно принимать за белковое, так как нуклеиновые кислоты (максимум поглощения при 260 нм) могут вносить значительный влад в абсорбцию, если присутствуют в пробе. Если измеряемый образец сильно загрязнен нуклеиновыми кислотами, то более точно концентрация белка вычисляется по формуле, учитывающей вклад абсорбции при 260 нм (нуклеиновые кислоты) [c.140]

Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных и человека, либо усредняться в единый образец, что нередко делают, например, при отборе проб и анализе крови новорожденных на содержание диоксинов. На анализе усредненных образцов тканей птиц одного вида основан, в частности, мониторинг загрязнения природной среды хлорорганическими соединениями в США. Каждый образец включает по К) тушек скворцов, добываемых в 139 местах 48 штатов страны (8.51. [c.193]

Калибруемая колонка должна быть совершенно чистой и сухой (о чистке и сушке колонок см. стр. 254). Калибровочную смесь доводят до кипения. Колонка работает с полным орошением, как это описано в разделе Проведение перегонки (см. стр. 215). Колонке дают несколько раз захлебнуться, чтобы насадка оказалась полностью смоченной и измеренные величины действительно отвечали максимальному количеству теоретических тарелок калибруемой колонки. О достижении равновесного состояния в колонке при данной пропускной способности судят по значениям показателя преломления проб, время от времени отбираемых из головки колонки. По достижении равновесия отбирают одновременно образец дистиллата и пробу Жидкости из перегонной колбы. При этом необходимо избежать загрязнения или частичного улетучивания обеих проб. Перед отбором пробы из перегонной колбы капилляр, опущенный в колбу, следует осторожно промыть ее содержимым. Конденсат, отобранный из головки колонки, не должен содержать следов воды. [c.223]

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

Системы ввода без деления потока. Способ ввода пробы, при котором весь образец целиком попадает в капиллярную колонку, был предложен в 1969 г. К. Гробом и Г. Гробом [31]. Системы такого типа нашли применение в анализе сильно разбавленных жидких образцов при исследовании загрязнения органическими веществами окружающей среды, изучении состава природных продуктов, в биомедицине. Сущность способа состоит в том, что относительно большое количество (1—5 мкл) разбавленного образца вводится в испаритель, испаряется и в виде пара переводится в колонку. Для исключения перегрузки колонки количество растворенных анализируемых компонентов в пробе не должно превышать 50 нг. [c.144]

Примечания. I. Чтобы избежать загрязнения пробы посторонними компонентами сплава, полировку или зачистку проводят наждачной бумагой, предназначенной только для анализа данного сплава. Эти же меры применяют при подготовке противоэлектродов. При определении железа образец 30 мин выдерживают в горячей соляной кислоте (1 1). [c.171]

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности пробы твердого вещества сорбированная щелями и капиллярами аморфных веществ (цеолит, крахмал, белок) окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород. Такая вода присутствует в пробе как загрязнение из атмосферы или раствора, в котором формировалось анализируемое вещество. Количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы, приемов и степени измельчения твердого вещества, времени и способа его хранения и т. п. Например, при измельчении и хранении базальта содержание в нем адсорбированной воды может увеличиваться от 0,2 до 2%. Количество же сорбированной воды в таких аморфных веществах, как силикагель, уголь растительного и животного происхождения, может составлять 20% от массы образца. [c.44]

Динамику адсорбции на гранулированных АУ определяют фильтрацией в стеклянной колонке внутренним диаметром 11—13 мм и длиной 250— 300 мм. Предварительно взвешенный (масса Мз) образец АУ объемом 20 см засыпают в колонку на слой стекловаты 20—30 мм (при сорбции нефтепродуктов слой стекловаты 2—3 мм) и покрывают таким же слоем стекловаты. Собранную колонку заливают снизу вверх теплой дистиллированной водой (60—70°С) и выдерживают до охлаждения и выхода всех пузырьков воздуха исследуемую воду подают без опорожнения колонки. Исследуемую воду фильтруют сверху вниз с постоянным расходом 80 см /ч (при низких концентрациях загрязнений расход можно увеличить в 2 раза, а при высоких сократить в 2—3 раза) непрерывно 1,2—6 сут. Слой воды в колонке над АУ поддерживают постоянным 5—20 мм. По ходу опыта отбирают пробы очищенной воды через -31 мин, 6 ч 20 мин, и через 28 ч 40 мин с момента начала работы (при этом общий расход воды составит около 2,5 л). При низких концентрациях загрязнений пробы отбирают через 52 мин, 14 ч и 144 ч (соответственно, расход воды увеличивают до 12. ч). Воду и АУ анализируют. [c.252]

Такая процедура. минерализации, особенно такой большой расход серной кислоты по отношению к размеру пробы (10 мл кислоты на 2 г продукта), оправданный при определении сульфатной золы, неудобен и нежелателен при спектральном анализе. При определении малых примесей металлов аналитик вынужден озолять большую навеску пробы (до 100 г и более). Если при этом пользоваться описанным стандартным способом минерализации, то потребовалось бы к пробе добавлять до 0,5 л кислоты. Ясно, что такой метод озоления громоздок, займет слишком много Бремени и таит в себе опасность загрязнения золы определяемыми примесями. Исходя из этих соображений, при озолении пробы для спектрального анализа стремятся расход кислоты и других реагентов свести к минимуму. В работе [135] образец нефтепродукта перемешивают с удвоенным количеством кислоты, а в работах [143, 144] —с равным количеством. [c.81]

Три полуколичественном исследовании на поверхности анализируемого образца выбирают плоский или слегка искривленный участок. Если такой участок не найден, то подобную форму придают образцу с помощью напильника или станка для заточки. Спектр подготовленного таким образом образца возбуждают с подходящим вспомогательным электродом в электрическом разряде (разд. 3.2.2.). С исследуемой поверхности, а также в местах электрического контакта должны быть удалены прокорродирован-ные и потрескавшиеся слои. Важно отметить недопустимость на исследуемой поверхности неровностей, наплывов и фасок, так как они влияют на стабильность горения искры, приводят к перегреву образца и поэтому могут вызывать изменение условий испарения. До возбуждения поверхность должна быть тщательно очищена путем промывки эфиром, этиловым спиртом, бензолом или хлороформом. Из-за возможности экстрагирования некоторых компонентов образца должна быть исключена очистка анализируемой поверхности кислотами и щелочами. Особые предосторожности должны быть приняты для устранения возможности запачкать образец при обработке его засоренным и загрязненным напильником или точильным камнем. Опасность загрязнения на всех этапах работы должна быть всегда предусмотрительно исключена. Если необходимо, то это загрязнение должно контролироваться или учитываться, например, путем обработки тем же способом контрольной пробы с известным составом. До начала возбуждения спектра нельзя касаться рукой очищенной поверхности образца, так как это может приводить к загрязнению Са, Мд, Ыа, а возможно, и другими распространенными элементами. [c.12]

Как будет показано ниже, изменение основных характеристик материала под действием влаги может быть наиболее просто определено на основании измерения сопротивления, тангенса угла диэлектрических потерь и емкости. На практике влияние влаги на электрический пробой пластмасс часто принимает катастрофические размеры, причем определяющую роль играет относительная, а не абсолютная влажность. При высоких температурах скорость проникновения влаги в образец увеличивается. Конденсация влаги на поверхности, особенно в присутствии ионизирующих или карбонизирующих загрязнений, может быть причиной деструкции полимера. Искровой разряд на поверхности происходит почти мгновенно при конденсации влаги, в то время как пробой объема наступает после длительного (недели или месяцы) действия влаги. [c.81]

Составление среднего образца. Средний образец выделяют из средней пробы или исходного образца после тщательного перемешивания, квартования, размельчения и повторного перемешивания. Растения, загрязненные землей, а также корни растений перед выделением среднего образца следует вымыть под проточной водой, чтобы удалить остатки почвы. При поштучном материале отдельные образцы отобранного материала четвертуют или делят пополам, % и /2 материала отбрасывают, а остальную часть включают в образец. При направлении проб на определение дитиокарбаматов до начала анализа нельзя разрезать овощи и фрукты, а также надрезать свежий растительный материал. Средний образец приготовляют непосредственно перед началом аналитических работ. Оставшуюся часть средней пробы или исходного образца оставляют для возможного контроля. [c.266]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

Наиболее чистый по определяемым примесям образец карбида кремния подвергают дроблению, просеиванию и очистке от поверх- костных загрязнений, как описано при подготовке пробы. [c.44]

Выкристаллизованные из раствора соли также могут содержать разные количества загрязнений в зависимости от того, взята ли часть соли, выпавшая из раствора в начале или в конце процесса кристаллизации. Поэтому, если есть подозрения, что анализируемый материал неоднороден, а в результате анализа н жио получить средние значения количества примесей по всему его объему, то перед взятием пробы. материал должен быть тщательно перемешан, а если мы имеем дело с металлическими изделиями или со слитком металла, то пробы нужно брать из различных его участков, выбрав их так, чтобы после усреднения всех отобранных проб получить образец, правильно отражающий состав всего слитка. [c.100]

Для правильной характеристики металлов целесообразна вырезка образцов из различных мест, особенно для изделий, в которых может обнаруживаться структурная неоднородность. При исследовании аварийных деталей и изделий, имеющих брак, пробу необходимо брать вблизи дефектных мест, а контрольный образец — из неповрежденных мест изделия. При макроскопическом анализе листа и сварных швов образец обычно вырезается перпендикулярно поверхности изделия при макроскопическом анализе кованых, штампованных, катаных и термически обработанных изделий вырезается в продольном и поперечном направлении. Рекомендуется в литых фасонных изделиях образец брать как из тонких, так и из толстых сечений и в местах ожидаемых скоплений газовых пузырьков и загрязнений. [c.60]

При колориметрическом определении следов обычно берут относительно большую пробу, и отбор средней пробы, как правило, не представляет особых трудностей Нужно соблюдать лишь обычные меры предосторожности. Следует обращать внимание на то, чтобы в анализируемый образец не попадали сопутствующие посторонние вещества. Например, загрязнение пробы почвой или пылью может привести к существенным ошибкам при определении следов веществ в растениях. [c.25]

При отборе проб природных вод (в том числе лизиметрических, оросительных и т. д.) необходимо тщательно выбрать и подготовить посуду, поскольку емкость, с одной стороны, не должна быть источником загрязнения образца, с другой стороны - не должна служить причиной утраты пробой отдельных компонентов вследствие процессов их химического взаимодействия с материалом посуды. Следует помнить, что бутылочные сорта стекол, особенно окрашенные, содержат примеси тяжелых металлов. Поэтому в качестве сосудов для отбора проб природных вод на анализ микрокомпонентов следует использовать бутыли из бесцветного стекла или полиэтилена без наполнителя. Необходимо иметь в виду, что резиновые пробки могут загрязнять образец цинком, свинцом, сурьмой. Для определения бора пробы воды следует отбирать в полиэтиленовую посуду. Емкости для отбора воды на анализ ртути должны быть стеклянными. [c.44]

Большие трудности при определении фоновых зафязнений окружающей среды суперэкотоксикантами возникают в связи с тем обстоятельством, чго уровни их содержания в природных объектах мог/т быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами и из атмосферы. Влияние указанных примесей на результат анализа в общем случае оценигь довольно сложно. Обычно их учитывают при оценке значений холостого опыта (фона) Источником загрязнений может бьггь и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека идентифицированы около 135 различных соединений, часть которых поглощается из воздуха (бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др.) и концентрируется на волосах и коже [5 , а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит от 0,1 до 27 нг диметилнитрозами-на. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны храниться в специальных условиях. Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые и газовые выбросы автомобильного транспорта и технологических установок могут вызвать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок и более превысит истинное содержание определяемого компонента. В таком случае всю лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки воздуха Следует заметить, что фильтры предотвращают попадание в воздух лабораторных помещений пыли, но не газообразных веществ ( например, паров ртути или летучих углеводородов). [c.201]

Оценка воспроизводимости рентгенорадиомвтрического анализа показала, что ев величина не превышает 15% отн. (такая же точность была подучена для активационного анализа). Порог" обнаружения п. 10 % ванадия. При рентгенорадиометрическом нетоде исследуемый образец анализируется без загрязнения и разрушения, что дает возможность одну и ту же пробу изучать многократно и осуществлять оперативный контроль за качеством анализов. Существенное преимущество этого метода состоит в том, 410 s>н не требует специальной пробоподготовки. Кроме того, рентгенорадиометричесйий анализ реализуется на малогабаритных установках и может быть использован непосредственно [c.32]

При работе с токсичными или горючими образцами должна соблюдаться чрезвычайная осторожность. Информацию о токсичности и других свойствах соединений можно найти в справочнике Сакса [20]. При исследовании в лаборатории большого числа различного типа образцов необходимы вытяжные шкафы и охладительные устройства. Для хранения токсичных или ценных образцов, которые ни в коем случае нельзя пролить, удобны специальные бутылочки, позволяющие взять образец шприцем через тефлоновую крышку (фирма Pre ision Sampling, Houston, Тех. ). Чтобы предупредить возможность случайного загрязнения при вводе пробы, иглы шприца должны все время находиться в футляре. При введении в хроматограф токсичных образцов экспериментатор должен надевать перчатки. В случае сильно токсичных образцов может оказаться желательным ввод пробы с остановкой потока. [c.74]

Помимо общих затруднений, связанных с получением и очисткой особочистых материалов (кондиционированный очищенный воздух, особая чистота химических реагентов и воды, коррозионностойкая аппаратура и т. п.), анализ на микропримеси встречает ряд специфических трудностей. Взять хотя бы проблему подготовки проб на анализ. Часто анализируемый образец переводят в раствор растворением его в соответствующем растворителе, например в кислоте. Скорость растворения пропорциональна степени измельчения образца. Кроме того, неизмельченные полупроводники (например, германий и кремний) трудно растворяются и требуют большого расхода кислот, что в свою очередь увеличивает поправку на холостой опыт. Но в то же время процесс измельчения неизбежно связан с загрязнением анализируемого вещества. Поэтому при определении микропримесей на конечный результат анализа сказывается даже способ измельчения образца. В табл. 4 приведено содержание примесей в кремнии при различной подготовке проб. [c.79]

Бомбардировка данного элемента ядерными частицами приводит к образованию искусственных радиоактивных продуктов, которые подвергаются специфическому для образующихся изотопов распаду (открытие Ирэн Кюри и Фредерика Жолио-Кюри). Тип и интенсивность различных излучений, индуцированных такой бомбардировкой, можно определить, хотя характер излучения идентифицируется не во всех случаях. Этим методом были определены все элементы, причем анализируемые образцы могут быть твердыми, жидкими или газообразными. Данный метод является как качественным, так и количественным, при этом не требуется сложная обработка пробы и в большинстве случаев исследуемый образец не разрушается. Другие преимущества метода активационного анализа состоят в тодг, что он не приводит к загрязнению анализируемых проб различными реагентами, не отнимает много времени, может быть автоматизирован и во многих случаях обеспечивает высокую степень специфичности. [c.477]

В практике лабораторной работ(.[ криготовление эталонов легче всего осуществляется в виде растворов солей. В этом случае анализируемый образец, вообще говоря, также следует перевести в раствор. Эталоны в растворах легче всего подгонять по составу к анализируемой пробе. При составлении эталонов можно пользоваться обычными весовымп и объемными методами. Необходимо только выбирать реактивы нужной степени чистоты и проводить работу так, чтобы избежать загрязнений от посуды, воды и т. п. При хранении эталонов в виде растворов следует заботиться о постоянстве их состава. Его изменение может произойти [c.153]

В лаборатории среднюю пробу измельчают до размеров песчинок или совершенно в порошок, если образец неоднороден (это либо заметно а глаз, либо можно предполагать). Если вещество трудао -растворимо или совершенно нерастворимо в воде или кйслотах, то его приходится растирать в очень тонкий порошок (см., например, определение 8 в колчедане или ЗЮд в силикате, стр. 174 и 179). Измельчение вещества производят в фарфоровой ступке, а для твердых пород — в агатовой (измельчение таких пород в фарфоровой ступке может привести к загрязнению пробы фарфором). [c.62]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

Две пробы газа, взятые из газопровода в Роджерсе, дали в среднем 0,96%гелия,а 14 проб из отдельных скважин содержали от0,86до 1,15% гелия. Один образец показал всего 0,59%, но возможно, что он загрязнен воздухом. С другой стороны газ из скважины в NE участка 34 (см, рис. 13) показал 1,912% гелия. Все эти газы были взяты из песков с глубины между 135 и 240 л<, а газ, залегающий на глубине от 105 до 135 ле в северной части бассейна Роджерс, содержит вероятно значительно больше 1% гелия. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология